课题2 2用纸层析法分离铁离子和铜离子一、实验原理1.纸层析法的基本原理纸层析以滤纸作为惰性支持物滤纸纤维上的羟基具有亲水性,它所吸附的水作为固定相,通常把不与水混溶的有机溶剂作为流淌相由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同,各组分会在两相之间产生不同的安排现象亲脂性强的成分在流淌相中安排得多一些,随流淌相移动的速度就快一些;而亲水性强的成分在固定相中安排得多一些,随流淌相移动的速度就慢一些这样,性质不同的组分就分离在滤纸的不同位置上这种分离过程叫纸层析,因此,流淌相溶剂又叫展开剂2.Fe3+和Cu2+的显色反应1)Fe3+遇氨水生成红棕色沉淀(写离子方程式):(2)Cu2+与氨水反应生成深蓝色溶液(写离子方程式):二、实验步骤1.实验用品仪器:大试管、滤纸、小刀、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、毛细管、橡胶塞、回形针、表面皿、镊子、剪刀试剂:饱和FeCl3溶液、饱和CuSO4溶液、浓氨水、6molL-1盐酸、丙酮2.实验操作取一支大试管,配一个合适的橡胶塞在橡胶塞的下部用小刀切开一条缝,插入回形针以夹持滤纸条在距滤纸条末端约2cm处用铅笔画一个小圆点作为原点取一只表面皿,滴加1mL饱和FeCl3溶液和1mL饱和CuSO4溶液,混合后作为层析试样。
用毛细管蘸取试样在滤纸条的原点处轻轻点样,晾干后再点,重复35次,要求留下斑点的直径小于0.5cm将晾干的滤纸条夹持在橡胶塞下面的回形针上另取一支试管,加入9mL丙酮和1mL6molL-1盐酸,混合均匀,作为展开剂用滴管吸取肯定量展开剂,当心地注入大试管的底部,注意不要沾到试管壁将橡胶塞和点有试样的滤纸条渐渐伸入试管内,使纸条末端浸入展开剂中约0.5cm,注意不要让试样点接触展开剂塞紧橡胶塞,将大试管垂直静置,等待展开剂展开约35min后,展开剂上升至滤纸条的上端用镊子取下滤纸条,放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方,进行氨熏得到两个清楚斑点,从上至下依次呈红棕色(说明含Fe3+)、深蓝色(说明含Cu2+)知识点一知识点二纸层析法的基本原理【例题1】Fe3+和Cu2+能够在滤纸上彼此分离开的缘由是()A.饱和FeCl3和CuSO4溶液已经分层B.阳光的照耀使Fe3+和Cu2+能彼此分开C.滤纸对Fe3+和Cu2+的吸附力不同D.Fe3+和Cu2+在展开剂中的溶解能力、集中速率不同解析纸层析法分离Fe3+和Cu2+时,含有Cu2+和Fe3+的溶液涂在滤纸一端,丙酮作展开剂,在滤纸的毛细作用下,展开剂携带Cu2+和Fe3+沿滤纸纤维向上移动,由于速率不同(溶解能力的不同),一段时间后,Cu2+和Fe3+距起点的距离会不同,从而达到分离的目的。
答案D知识点一知识点二纸层析法是用滤纸作为支持剂(载体)的一种色谱分析法,这种方法的基本原理一般认为主要是利用混合物中各组分在流淌相和固定相间的安排比的不同而使之分离安排比较大的物质移动速率较快,移动的距离较远;安排比较小的物质移动速率慢,移动的距离较近这样,便把试样中各组分分开聚集在滤纸的不同位置上知识点一知识点二【针对训练1】(1)在层析法分离Fe3+和Cu2+的实验中,层析操作后,滤纸未经氨熏,可观察到滤纸表面有和的斑痕2)为使观察效果更明显,实验中采纳氨熏显色请写出Fe3+、Cu2+分别与足量氨水反应的离子方程式、3)实验中所使用的FeCl3饱和溶液通常会消灭浑浊现象,解决的方法是答案(1)蓝色(或浅蓝色)棕黄色(或黄色)(3)在溶液中加入适量的盐酸纸层析法的操作步骤【例题2】有人用氯化铁、硫酸铜混合溶液进行纸层析分离实验,实验装置如图所示,试回答下列问题1)烧杯中所加展开剂的主要成分是2)请指出装置中的3处错误3)图中滤纸剪去两角有利于增强层析的实验效果,其作用是4)层析操作结束后应进行显色反应,若实验用氨水作为显色试剂,写出本实验中进行显色反应的操作方法:5)显色反应后,可观察到。
写出显色反应时所发生反应的离子方程式:知识点一知识点二知识点一知识点二解析(1)展开剂应用丙酮,为防止Fe3+和Cu2+水解,常在展开剂中加入少量盐酸酸化2)在进行纸层析法操作时,层析液不能与点样点或点样线接触,由于点样中的成分是易溶于展开剂的,否则会使实验失败;原点直径太大或细线过粗,会使样品中的成分分离不清楚,降低实验效果;展开操作的过程需要在密闭空间内进行,因此要给烧杯加盖或给试管塞上橡胶塞3)剪去两角可防止滤纸两端离子集中太快而造成分离不明显4)采纳氨熏法进行显色5)Fe3+与Cu2+分别转化为红褐色的Fe(OH)3沉淀和深蓝色的Cu(NH3)42+知识点一知识点二答案(1)丙酮、6molL-1盐酸(2)层析液没及点样点点样点太大烧杯口上端没加盖(3)防止两端离子集中快而导致分离不明显(4)用镊子取下滤纸条,放在盛浓氨水的试剂瓶瓶口上方,进行氨熏,由于浓氨水中可挥发出NH3,使铁离子、铜离子与NH3发生反应(5)滤纸上分别消灭红棕色、深蓝色区域,红棕色区域靠近滤纸上方,深蓝色区域消灭在红棕色区域下方解答本题应注意以下两点:(1)娴熟掌握层析法分离物质的基本操作及原理2)注意实验操作的特殊要求,如点样的要求、展开操作的要求等。
知识点一知识点二【针对训练2-1】层析实验中点样操作正确的是()A.可用玻璃棒蘸取试样溶液,滴在滤纸上B.点样时应尽量蘸取较多的试样滴在滤纸上,使点样一次成功C.蘸取样品,在原点处轻轻点样,晾干后再点,重复数次D.点样后应在滤纸上形成一个直径较大的样斑,以便实验观察时现象明显答案C知识点一知识点二【针对训练2-2】(2016浙江宁波期中检测)用纸层析法分离菠菜的叶绿体中的四种色素的正确挨次应该是()A.进行纸层析制取滤液在滤纸条上画线制取滤液再画线B.制取滤液进行纸层析在滤纸条上画线制取滤液再画线C.将实验材料剪碎、研磨在滤纸条上画线制取滤液进行纸层析D.将实验材料剪碎、研磨制取滤液在滤纸条上画线进行纸层析解析依据实验原理需要把实验材料剪碎后加入二氧化硅、碳酸钙研磨,同时还要加入丙酮使色素溶解,来提取各种色素,然后,过滤得到含色素的滤液再在滤纸上画线,进行纸层析。