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1、 实验课程名称：实验课程名称：有机化学实验 实验项目名称：实验项目名称：乙醇的蒸馏 实验目的实验目的要求要求： 1、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物 沸点的原理和方 法。 2、训练蒸馏装置的安装与操作方法 ，要求整齐、正确。 3、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法 ，蒸馏与沸点测定 的原理。 实验原理：实验原理：蒸馏是分离和提纯液体有机物制作常用的方法之一。当液 体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点 物质因不易挥发气化，而留在液体中，这样，我们就把沸点差别较 大的两种以上的混合液提给以分开，来达到纯化的目的。 对乙醇的蒸馏，采用直接加热或间接加热的方法，使其温度
2、慢 慢上升，然后测定不同温度下蒸馏出液体（不一定是乙醇）的体 积，记录实验数据，通过对实验数据的分析并作图，这样可以得出 在不同时间段所蒸馏液体的体积，从而进一步求出乙醇蒸馏的回收 率已经乙醇的沸点等。 而对于沸点相近的有机物，可用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来分 离提纯。 蒸馏装置图 实验仪器实验仪器、试剂名称、试剂名称： 工业酒精（滴入几滴红汞或其它有色物）20 毫升， 烧瓶 50 毫升，蒸馏头，温度计 100 度，冷凝管（带橡胶 管），接引管，三角瓶，沸石 铁架台，石棉网，支架，铁夹，铁环，酒精灯， 量筒（50）毫升及量筒（20）毫升，小烧杯（50）毫升 实验步骤：实验步骤： 1、 如实验原理图
3、中连接好实验仪器，固定在铁架台上，检查其气 密性。本次实验采用水浴加热，所以圆底烧瓶应该放于装有一 定体积水的烧杯中。 2、 加料：将待蒸馏乙醇 28ml 小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从 支管流出。加入几粒沸石，塞好带温度计的塞子，注意温度计 的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。 3、 加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。当 液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调 节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以 每秒 12 滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。 4、 收集馏液：准备两个接收瓶，每隔 5 分钟记录一次实验数 据，直到烧瓶内的工业酒精快
4、蒸干为止。停止加热。 5、 拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最 后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。 6 6、 整理实验仪器及实验桌面，离开实验室。 数据记录：数据记录： 时间/min 0 20 25 30 35 40 45 温度 t/ 20 48 64 65 66 67.5 70 蒸馏体积/ml 0 0 2.8 4 7.6 6.8 4.2 蒸馏体积之 和/ml 0 0 2.8 6.8 14.4 21.2 25.4 数据处理数据处理 1、 以蒸馏体积之和对温度作图如下图所示： 从图中可以看出，当温度超过 60 0C 以后所蒸馏得到的体积趋势 线迅速上升，也即此时的温度接近乙醇
5、的沸点，乙醇大量蒸发。 2、 由实验数据可以得出本次实验乙醇的回收率为： %C2H5OH=25.4/28*100%=90.71% 实验结论实验结论及误差分析及误差分析： 实验结论：乙醇的正常沸点应该是 78.5 oC，本次实验我们所测 量的实验数据却是在 70 OC 乙醇就已经蒸发完毕，可以看出乙醇的沸 点受到当时实验环境的影响较大。 本次实验所得到的乙醇的回收率为 90.71% 误差分析：在这次实验的过程中我们所测乙醇的沸点为 70 0C， 与 78.5 oC 相比，温度误差值为 10.8%，为此，我认为此次实验产生 误差的原因有如下几点： （1） 没有控制好水浴的温度，以致当乙醇开始蒸发时
6、温度还 没有完全传到温度计。 （2） 受环境的影响，当蒸气到达蒸馏头下侧边缘时，蒸气已 经开始冷凝，并附在装温度计的密封垫下端，从而影 响对温度的准确测量。 （3） 对于所收集乙醇存在误差，主要的由于操作不当所致， 这就需要我们在实验前熟悉各种实验仪器的操作原理 与实验内容。 总之，误差无处不在，我们在做实验时一低昂要养成良好 的操作习惯来避免更大的误差。 思考与讨论思考与讨论 1、 常量法蒸馏与微量法测沸点各适用于哪些情况？在高原地区蒸 馏时，对沸点是否有影响？偏高还是偏低？ 答：答：（1）常量法：其测定方法是把温度计插入沸腾的蒸汽 中，而不是插在沸腾的液体中，因为，蒸汽能给出真实的温 度，
7、而液体的温度是不断变化的，其适用一定量液体蒸馏时测 量蒸汽的温度。微量法：如果提供的液体不足以作沸点的常规 测定，则必须用微量法测定，用微量法测定一般也能得到较满 意地方结果。 （2）在高原地区蒸馏时，对沸点有影响，而且沸点会偏低。 因为在高原地区，大气压低于标压，而液体的加热只要其蒸气 压等于外界大气压就会发生沸腾现象，所以液体的沸点会随着 大气压的减小而减小。 2、 为什么蒸馏时要加沸石？若加热是发现未加沸石为什么一定要 稍冷后才能补加？ 答：答：（1）沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气 化，加沸石可以防止液体爆沸； （2）等到稍冷才能补加一是因为在不冷却的情况下，会对操 作员造成烫伤等威胁;二是因为当液体超过或到达沸点时，才 投入沸石会引起猛烈的爆沸，部分液体会冲到烧瓶口，甚至冲 出烧瓶外，它们若是易燃性物质，将会引起火灾。 3、 如果液体有一恒定的沸点，能否就认为的纯物质？液体中含有 水分，一般引起沸点上升还是下降？ 答：答：（1）在通常情况下，纯粹的液态物质在一定的大气压下 有一定的沸点，而某些有机化合物往往会和其它组分形成二元 或三元横沸混合物，他们也有一定的沸点，因此不能认为沸点 一定的物质都是纯物质。 （2）若所测液体的沸点比水的低，液体中含有水分，一般引 起沸点上升；若所测液体的沸点比水的高，液体中含有水分， 一般引起沸点下降。
