用锰铜电阻法标定基于国产铰链式六面顶压机的 二级 6 - 8 型大腔体高压装置的压力 3张剑寇自力贺端威王福龙陈晓芳张永芳李拥军伍红儒四川大学摘 要 :介绍了一种新型二级 6 - 8 型大腔体静高压装置 此装置基于国产 DS6 ×800 吨铰链式六面顶压机 ,在 六面体压腔中直接放入 10/ 4(八面体传压介质边长/ 立方块切角边长) 类型二级 6 - 8 型增压装置产生压力 本实 验采用锰 铜 丝 电 阻 标 压 法 , 并 结 合 利 用 Bi I - II 2155 GPa ,Ba I - II 515 GPa ,Bi III - Ⅳ 717 GPa , Ge 半 导 体 — 金 属 1115 GPa ,Si 半导体 - 金属 12 GPa 相变点标压法对腔体压力进行标定 实验结果发现 ,在负载压力达到 400 吨时 ,腔 体的压力可以达到 21 GPa ,样品尺寸可以达到 2mm3 关键词 :6 - 8 模 , 压力标定 , 锰铜Pressure Cal ibration f or Two2stage Large2volume Multianvil PressBa sed on Cubic Press by Resistance Mea surement of ManganinZhang J ianK ou ZiliHe Duanweiet alAbstract : A new two stage 6 - 8 type large2volume multianvil high pressure apparatus was reported in the paper. This system is directly placed in the hinge type cubic press , and the 10/ 4(octahedral edge2length/ anvil truncation edge2length , in millimeter) type two stage pressure apparatus is used. We apply the manganin resistance messurement method to calibrate the relationship be2 tween oil pressure and practical pressure in the cell , simultaneously using the phase transitions of Bi I - II 2155 GPa ,Ba I - II515 GPa ,Bi III - Ⅳ 717 GPa , Ge semiconductor2metal 1115 GPa ,Si semiconductor2metal 12 GPa . The result shows that the practi2cal pressure in the cell can reach to 21 GPa with the corresponding oil pressure 400 tons.Key words :6 - 8 type apparatus , pressure calibration ,manganin体静高压装置 ,包括两面顶与多面体压腔装置 ,两面顶压腔主要有凹曲面压腔 、 年轮式压腔 、 柱塞式压腔 等 ,其所能产生的最高压力约为 12 GPa 。
多面体压 腔装置包括四面体压机 、 六面体/ 顶压机及八面体压 机 (又称球分割高压装置) ,其中四面体压腔已基本 不再使用 六面顶压机又分为铰链式和拉杆式两 种 ,如采用 WC 作为超高压部件 ,六面体及八面体压 腔目前所能达到的最高压力约为 15～30 GPa 1 ～5 大腔体 6 - 8 型高压装置被广泛应用于高温高 压领域 , 样品腔的体积可达到 1mm3 6 ～10 腔 体 产生 的 压 力 可 以 达 到 3 ～ 28 GPa , 温 度 可 以 达 到3000 K11 这种二级大腔体增压装置 (LVP) 使用八 个有切角的立方体施力于八面体固体传压介质从而 产生高压 通常情况下 ,六个碳化钨或者工具钢材1 引言1906 年 P. W. Bridgman 在实验室条件下 ,使压力 从 30 Kbar (3 GPa) 提高到 100 Kbar ( 10 G pa) 后来 ,毛 和光等人于 1976 年在实验室条件下用金刚石压砧 达到 1000 Kbar ( 100 GPa ) , 1978 年 达 到 170 G pa , 1986 年达到 280 G pa , 自从金刚石压砧问世以来 , 伴随着 高压设备的不断改进和各种测试方法的发展 ,高压 研究已成为在超高温高压条件下探索材料的合成以 及物质结构 、 性质和相变等方面研究的重要方法 ,并 广泛应用于高压领域的研究 。
