实验一实验一 转矩流变仪实验转矩流变仪实验 1. 实验重点和难点实验重点和难点 1.1 了解转矩流变仪的基本结构及其适应范围； 1.2 熟悉转矩流变仪的工作 原理及其使用方法； 1.3 掌握聚氯乙烯（PVC）热稳定性的测试方法 2. 实验原理实验原理 物料被加到混炼室中， 受到两个转子所施加的作用力， 使物料在转子与室壁间进行混炼 剪切，物料对转子凸棱施加反作用力，这个力由测力传感器测量，在经过机械分级的杠杆和臂转换成转矩值的单位牛顿 米（⋅N m⋅）读数其转矩值的大小反应了物料黏度的大小 通过热电偶对转子温度的控制，可以得到不同温度下物料的黏度 转矩数据与材料的粘度直接有关， 但它不是绝对数据 绝对粘度只有在稳定的剪切速率 下才能测得，在加工状态下材料是非牛顿流体，流动是非常复杂的湍流，有径向的流动也有 轴向的流动， 因此不可能将扭矩数据与绝对粘度对应起来 但这种相对数据能提供聚合物材 料的有关加工性能的重要信息，这种信息是绝对法的流变仪得不到的因此，实际上相对和 绝对法的流变仪是互相协同的从转矩流变仪可以得到在设定温度和转速（平均剪切速率） 下扭矩随时间变化的曲线，这种曲线常称为“扭矩谱” ，除此之外，还可同时得到温度曲线、 压力曲线等信息。
在不同温度和不同转速下进行测定，可以了解加工性能与温度、剪切速度 的关系 转矩流变仪在共混物性能研究方面应用最为广泛 转矩流变仪可以用来研究热塑性 材料的热稳定性、剪切稳定性、流动和固化行为 3. 实验原材料和仪器设备实验原材料和仪器设备 3.1 原材料 聚氯乙烯（PVC） 45 份 邻苯二甲酸二辛酯（DOP） 2 份 三盐基硫酸铅 2 份 硬酯酸钡(BaSt) 0.7 份 硬酯酸钙(CaSt) 0.5 份 石 蜡 0.2 份 3.2 仪器设备 转矩流变仪，本实验以密炼机式转矩流变仪，如图 1-1 所示 图 1-1 转矩流变仪示意图 1－压杆；2－加料口；3－密炼室；4－漏料；5－密炼机；6－紧急制动开关； 7－手动面板；8－驱动及扭矩传感器；9－开关；10－计算机 （1）转矩流变仪的组成： ① 密炼机 内部配备压力传感器、热电偶，测量测试过程中的压力和温度的变化。
② 驱动及转矩传感器 转矩传感器是关键设备， 用它测定测试过程中转矩随时间的变化 转矩的大小反映了材料在加工过程中许多性能的变化 ③ 计算机控制装置 用计算机设定测试的条件如温度、转速时间等并可记录各种参数 （如温度、转矩和压力等）随时间的变化 （2）性能指标 密炼机转速最大值 200r/min； 转矩最大值 100N m⋅； 熔体温度测量范围为室温至300℃， 温度控制精度为±1℃ （3）扭矩流变仪转子 转矩流变仪转子如图 1-2 所示，转子有不同的形状，以适应不同的材料加工本密炼机 配备的转子为西格玛（Σ）型转子在密炼室内不同部位的剪切速率是不同的，两个转子有 一定的速比，一般为 3:2（左转子：右转子） ，两转子相向而行，左转子为顺时针，右转子为 逆时针 图 1-2 密炼室转子示意图 4. 实验步骤实验步骤 （1）称量 按照上面所列配方准确称量，加入试样的质量（M）应按照下式计算: rM = (V-V ) ρ 0.69× × （2-9） 而且: rV-V70= 式中 V——密炼室的容积，ml； Vr——转子的体积，ml； ——物料密度，g/mL。
