0. 05当量浓度KOH乙醇溶液配置及标定一、 当量浓度的概念溶液的浓度用1升溶液中所含溶质的克当量数来表示的叫当量浓度,用 N表示当量浓度=溶质的克当量数/溶液体积(升)克当量数=质量/克当量克当量实际上是指物质的基本摩尔单元的摩尔质量当量=原子量/化合价, 若原子量采用克原子量时,则当量就成为克当量克原子量就是现在常说的原子量以KOH (氢氧化钾)为例,碱的当量 =碱的分子量/碱分子中所含氢氧根数即1N=1mol/L OH-Irnol/L 的 KOH 就是 1N ( KOH 分子量为 5 6)二、 配置方法按国标GB/T264石油产品酸值测定法标准配制 0.05N的1升氢氧化钾乙醇溶液操作步骤如下:1、 用万分之一分析天平精确称量 4克分析纯KOH,保留小数点后4位氢氧化钾固体 不可直接放在托盘上,也不可放在纸上称量,要放在小烧杯中称量2、 在称量氢氧化钾的烧杯中直接加少量(约 5ml)蒸馏水溶解3、 冷却至室温,用乙醇(95%分析纯)稀释4、 选取并检查1L的容量瓶是否漏水(若没有容量瓶也可以用烧杯等代替) ;用玻璃棒将稀释液引流到容量瓶内 在使用容量瓶过程中, 手应该拿在容量瓶瓶颈以上, 避免造成瓶 内液体受热体积膨胀,造成读数不准确。
玻璃棒引流应该放在刻度线以下(见图) ,避免一部分溶液留在刻度线以上注意:转移过程中有液体溅出,浓度偏小;溶液留在刻度线以上造成浓度偏小5、 用乙醇洗涤烧杯和玻璃棒 2~3次,转移到容量瓶中,每次洗涤用量不要过多 注意:没有洗涤,造成氢氧化钾量减少,浓度偏小洗涤后洗涤液没有倒入容量瓶中,浓度偏小6、 定容:使溶液凹液面与 1000rul刻度线相切,眼睛平视液面(见图) 用烧杯加乙醇 至液面离刻度线还有 1~ 2cm处,改用胶头滴管滴加 盖上容量瓶瓶塞,右手食指抵住瓶塞, 上下颠倒容量瓶几次注意:容量瓶只是配制容器、 不可长久保存溶液应转移至小口试剂瓶中密封备用 (最好是聚乙烯容器中)放置 24h后,用塑料管虹吸上层清液至另一聚乙烯溶器中三、标定1、 称取0. 35g左右的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾(已在 105~110C电烘箱中干燥至 恒重)(精确到0.1mg),溶于50ml无CO?的水中,力口 2滴酚酞指示液(IOg /1)用配制好的 KOH乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色,同时做空白试验,临用前标定2、 计算式:C( KOH)=(mX 1000) /(V .-Vo)MC( KOH): 氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升 (mol/L) :MX 邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克 (g);V1 氢氧化钾一乙醇溶液的体积的数值,单位为毫升 ( ml) ;V0 空白试验氢氧化钾一乙醇溶液的体积的数值,单位为毫升 (m1) :M 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔 (g/ mol)[M (KHC 8H4O4) =204. 22];3,标定时,平行实验不得少于八次,两人各做四平行,每人四平行的测 定结果的极差与平均值之比不得大于 0.1%,结果取平均值。
4、制备的标准溶液的浓度与规定浓度的相对误差不得大于 5% 如 KOH 易潮解,称取的量并非是实际质量,这样会造成浓度偏低5、滴定分析用标准溶液需在常温 (15 C ~25 C )下保存,对于此标准溶液保存时间一般不 超过一个月超过应弃去重配若无沉淀,可重新标定后使用6、试剂瓶应贴上标签注明溶液名称、浓度、日期。