易 溶 盐 试 验定义和适用范围土的易溶盐系指土中易溶于水的盐类 包括全部氯化物易溶的硫酸盐 如钾 钠的硫酸盐 和易溶的碳酸盐 如钾 钠的碳酸盐 以及重碳酸盐等本试验的目的是测定土中易溶盐的总量 或称残渣 即用双氧水除去水溶性有机质后的烘干残渣 及其组成的阴离子和阳离子及的含量测定结果以烘干土所含的克数表示 或以质量摩尔浓度表示本规程适用于各种土类引 用 标 准化学分析试样风干含水率试验浸 出 液 制 取仪器设备过滤设备 包括真空泵 平底瓷漏斗 抽滤瓶离心机 转速为天平 称量分度值其他 广口瓶 细颈瓶等仪器设备的检定和校准天平 应按相应的检定规程进行检定操作步骤称取筛下风干试样视土中含盐量和分析 项目而定准确至置于广口瓶 按土水比例加入纯水 振荡抽气过滤 另取试样按规 程的规定测定风干含水率 将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部 漏斗装在抽滤瓶上联通真空泵抽气 使滤纸与漏斗贴紧 将振荡后的土悬液摇匀 倾 入漏斗中抽气过滤 过滤时漏斗用表面皿盖好当发现滤液混浊时 需重新过滤经反复过滤仍然混浊 应用离心机分离所得的透明滤液即为土的浸出液 贮于细口瓶 中供分析用易溶盐总量测定烘干法仪器设备 分析天平 称量分度值 烘箱 附温度控制装置其他 水浴锅 蒸发皿 玻三角 表面皿 移液管 干燥器等 仪器设备的检定和标准 分析天平 应按相应的检定规程进行检定 试剂 双氧水 化学纯碳酸钠溶液 操作步骤 用移液管吸取浸出液注入已知恒量的蒸发皿 中 盖上表面皿 放在水浴锅上蒸干当蒸干残渣中呈现黄褐色 时 应加入双氧水继续在水浴锅上蒸干 反复处理至黄褐色消失 将蒸发皿放入烘箱 在温度下烘取出后放入干燥器中冷却 称蒸发皿加试样的总质量反复进行至次质量差值不大于 当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时 将使测得的易容 盐含量偏高 遇此情况 可用两个蒸发皿 一个加浸出液另 一个加纯水空白然后各加等量碳酸钠溶液 搅拌均匀 后按本规程和的规定操作 烘于温度改为计算 按式计算未经碳酸钠溶液处理的易溶盐总量易溶盐总量式中蒸发皿加烘干残渣质量 蒸发皿质量制取浸出液所加纯水量吸取浸出液量烘干土质量风干土质量 风干含水率 将换算成的因数 计算至平行允许误差取算术平均值 按式计算经碳酸钠处理后的易容盐总量易溶盐总量式中蒸干后试样加碳酸钠质量 蒸干后碳酸钠质量其余符号见本规程式 计算至平行试验允许误差取算术平 均值注 本规程中土的化学分析试验所用土样均为风干土样 在结果计算时需将土样的风干质量换算成烘干质量因此在进行化学分析试验时均需同期测试土的风干含水率其换算关系为记录 本试验记录格式如表表易溶盐总量测定试验的记录表工程名称试验者试验方法计算者试验日期校核者土样 编号风干土 质量风干含 水率烘干士 质量加水 容积吸取浸 出液蒸发皿 编号蒸发皿 质量蒸发皿 加残渣 质量残渣 质量易溶盐 总量计算值平均值碳酸根及重碳酸根的测定双指示剂中和滴定法仪器设备 酸式滴定管 容量为分度值为 分析天平 称量分度值 其他 容量瓶 蒸发皿 烘箱等 仪器设备的检定和校准 分析天平应按相应的检定规程进行检定 容量瓶 应参照标准玻璃仪器检定规程 进行 检定 试剂甲基橙指示剂 称甲基橙溶于纯水中酚酞指示剂 称酚酞溶于的酒精中 用 纯水稀释至硫酸标准溶液 将浓硫酸加入纯水 然 后稀释至 标准溶液的标定硫酸标准溶液的标定 取在温度下烘 的无水碳酸钠份 每份准确至放入个锥形瓶中 注入纯水 加甲基橙指示剂 滴 用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止 记下硫酸标准溶液用量按式计算硫酸标准溶液的浓度式中硫酸标准溶液的浓度 硫酸标准溶液的用量 碳酸钠的用量 碳酸钠摩尔质量 计算准确至取个结果的算术平均值作为硫酸标准溶液的浓度注 硫酸标准溶液也可用标定过的氢氧化钠标准溶液标定 操作步骤用移液管吸取土浸出液注入锥形瓶中 