煤的发热量测定实 验 目 录一、一、课程目的及重点程目的及重点二、二、仪器器结构及工作原理构及工作原理三、三、测量原理及量原理及测量方法量方法四、四、实验步步骤五、安全注意事五、安全注意事项六、复六、复习题 一、课程目的及重点 ☆ ☆ 课程目的 ⑴ 了解自动恒温量热仪的结构和工作原理； ⑵ 掌握煤发热量的测量原理和方法； ⑶ 初步具备独立完成煤发热量测量的能力☆☆ 重点重点–学习重点：仪器结构；测量原理学习重点：仪器结构；测量原理–操作重点：点火丝安装；氧弹充氧操作重点：点火丝安装；氧弹充氧☆☆ 难点难点–对工作原理和测量原理的理解对工作原理和测量原理的理解–高位、低位发热量计算的理论依据高位、低位发热量计算的理论依据 二、仪器结构及工作原理1、主要、主要测量量仪器器 ★★自自动恒温量恒温量热仪；； ★★计算机系算机系统；； ★★电子天平 一台一台计算机可以同算机可以同时控制两台量控制两台量热仪 2 2、、辅助助设备及工具及工具–氧气瓶（氧气瓶（带减减压阀、、输氧管）氧管）–手持式充氧手持式充氧仪–放气放气阀–压饼机机 –干燥器干燥器–10ml量筒量筒–扳手、扳手、镊子、剪刀、改子、剪刀、改锥等工具等工具 3 3、台式量热仪结构及工作原理、台式量热仪结构及工作原理 台式量热仪结构剖视图 量热仪工作原理⑴、在密闭的氧弹中，充有过量氧气的条件下，试样能保证达到完全燃烧；⑵、氧弹放置在内桶水中，试样燃烧释放出的热量，完全被水吸收；⑶、量热体系水的温升，准确反映了试样的发热量；⑷ 、量热仪主板将感温探头的信号传给计算机，接收并识别计算机发来的控制命令；⑸ 、量热仪控制板提供仪器电源，并控制泵阀、搅拌、点火等执行部件。
4 4、氧弹结构及工作原理、氧弹结构及工作原理氧弹外观氧弹弹芯 氧弹结构剖视图 氧弹工作原理⑴、旋紧上端大螺帽时，螺帽压紧弹芯上的O型密封圈，以保证氧弹的密封性；⑵、通过弹头上的逆止阀，向弹桶内充氧气或放乏气；⑶、弹芯的芯体和芯座之间装有绝缘套，以保证引入点火电极的电源不会短路；⑷、点火电极接通电源时，点火丝的高温引燃坩埚内的燃烧试样；⑸、经过一定时间后，坩埚内的试样燃烧完毕⑹、试样燃烧发出的热量被弹体吸收，并传给桶内的水 5 5、手持充氧仪、手持充氧仪充氧仪外观减压阀外观 手持式充氧仪结构剖视图 6 6、计算机软件、计算机软件 计算机软件说明⑴⑴、功能、功能说明明 本系本系统计算机算机软件可分件可分为主要功能和主要功能和辅助功能两部分助功能两部分 主要功能包括：主要功能包括： § 硬件硬件调试------调试仪器的器的泵阀、、搅拌、点火等功能；拌、点火等功能； § 设置置------实验开始后开始后设置有关初始参数；置有关初始参数； § 测试-----自自动控制量控制量热仪完成整个完成整个测试过程；程； § 数据数据处理理-----测试过程完成后程完成后进行行计算、存算、存储、打印、、打印、备份等。
份等辅助功能包括：助功能包括：查看和帮助看和帮助⑵⑵、操作、操作说明明 本本软件操作界面件操作界面简洁、友好，按、友好，按钮种种类不多，且位置明不多，且位置明显只要按界面提示要按界面提示进行操作，操作使用比行操作，操作使用比较容易掌握容易掌握 三、测量原理及测量方法1、基本概念和公式⑴⑴、、标准准热值燃燃烧物：物：苯甲酸1克苯甲酸在氧克苯甲酸在氧弹内完全内完全燃燃烧能能产生生26465焦耳的焦耳的热量 ⑵⑵、、热容量：容量：使量使量热体系温度每升高体系温度每升高1K1K所需吸收的所需吸收的热量单位位为J/K由苯甲酸在氧由苯甲酸在氧弹内完全燃内完全燃烧进行行标定式中：式中：E -----量热体系热容量（J/K） Q -----苯甲酸燃烧的标称发热量（J/g） m -----苯甲酸重量（g） q1 ------点火热（J） qn ------苯甲酸燃烧时的硝酸形成热（J）=Q ×m ×0.0015 t t0、t tn---苯甲酸燃烧前、后水的温度值（K） C ------冷却校正值（K）测量公式测量公式：： 原理原理：： ⑶⑶、、弹筒筒发热量：量：单位位质量量试样在氧在氧弹中完全燃中完全燃烧时所放出所放出的的热量。
