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1、化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：材料基本表征方法年级： 2010 级 日期： 2012912 姓名： 学号： 同组人： 一、预习部分1、材料的表征方法：1.1 X 一射线衍射物相分析粉末 X 射线衍射法，除了用于对固体样品进行物相分析外，还可用来测定晶体结构的晶胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标。X 射线衍射分析用于物相分析的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距 d 以及它们的相对强度 Ilh 是物质的固有特征。而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构，这些又都与衍射强度和衍射角有着对应关系，因此，可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。此外，依据 XRD 衍射图，利用 Scherc
2、r 公式:cos)2(LK式中 p 为衍射峰的半高宽所对应的弧度值;K 为形态常数，可取 0.94 或 0.89;为 X射线波长，当使用铜靶时，又 1.54187 A; L 为粒度大小或一致衍射晶畴大小；e 为布拉格衍射角。用衍射峰的半高宽 FWHM 和位置(2a)可以计算纳米粒子的粒径。1.2 热分析表征热分析技术应用于固体催化剂方面的研究，主要是利用热分析跟踪氧化物制备过程中的重量变化、热变化和状态变化。.1.3 扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率，其平行和垂直于表面方向的分辨率分别为 0.1 nm 和 0.01nm，即能够分辨出单个原子，因此可直接观察晶体表面的近原子像;其
3、次是能得到表面的三维图像，可用于测量具有周期性或不具备周期性的表面结构。通过探针可以操纵和移动单个分子或原子，按照人们的意愿排布分子和原子，以及实现对表面进行纳米尺度的微加工，同时，在测量样品表面形貌时，可以得到表面的扫描隧道谱，用以研究表面电子结构。1.4 透射电子显微镜透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范围等，并用统计平均方法计算粒径，一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不是晶粒度。高分辨电子显微镜(HRTEM)可直接观察微晶结构，尤其是为界面原子结构分析提供了有效手段，它可以观察到微小颗粒的固体外观，根据晶体形貌和相应的衍射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方
4、向。1.5 X 射线能量弥散谱仪每一种元素都有它自己的特征 X 射线，根据特征 X 射线的波长和强度就能得出定性和定量的分析结果，这是用 X 射线做成分分析的理论依据。EDS 分析的元素范围 Be4-U9a，一般的测量限度是 0.01%，最小的分析区域在 550A，分析时间几分钟即可。X 射线能谱仪是一种微区微量分析仪。用谱仪做微区成分分析的最小区域不仅与电子束直径有关，还与特征 X 射线激发范围有关，通常此区域范围为约 1 . X 射线谱仪的分析方法包括点分析、线分析和面分析。m1.6 傅里叶一红外光谱仪傅里叶一红外光谱仪可检验金属离子与非金属离子成键、金属离子的配位等化学环境情况及变化。1
5、.7 拉曼光谱拉曼光谱是一种研究物质结构的重要方法，特别是对于研究低维纳米材料，它已经成为首选方法之一。拉曼光谱是分子的非弹性光散射现象所产生，非弹性光散射现象是指光子与物质分析发生相互碰撞后，在光子运动方向发生改变的同时还发生能量的交换(非弹性碰撞 )。拉曼光谱产生的条件是某一简谐振动对应于分子的感生极化率变化不为零时，拉曼频移与物质分子的转动和振动能级有关，不同物质有不同的振动和转动能级，同时产生不同拉曼频移拉曼光谱具有灵敏度高、不破坏样品、方便快速等优点。1.8 N:吸附脱附等温线分析和孔径分析N2 吸附平衡等温线是以恒温条件下吸附质在吸附剂上的吸附量为纵坐标，以压力为横坐标的曲线。通常