加酚酞 指示剂滴 如试液不显红色 表示无碳酸根存在 当试液显红色时 用硫酸标准溶液滴定至呈淡红色为止 记下硫酸标 准溶液的用量 准确至 在试液中加入甲基橙指示剂滴 继续用硫酸标 准溶液滴定至试液由黄色变为橙色为止 记下硫酸标准溶液用量 准确至滴定后的试液 可作测定氯离子用 计算 按下列两式计算碳酸根的含量式中碳酸根的质量摩尔浓度碳酸根含量酚酞为指示剂滴定时硫酸标准溶液用量制浸出液加纯水量试验时吸取土浸出液量硫酸标准溶液的浓度烘干土质量 碳酸根的摩尔质量将换算成的因数 计算准确至或平行误差不大于或取算术平均值按下列两式计算重碳酸根的含量式中重碳酸根的质量摩尔浓度重碳酸根含量甲基橙为指示剂滴定时的硫酸标准溶液用 量重碳酸根的摩尔质量 硫酸可与重碳酸根反应其余符号见本规程式 计算准确至或平行误差不大于 或取算术平均值记录 本试验记录格式如表表易溶盐碳酸根重碳酸根的试验记录表工程名称试验者试验方法计算者试验日期校核者土样 编号烘干 土质 量加水 体积吸取 滤液 体积硫酸标准溶液碳酸根含量重碳酸钙含量浓度第次用量第次用量 计算值 平均值 计算值 平均值氯根测定 硝酸银滴定法仪器设备 酸式滴定管 试剂瓶 细口瓶均为棕色 分析天平 称量分度值 其他 容量瓶 蒸发皿 烘箱等 仪器设备的检定和校准 仪器设备的检定和校准见按本规程规定进 行 试剂 铬酸钾指示剂 取铬酸钾溶于纯水中 逐滴加入硝酸银标准溶液至略有砖红色沉淀为止放置一夜后过滤 将滤液稀释至 重碳酸钠溶液 称取重碳酸钠 溶于纯水中 稀释至 硝酸银标准溶液 准确称取经 烘干的分析纯硝酸银用纯水溶解 倒入容 量瓶 用纯水稀释定容 贮于棕色细口瓶中 操作步骤 取土浸出液 加入甲基橙指示剂 逐滴加入重碳酸钠溶液至试液变为纯黄色 酸碱度控制为再加入铬 酸钾指示剂滴用硝酸银标准溶液滴定 直至生成砖红色沉淀 记下硝酸银标准溶液用量 用移液管吸取纯水 按本规程规定进行空白试验 记下硝酸银标准溶液用量 计算按下列两式计算氯根的含量式中氯根的质量摩尔浓度 氯根含量 滴定试样时硝酸银标准溶液用量空白试验中硝酸银标准溶液用量硝酸银标准溶液浓度 浸出液加纯水量试验时吸取土浸出液量 烘干土质量氯根的摩尔质量将换算成的因数计算准确至或平行误差不大于或取算术平均值 记录本试验记录格式如表表易溶盐氯根的试验记录表工程名称试验者试验方法计算者试验日期校核者土样 编号烘干土 质量加水 体积吸取滤 液体积硝酸银标准溶液氯根含量浓度滴定用量 空白用量 计算值 平均值硫酸根的测定络合滴定法或比浊法适用范围 硫酸根的测定应根据硫酸根含量的估测结果选用下列方 法 络合滴定法适用于常量分析比浊法适用于硫酸根含量小于 硫酸根含量的估测 试剂 氯化钡溶液 将氯化钡溶于纯水 盐酸 将浓盐酸与同体积纯水混匀 硫酸根含量的估测 应按下列步骤进行取土浸出液注入试管 加入盐酸滴氯化钡溶液滴摇匀按溶液混浊程度查表估测硫酸根的含量当含量大于 等于时 用络合滴定法 当含量小于 时 用比浊法硫酸根含量测定时 吸取土浸出液体积和钡镁混合剂用量 查表表硫酸根测定方法选择与试剂用量表加氯化钡后溶液浑浊情况硫酸根含量测定方法吸取土浸出液体积钡镁混合剂数分钟后微浑浊比浊法立即呈微浑浊比浊法立即浑浊法立即沉淀法立即大量沉淀法络合滴定法仪器设备络合滴定法所用的主要仪器设备应符合 本规程至的规定 但需增加电炉等仪器设备的检定和校准 仪器设备的检定和校准按本规程的规定进行试剂盐酸溶液 将浓盐酸于纯水混匀钡镁混合剂 将氯化钡和氯化镁溶于水中 稀释至溶液中钡 镁离子浓度为每毫升约沉淀硫酸根氨缓冲溶液将氯化铵溶于纯水中加入新开瓶的浓氨水稀释至本试剂应新鲜配制 铬黑指示剂 将铬黑和烘干氯化钠 混合 磨细拌匀 贮于棕色瓶中 并放入干燥器中酒精 浓度为锌标准溶液 准确称取经烘干处理的分析纯锌粒粉放入烧杯内 分次加入少量的盐酸溶液 待完全溶解 可稍加热 但勿使溅失 后 倒入容量瓶中 定容此溶液浓度为 标准溶液 称取乙二胺四乙酸二钠 溶于热纯水中 冷却后稀释至 标准溶液的标定标准溶液的标定 用移液管吸取份浓度 