量单位位为J/g弹桶桶发热量由量由实际测量得来量得来 式中：式中：Qb.ad ----空气干燥基煤样燃烧的弹筒发热量（J/g）E -----量热体系热容量（J/K）t t0、t tn----煤试样燃烧前、后水的温度值（K）C -----冷却校正值（K）g1 ------点火热（J） q2 ------添加物如纸等的发热量（J）m ------煤试样重量（g）测量测量公式公式：：原理原理：： ⑷⑷、空干基恒容高位、空干基恒容高位发热量：发热量：由弹桶发热量由弹桶发热量计算得来计算得来 空干基恒容高位发热量，等于弹筒发热量减去空干基空干基恒容高位发热量，等于弹筒发热量减去空干基煤煤样样中的中的Sad和和Nad在形成液态硫酸和硝酸时放出的生成热在形成液态硫酸和硝酸时放出的生成热 计算公式计算公式：：式中：式中：Qgr.v.ad ---空干基煤样恒容高位发热量（J/g） Qb.ad-----煤试样弹筒热量（J/g） 94.1-----空干基煤样中每1.00%硫的校正值（J/g） S Sb.ad-----由弹桶洗液测得的 含硫量（%）。
当全硫低于4.00% 或发热量大于14600J/g时，可用全硫(St.ad)代替 a --------硝酸形成热校正系数 Qb.ad≤16700J/g，a=0.0010 1670025100J/g，a=0.0016 ⑸⑸、干基恒容高位、干基恒容高位发热量：发热量： 由空干基恒容高位发热量由空干基恒容高位发热量计算得来计算得来 干基恒容高位发热量是评价商品煤质量的指标之一干基恒容高位发热量是评价商品煤质量的指标之一，，所以测量结果中应给出该值所以测量结果中应给出该值 计算公式计算公式：：式中：式中：Qgr.v.d -----干基煤样恒容高位发热量（J/g） Qgr.v.ad-----空干基煤样恒容高位发热量（J/g） Mad -----空干基煤样含水百分数 ⑹⑹、收到基恒容低位发热量：、收到基恒容低位发热量：由空干基恒容高位发热量由空干基恒容高位发热量计计算得来算得来。
恒容高位发热量减去恒容高位发热量减去煤中水分煤中水分M和氢和氢H完全燃烧时生完全燃烧时生成的水的凝结热成的水的凝结热，就是恒容低位发热量就是恒容低位发热量计算公式计算公式：：式中：式中：Qnet.v.ar ---收到基煤样恒容低位发热量（J/g） Qgr.v.ad----空干基煤样恒容高位发热量（J/g） Had ----空干基煤样含氢的质量分数（%） Mad -----空干基煤样含水的质量分数（%） Mar -----收到基煤样含水的质量分数（%） ⑺⑺、收到基恒压低位发热量：、收到基恒压低位发热量：由空干基恒容高位发热量由空干基恒容高位发热量计算得计算得来来计算收到基恒压低位发热量，还需知道煤中氧和氮的含量计算收到基恒压低位发热量，还需知道煤中氧和氮的含量 收到基恒压低位发热量是衡量锅炉煤耗的指标之一收到基恒压低位发热量是衡量锅炉煤耗的指标之一恒容和恒压发热量的差别比较小（恒容发热量略大），一般在恒容和恒压发热量的差别比较小（恒容发热量略大），一般在工业应用中可以忽略。