ρ为便于对试样的测试结果进行比较，每次应称取相同质量的试样 （2）合上总电源开关，打开扭矩流变仪上的开关(这时手动面板上 STOP 和 PROGRAM 的指示灯变亮)，开启计算机； （3）10min 后按下手动面板上的 START，这时 START 上的指示灯变亮； （4）双击计算机桌面的转矩流变仪应用软件图标，然后按照一系列的操作步骤（由实验 教师对照计算机向学生讲解完成） ，通过这些操作，完成实验所需温度、转子转速及时间的 设定； （5）当达到实验所设定的温度并稳定 10min 后，开始进行实验先对转矩进行校正，并 观察转子是否旋转，转子不旋转不能进行下面的实验，当转子旋转正常时，才可进行下一步 实验； （6）点击开始实验快捷键，将原料加入密炼机中，并将压杆放下用双手将压杆锁紧； （7）实验时仔细观察转矩和熔体温度随时间的变化； （8）到达实验时间，密炼机会自动停止，或点击结束实验快捷键可随时结束实验； （9）提升压杆，依次打开密炼机二块动板，卸下两个转子，并分别进行清理，准备下一 次实验用； （10）待仪器清理干净后,将已卸下的动板和转子安装好 5.思考题 5.思考题 （1）图 1-3 为 PVC 的典型转矩－时间流变曲线。
曲线上有三个峰分别指出三个峰代表的 意义 图 1-3 PVC 干粉料密炼的扭矩谱 （2）转矩流变仪在聚合物成型加工中有哪些方面的应用？ （3）加料量、转速、测试温度对实验结果有哪些影响？ 实验二实验二 熔体流动速率的测定熔体流动速率的测定 1. 实验重点和难点实验重点和难点 1.1 了解塑料熔体流动指数与分子量大小及其分布的关系； 1.2 掌握测定塑料熔体流动速率的原理及操作 2. 实验原理实验原理 塑料熔体流动速率（MFR）是指在一定温度和负荷下，塑料熔体每 10min 通过标准口 模的质量 在塑料成型加工过程中， 熔体流动速率是用来衡量塑料熔体流动性的一个重要指标， 其 测试仪器通常称为塑料熔体流动速率测试仪（或熔体指数仪） 一定结构的塑料熔体，若所 测得 MFR 愈大，表示该塑料熔体的平均分子量愈低，成型时流动性愈好但此种仪器测得 的流动性能指标是在低剪切速率下获得的， 不存在广泛的应力－应变速率关系 因而不能用 来研究塑料熔体粘度与温度， 粘度与剪切速率的依赖关系， 仅能比较相同结构聚合物分子量 或熔体粘度的相对数值 3. 实验原材料和仪器设备实验原材料和仪器设备 3.1 原材料 聚丙烯（PP） ，颗粒状，粉料，小块、薄片或其他形状。
3.2 仪器设备 （1）XRZ-400 熔体流动速率仪 该仪器由试料挤出系统和加热控温系统两部分组成挤出系统包括料筒、压料杆、出料 口和砝码等部件加热温控系统包括加热炉体、温控电路和温度显示等部分组成其主要结 构（挤出系统）示意图如图 2-1 所示 图 2-1 熔体流动速率仪示意图 1－磕码；2－砝码托盘；3－温度计；4－活塞；5－隔热套；6－炉体；7－料筒；8－控温元件； 9－标准口模；10－隔热层；11－隔热垫；12－托盘 主要技术特性： ① 负荷由砝码、托盘（0.231Kg） 、活塞（0.094Kg）之和组成，分为 0.325Kg、1.200Kg、 2.160Kg、5.000kg 几个档次； ② 标准口模直径φ（2.095 ± 0.005）mm 和φ（1.180 ± 0.010）mm； ③ 料筒长度 160mm，料筒直径φ（9.55 ± 0.025）mm; ④ 温度范围：室温~400℃连续可调，出料口上端 12.7~50mm 间温差≤1℃ （2）天平 1 台（感量 0.001g） （3）装料漏斗，切割和放置切取样条的锋利刮刀，玻璃镜，液体石蜡，绸布和棉纱，镊 子，清洗杆和铜丝等清洗用具。