锌标准溶液 每份分别注入个锥形瓶中 加纯水 至加氨缓冲溶液铬黑指示剂少许酒精用标准溶液滴定 使溶液由红色变为亮蓝色为止 记下用量 按式计算标准溶液的浓度式中标准溶液的浓度 标准溶液的用量锌标准溶液的浓度锌标准溶液的用量计算至取个标定值的算术平均值 操作步骤 参考表的规定 用移液管吸取土浸出液注入锥形 瓶 稀释成加入的盐酸溶液滴 并煮沸除去二氧化碳 按表的规定用滴定管缓慢注入钡镁合剂 边加边摇动再 煮沸冷却后静置加入氨缓冲溶液摇匀再加入 铬黑指示剂少许和酒精摇匀用标准溶液滴定 试液 当试液呈紫色时 摇动继续滴定至试液变为亮蓝 色为止记下标准溶液用量 准确至 另取锥形瓶进行空白试验用移液管吸取纯水注入 锥形瓶 加入盐酸溶液滴 注入钡镁合剂氨缓冲 溶液 少许铬黑指示剂和酒精 摇匀再用标准溶液滴定至空白试液由红色变为亮蓝色为止记下标准溶液用量计算 按式计算钡镁合剂浓度式中钡镁混合液浓度 滴定时标准溶液用量标准溶液浓度计算至 按下列两式计算硫酸根的含量式中硫酸根的质量摩尔浓度硫酸根含量钡镁混合液浓度加入钡镁混合剂量标准溶液滴定土浸出液的用量消耗于与测硫酸根时体积相同的土浸出液 中钙离子和镁离子的标准溶液的滴定 量 标准溶液的浓度试验时吸取土浸出液量 硫酸根的摩尔质量 其余符号见本规程式 计算至或平行误差不大于或 取算术平均值 本试验的记录格式如表表硫酸根测定记录表工程名称试验者试验方法法计算者试验日期校核者土样编号烘干土质量加水体积吸取滤液体积钡镁混合液标准溶液硫酸根含量浓度用量浓度用量滴定钙镁用量 计算值平均值比浊法 仪器设备 磁力搅拌器 秒表 光电比色计或分光光度计 量匙 容量为其他 移液管 容量瓶 烧杯等 试剂 悬浊液稳定剂 将浓盐酸的酒精纯水 氯化钠混匀的溶液与甘油混匀 结晶氯化钡将氯化钡结晶过筛 取粒径在之间的结晶备用 硫酸根标准溶液 称取在温度烘干的 无水硫酸钠溶于水中 倒入容量瓶中定 容此溶液中硫酸根含量为 操作步骤标准曲线的测绘 用移液管分别吸取硫酸根标准溶液倒入容量瓶中定容 制成硫酸根含量为的标准系列 分别注入烧杯中 加入悬 浊液稳定剂和一量匙氯化钡结晶 用磁力搅拌器搅拌将悬浊液在光电比色计中用紫色光片进行比浊 在内 每隔测读一次悬浊液的吸收值 读取稳定的读数再以硫酸 根含量为纵坐标 吸收值为横坐标 绘制关系曲线该曲线称为标准曲线 并注明试验温度 用移液管吸取土浸出液注入烧杯中 当硫酸根含量大于时应减少土浸出液用量并稀释至加入悬浊液 稳定剂和一量匙氯化钡结晶用磁力搅拌器搅拌将 悬浊液在光电比色计中用紫色滤光片进行比浊 在内每隔 测读一次悬浊液的吸收值 以同一土浸出液为空白溶液取 稳定的读数查标准曲线 计算硫酸根含量试验数据应注明温度计算 按下列两式计算硫酸根含量式中硫酸根的质量摩尔浓度硫酸根含量由标准曲线查得的硫酸根含量将换算成的因数 其余符号见本规程式 本试验记录格式如表表硫酸根测定记录表工程名称试验者试验方法比浊法计算者试验日期校核者土样编号烘干土质量加水体积吸取滤液体积试验时温度吸收值由标准曲线查出的硫酸根质量硫酸根含量计算值 平均值钙离子的测定法仪器设备 仪器设备应符合本规程至的规定仪器设备的检定和校准仪器设备的检定校准按本规程的规定进行 试剂 主要试剂应符合本规程的规定刚果红试纸钙指示剂 将钙指示剂与氯化钠需经烘 焙 研细混匀 贮于棕色瓶中 放在干燥器中保存氢氧化钠溶液 称取氢氧化钠溶于 除去二氧化碳的纯水中 标准溶液的标定标准溶液的标定按本规程的规定进行 操作步骤用移液管吸取土浸出液注入锥形瓶中 放入刚果红试纸一小片 滴入盐酸溶液 使试纸变蓝色 煮沸除去二氧化 碳 当土浸出液中碳酸根和重碳酸根含量很少 可省去此步骤冷却后 加入氢氧化钠酸碱度控制在摇 匀放置使镁离子沉淀完全加入钙指示剂少许酒 精用标准溶液滴定至试液由红色变为浅蓝色为止记下标准溶液的用量 准确至 计算按下列两式计算钙离子的含量式中钙离子的质量摩尔浓度 钙离子含量钙离子的摩尔质量 其余符号见本规程式 计算至或平行误差不大于或 取算术平均值 记录本试验记录格式如表表。