Bridgman 发明了大腔3国家自然科学基金资助项目 ( 项目编号 :50572067) 收稿日期 :2008 年 11 月4陈明炯 . 实用机械工程材料手册 . 辽宁 : 辽宁科学技术出 版社 ,2004冯 道 . 切削加工机械零件工艺与技术标准实用手册. 安 徽 :安徽音像出版社 ,2003JAWAHIR I S , FANG X D. A knowledge - based approach for desiring effective grooved chip breakers —2Dand 3D chip flow , chip curl and chip breaking. International Journal of Advanced Manufacturing Technology. 1995 , 10 : 225～2397Colwell L V. Predicting the angle of chip flow for single point cutting tools. Trans. ASME. B ,1954 ,76 :199～204 方 宁 ,王 珉 . 新型可转位刀片加工 45 号钢的切屑处 理 . 航空工程与维修 ,1995(3) :19～21 第一作者 :唐 伟 ,硕士研究生 ,华侨大学机电及自动化856学院 ,362021 福建省泉州市 First Author : Tang Wei , Postgraduate , College of Mechanical Engineering and Automation , Huaqiao University , Quanzhou , Fujian 362021 ,China38工 具 技 术料制作的顶锤作为一级压砧 ,八个碳化钨或者聚晶金刚石制作的立方体作为二级压砧 。
Katsura 等人 发现 :使用碳化钨作为二级压砧 , 在油压达到 8MN时 ,腔体的压力可以达到 48 GPa ; 而 Ito 认为 ,使用聚 晶金刚石作为二级压砧 ,腔体的压力可以达到甚至 超过 63 GPa 12 国外报道的二级增压装置基本是基 于两面顶压机 ,由于两面顶压机存在操作繁琐 ,硬质 合金消耗高 ,模具设计复杂的缺点 ,其使用范围受到 限制 最近 ,本实验室成功研制出了具有自主知识产 权的 ,基于国产 DS6 ×800 吨铰链式六面顶压机构架 下的二级 6 - 8 型大腔体静高压设备 ,相关技术已申 请国 家 专 利 , 并 申 请 了 2008 年 国 家 自 然 科 学 基国实验室的压力条件及在扩展高压研究领域方面有 重要意义 2实验部分整个实验是在国产 DS6 ×800 吨六面顶铰链式 压机 中 进 行 的 八 面 体 叶 腊 石 传 压 介 质 ( 边 长 为10mm) 在磨床上加工而成 ,标压物质被放在八面体 的中心位置 (见图 1) 六个碳化钨材料的顶锤作为一级压砧并组成 41mm3 的立方空间 ,组装好的二级 压砧正好放进这个空间 (见图 3) 。
每个碳化钨立方 体小块边长为 18mm 并有一个 4mm 边长的切角 ,八 个立方体组成的八面体空腔用来放置八面体传压介 质 ,切角的周围由天然叶腊石条包裹作为密封介质 ,相邻的两个碳化钨小立方块之间由轻质小木块支 撑 ,在组装好的碳化钨周围包裹绝缘片 ,并由铜片作 为导电电极引出腔体中的电流信号 (见图 2) 在我国 ,六面顶铰链式压机具有结构简单 、造价低 、 安装方便等优点被广泛使用 ,但是最高压力不超过 6 GPa 本文结合二级 6 - 8 型大腔体静高压 装置和国产铰链式六面顶压机的优点 ,设计出了基 于六面顶压机构架下的二级 6 - 8 型大腔体静高压装置 在实验中 ,使用 10/ 4 ( 八面体传压介质边长/ 立方 块 切 角 边 长 ) 类 型 二 级 6 - 8 型 增 压 装 置 Bridgman 发现 ,腔体的压力在 3 GPa 以下时 , 锰铜丝 的电阻和腔体的压力会保持一种近似的线性关系 , 并同时建议使用锰铜丝作为一种标压物质19 锰铜丝作为一种标压物质被 Bridgman 引入到实验当 中 ,在使用各种不同的传压介质和不同的增压装置 中 ,锰铜丝对剪切力是非常敏感的 。
在实验中 ,腔体 的实 际 压 力 首 先 由 Bi I - II 2 . 55 GPa , Ba I - II 5 .5 GPa , Bi III - Ⅳ 7 . 7 GPa , Ge 半 导 体 — 金 属1115 GPa ,Si 半导体 — 金属 12 GPa 的相变点标定 ; 同 时也发现 ,锰铜丝的电阻会随着腔体压力的呈近似 线性增长的趋势 所以在实验中 ,采用 Bi 、Ba 、Ge 和Si 的相变点和锰铜电阻结合标压法 ,对腔体的实际 压力进行标定 与传统的相变点标压法相比 ,锰铜 电阻标压法提供了一种连续标压的方法 ,并且在一次实验中就可以对腔体中的压力进行标定 ,具有操 作简单 、 方便快捷的优点 由于叶腊石具有低压缩 性 、 低强度 、 较好的热和电的绝缘性和塑性流动性等 优良特 性 , 因 此 , 叶 腊 石 作 为 密 封 和 传 压 介 质14 在实验 中 , 作 为 传 压 介 质 的 叶 腊 石 被 事 先 预 压 到1 GPa ,使用事先预压过的叶腊石作为传压介质 ,其传 压效率可以提高 15 %15 。
通过使用锰铜电阻法对 基于国产铰链式六面顶压机的二级 6 - 8 型大腔体 高压装置进行的压力标定 ,使得本实验室的压力可 以提高到 20 GPa 以上甚至更高的水平 ,这对提高我图 1 标压物质放在八面体传压介质中图 2 八面体放置在 6 - 8 图 3 组装好的样品放置在型高压装置中六面顶压机空腔中由于 Bi 、Ba 、Ge 和 Si 会随着压力的逐渐增加而发生相变 ,电阻也会发生突变 ,而且它们的相变点早 已经被前人标定 ,所以首先利用它们的相变点标定 油压和实际腔体压力的关系 由于锰铜丝的电阻随着压力的增加近似线性增加 ,所以使用锰铜丝作为 标压物质 首先采用 Bi 、Ba 、Ge 和 Si 的相变点确定 的油压 (0～ 400 吨) 和实际压力 ( 0 ～ 12 GPa) 的关系392009 年第 43 卷 №4对锰铜丝的相对电阻和实际压力 (0～21 GPa) 的关系进行校准 ,最后根据锰铜丝相对电阻的变化 ,对油压 和实际压力的关系进行标定 Bi 丝 、Ba 丝 ( 约 长 2mm , 直 径 011mm) , 半 导 体 。