4. 实验步骤实验步骤 （1）原料干燥 吸湿性塑料，测试前应按产品标准规定进行干燥处理； （2） 实验准备 熟悉熔体流动速率仪主体结构和操作规程， 根据塑料类型选择测试条件， 安装好口模，在料筒内插入活塞接通电源开始升温，调节加热控制系统使温度达到要求， 恒温至少 15min； （3）预计试料的 MFR 范围，按表 2-1 称取试料； 表表 2-1 试样加入量与切样时间间隔试样加入量与切样时间间隔 流动速率/流动速率/g/10min 试样加入/试样加入/g 切样时间间隔/切样时间间隔/s 流动速率/流动速率/g/10min 试样加入量/试样加入量/g 切样时间间隔/切样时间间隔/s 0.1~0.5 3~4 120~240 >3.5~10 6~8 10~30 >0.5~1.0 3~4 60~120 >10~25 6~8 5~10 >1.0~3.5 4~5 30~60 （4）取出活塞将试料加入料筒，随即把活塞再插入料筒并压紧试料，预热 4min 使炉温 回复至要求温度； （5）在活塞顶托盘上加上砝码，随即用手轻轻下压，促使活塞在 1min 内降至下环形标 记距料筒口 5~10mm 处。
待活塞（不用手）继续降至下环形标记与料筒口相平行时，切除 已流出的样条， 并按表 2-6 规定的切样时间间隔开始切样， 保留连续切取的无气泡样条三个 当活塞下降至上环形标记和料筒口相平时，停止切样； （6）停止切样后，趁热将余料全部压出，立即取出活塞和口模，除去表面的余料并用合 适的黄铜丝顶出口模内的残料 然后取出料筒用绸布蘸少许溶剂伸入筒中边推边转地清洗几 次，直至料筒内表面清洁光亮为止； （7）所取样条冷却后，置于天平上分别称其质量（准确至 0.001g） 若其质量的最大值和 最小值之差大于平均值的 10%，则实验重做 5. 实验条件及数据处理实验条件及数据处理 （1）实验条件 表表 2-2 标准实验条件标准实验条件 序号 标准口模内径 实验温度 负荷 1 1.180 190 2.160 2 2.095 190 0.325 3 2.095 190 2.160 4 2.095 190 5.000 5 2.095 190 10.000 6 2.095 190 21.600 7 2.095 200 5.000 8 2.095 200 10.000 9 2.095 220 10.000 10 2.095 230 0.325 11 2.095 230 1.200 12 2.095 230 2.160 13 2.095 230 3.800 14 2.095 230 5.000 15 2.095 275 0.325 16 2.095 300 1.200 表表 2-3 塑料实验条件塑料实验条件 塑料种类 实验序号 塑料种类 实验序号 塑料种类 实验序号 聚乙烯聚乙烯 1、2、3、4、6 ABS 7、9 聚甲醛 3 聚苯乙烯聚苯乙烯 5、7、11、13 聚苯醚 12、14 丙烯酸酯 8、11、13 聚酰按聚酰按 10、15 聚碳酸酯 16 纤维素酯 2、3 （2）试料的熔体流动速率按式(2-1) 计算： 600 WMFR =t×（2-1） 式中 MFR——熔体流动速率，g/10min; W——切取样条质量的算术平均值，g; t——切取时间间隔，min。
6. 思考题思考题 （1）为什么要分段取样？ （2）哪些因素影响实验结果？举例说明 实验三 聚合物冲击性能测试 实验三 聚合物冲击性能测试 （一）简支梁冲击试验（（一）简支梁冲击试验（Charpy 方法） 方法） 1. 实验重点和难点实验重点和难点 1.1 掌握高分子材料冲击性能测试的简支梁冲击试验方法、操作及其实验结果处理； 1.2 了解测试条件对测定结果的影响 2. 实验原理实验原理 把摆锤从垂直位置挂于机架的扬臂上以后，此时扬角为 α（如图 3-1） ，它便获得了一定 的位能，如任其自由落下，则此位能转化为动能，将试样冲断，冲断以后，摆锤以剩余能量 升到某一高度，升角为 β。