工业应用中可以忽略由恒容高位发热量计算恒压低位发热量的公式如下：由恒容高位发热量计算恒压低位发热量的公式如下： 式中：式中：Qnet.p.ar ---收到基煤样恒压低位发热量（J/g） Qgr.v.ad----空干基煤样恒容高位发热量（J/g） Had ----空干基煤样含氢的质量分数（%） Mad -----空干基煤样含水的质量分数（%） Mar -----收到基煤样含水的质量分数（%） Oad、Nad---空干基煤样氧、氮含量（%） 2、测量原理和方法：⑴⑴、本方法称、本方法称为燃燃烧间接接测量比量比较法法，分，分为两个两个阶段完成：段完成： ⅠⅠ、第一、第一阶段段标定定热容量容量 称取一定量苯甲酸，置于充氧的氧称取一定量苯甲酸，置于充氧的氧弹内完全燃内完全燃烧，即可，即可得出量得出量热体系的体系的热容量容量E E值准确度要求很高，要求每准确度要求很高，要求每3个月个月标定一次，每次定一次，每次标定定需重复需重复5次次实验，且相，且相对标准差准差≤ ≤0.2%。
一次的一次的标定定结果和上次的果和上次的标定定结果果应≤ ≤0.25%更换仪器部器部件或工作件或工作环境有境有较大大变化化时，必，必须重新重新标定 ⅡⅡ、第二、第二阶段段测定定试样热值 称取称取一定量一定量煤煤试样，置于充氧的氧，置于充氧的氧弹内完全燃内完全燃烧，，即可即可测出煤出煤试样的的弹桶桶发热量 根据根据弹桶桶发热量，量，计算出所需的高、低位算出所需的高、低位发热量 ⑵⑵、、说明明ⅠⅠ、、为了保了保证测量量结果的准确度，煤果的准确度，煤试样测量和量和热容量容量标定定时的工作条件及校正的工作条件及校正计算公式需保持一致算公式需保持一致 ⅡⅡ、、测量和量和计算算过程中，程中，虽然校正参数由然校正参数由计算机自算机自动生成并生成并自自动参与参与结果果计算但实验人人员必必须认真真审核和核和检查打印出打印出的校正参数，以确的校正参数，以确认其合理性其合理性 ⅢⅢ、、弹桶桶发热量和高位量和高位发热量的量的结果果计算到算到1J/g,取高位取高位发热量的两次重复量的两次重复测定的平均定的平均值，按，按GB/T483数字修数字修约规则修修约到最近的到最近的10J/g倍数倍数报出。
出 四、实验步骤1、、实验准准备⑴⑴、、实验仪器准器准备–恒温桶恒温桶备用水箱加注蒸用水箱加注蒸馏水，放置水，放置24小小时–恒温桶、恒温桶、计算机、打印机及其算机、打印机及其电源源线、信号、信号线外外观检查–氧氧弹、天平、氧气瓶、充氧、天平、氧气瓶、充氧仪外外观检查–其他其他辅助性工具助性工具摆放在放在实验室适当的位置室适当的位置–必要必要时，加水、加，加水、加电进行行泵阀、点火、循、点火、循环测试和和调试 ⑵⑵、、试剂和材料准和材料准备–粒度粒度<0.2mm空干基空干基标准煤准煤样–苯甲酸苯甲酸–约30kg蒸蒸馏水水–点火点火丝–擦擦镜纸–酸洗石棉酸洗石棉垫或石棉或石棉绒 2、体系、体系热容量（容量（E））标定定⑴⑴、氧、氧弹操作操作–称量坩称量坩埚，加入，加入0.9 ～1.1g左右苯甲酸，左右苯甲酸，之后将坩之后将坩埚放到坩放到坩埚架上；架上；–取一定取一定长度的点火度的点火丝，称重后，安装在，称重后，安装在弹芯点火芯点火电极上；极上；–弹桶内加入桶内加入10ml蒸蒸馏水；水；–弹芯装入芯装入弹桶，桶，拧紧弹桶大螺帽，充氧气；桶大螺帽，充氧气；–氧氧弹平平稳装入恒温箱内筒。
装入恒温箱内筒⑵⑵、恒温桶操作、恒温桶操作–关关闭桶盖桶盖–打开打开电源开源开 ⑶⑶计算机操作算机操作 3、煤、煤试样发热量量测定定 ⑴⑴、氧、氧弹操作操作–称量坩称量坩埚，加入，加入0.9 ～1.1g煤煤试样，称准到，称准到0.0002g，之后，之后将坩将坩埚放到坩放到坩埚架上；架上；•对高高挥发分、易爆煤分、易爆煤样先先压成成饼并切成并切成2～4mm小小块或先用擦或先用擦镜纸包包紧后使用；后使用；•对不易完全燃不易完全燃烧的煤的煤样，在坩，在坩埚底部底部铺石棉石棉垫或石棉或石棉绒村底；村底；•如仍燃如仍燃烧不完全，可提高充氧不完全，可提高充氧压力到力到3.2MPa；或称量擦；或称量擦镜纸，，将将0.7～0.8g的煤的煤样和和0.2～0.4g苯甲酸混匀后包苯甲酸混匀后包紧，放在，放在铺有有石棉石棉垫或石棉或石棉绒的坩的坩锅内燃内燃烧–取一定取一定长度的点火度的点火丝，称重后，安装在，称重后，安装在弹芯点火芯点火电极上；极上；•调节点火点火丝的下垂度，的下垂度，对难燃的煤，使之与煤燃的煤，使之与煤试样接触；接触；对易易燃或易燃或易飞溅的煤，使之保持微小距离的煤，使之保持微小距离–弹桶内加入桶内加入10ml蒸蒸馏水，水，弹芯装入芯装入弹桶，桶，拧紧弹桶大螺帽；桶大螺帽； –氧氧弹平平稳移到氧气瓶旁，充氧气；移到氧气瓶旁，充氧气；•充氧充氧压力在力在2.8～～3MPa，，时间不少于不少于15s，务必使必使压力力缓慢慢上升至所要求的上升至所要求的压力。
若充氧速度力若充氧速度过快，使氧快，使氧弹压力超力超过3.2MPa，，则应将氧将氧弹内氧气排掉，重新充氧；内氧气排掉，重新充氧；•当当钢瓶氧瓶氧压不足不足5.0MPa时，充氧，充氧时间酌量延酌量延长，不足，不足4.0MPa时，，应更更换新的新的钢瓶氧气；瓶氧气；•如果如果让减减压表的指示表的指示值固定，减固定，减压表将一直表将一直处于承于承压状状态，，不不仅易于易于损坏氧气坏氧气压力表，而且可能力表，而且可能导致意外事故致意外事故发生–氧氧弹平平稳装入恒温箱内筒装入恒温箱内筒⑵⑵、恒温桶操作、恒温桶操作–关关闭桶盖桶盖–打开打开电源开关源开关 ⑶⑶计算机操作算机操作 •4、、结束束–实验结束后，关束后，关闭量量热仪电源；源；–将氧将氧弹从内桶取出，利用放气从内桶取出，利用放气阀放掉放掉废气；气；–打开氧打开氧弹，取出，取出弹芯，芯，观察察试样，如在坩，如在坩埚底部底部产生一生一层碳黑，表明燃碳黑，表明燃烧不完全，不完全，实验应予作予作废，分，分析原因后重做析原因后重做–先用蒸先用蒸馏水充分清洗水充分清洗弹筒内各部分、放气筒内各部分、放气阀、坩、坩埚内外和燃内外和燃烧残渣，再用自来水冲洗。
洗残渣，再用自来水冲洗洗过的的弹筒用筒用干毛巾擦干，坩干毛巾擦干，坩埚放入干燥器中干燥；放入干燥器中干燥；–擦拭整理擦拭整理实验桌及桌及仪器 五、安全注意事项1、充氧、充氧过程一定要在老程一定要在老师监督指督指导下下进行，行，严禁擅自操作禁擅自操作2、氧、氧弹进气口禁止接触油脂气口禁止接触油脂3、氧、氧弹放入内桶前，用手或毛巾擦拭底部，防放入内桶前，用手或毛巾擦拭底部，防止金属止金属丝等等杂物物带入内桶4、、进入入测试程序后，不需再操作程序后，不需再操作计算机算机键盘5、氧气瓶、氧气瓶稳妥放置，防止妥放置，防止倾倒6、、严禁将明火禁将明火带入入实验室 六、复习题1、装点火、装点火丝时，，应注意什么注意什么问题？？2、、氧氧弹充氧充氧时，，应注意什么注意什么问题？？3、、为什么氧什么氧弹筒在装入筒在装入弹芯之前加芯之前加10ml蒸蒸馏水？水？4、、对不易完全燃不易完全燃烧及易及易飞溅的煤的煤样，在，在测定定发热量量时应采取那些措施采取那些措施?5、、为什么需要什么需要计算出煤算出煤样的干基高位的干基高位发热量量和收到基的低位和收到基的低位发热量 再 见 。