6、用相对压力 P/P。表示压力;P 为气体的真实压力;尸。为气体在测量温度下的饱和蒸汽压。吸附平衡等温线分为吸附和脱附两部分。平衡等温线的形状与材料的孔组织结构有着密切的关系。1.9 X 射线光电子能谱X 射线光电子能谱(XPS ) 就是用 X 射线照射样品表面，使其原子或分子的电子受激而发射出来，测量这些光电子的能量分布，从而获得所需的信息。X 射线光电子能谱理论依据就是爱因斯坦的光电子发散公式。根据 Einstein 的能量关系式有:by=Eb+Ek式中，入射光子能量 by 是已知的，借助光电子能谱仪可以测出光电过程中被入射光子所激发出的光电子能量 Ek，从而可求出内层电子的轨道结合能 Eb
7、。由于各种原子都有一定结构，所以知道 Eb 值后，即能够对样品进行元素分析鉴定。2、X 一射线衍射物相分析介绍X 射线是一种电磁波，其波长范围在 0.001-10nm，常用波段为 0.01-2nm。它是原子内层电子在高速运动电子的冲击下产生跃迁而发射的辐射。当 X 射线与晶面所呈的入射角为 时，则与该晶面平行的晶体内的原子排列面的反射会受到干涉，因此，只有符合所规定的入射角 的方向，才能看到 X 射线衍射。晶体内原子的排列，随着物质种类不同，可以具有各种不同的待征。每种物质都有其特定的晶格类型、晶胞尺寸，晶胞中的原子数及各原子的位置也是一定的，因而任何多晶体物质都有其特定的 X 射线衍射谱。X
8、 射线衍射图谱中各线条的角度位置所确定的晶面间距以及它们的相对强度 I/I1(I1 是最强线的强度)是该多晶体的固有特性，即使该物质处在混合物中也不会改变。这就是 X 光能作物相分析的依据。物相分析按作用目的不同分为定性相分析和定量相分析。前者确定试样中不同组成相分，后者在确定相成分的基础上再计算各相的相对含量。物相鉴定的依据是衍射线方向和衍射强度，在衍射图谱上即为衍射峰的位置及峰高，利用 X 衍射仪、可以直接测定和记录晶体所产生衍射线的方向 和强度 I。通常用 d（晶面间距表征衍射线位置）和 I（衍射线相对强度）的数据代表衍射花样。用 d-I 数据作为定性相分析的基本判据。定性相分析方法是将
9、由试样测得的 d-I 数据组与已知结构物质的标准 d-I 数据组（PDF 卡片）进行对比，以鉴定出试样中存在的物相。通常我们只要辨认出样品的粉末衍射图谱分别和哪些已知晶体的粉末衍射图“相关” ，就可以判定该样品是由哪些晶体混和组成的。二、实验部分实验原理：X 射线衍射分析用于物相分析的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距 d 以及它们的相对强度 Ilh 是物质的固有特征。而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构，这些又都与衍射强度和衍射角有着对应关系，因此，可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。此外，依据 XRD 衍射图，利用 Schercr 公式:COSD89.0D 为粉末平均粒径(nm);
10、=0.154 nm,为 X 射线波长; 为 2 所对应的衍射峰的半高宽（FWHM） ； 为半衍射角。三、实验结果分析 XRD图谱( 文件夹 072)400温度的20 30 40 50 60050101502025030350I2(25.35,32.40)(37.90,10.60)(47.92,139.68)(5.27,126.16)500 温度的20 30 40 50 6001020304050I2(25.3,487.2)(27.5,24.69)(47.96,17.31)(37.,138.) (54.3,167.31)600 温度的20 30 40 50 60-1001020304050607
11、080I2(27.3,762.3)(35.97,251.7)(41.2,35.69)(54.12,469.17)通过对照 PDF 卡片可知：锐钛矿相的特征峰出现在 2= 25.33，48.07，37.84，金红石相的特征峰出现在 2= 27.46，54.36,36.10。将测得的谱图与标准谱图比较可知：400得到的为纯度不是很好锐钛矿相二氧化钛，已有少部分锐钛矿相开始转化为金红石相，500时较大部分的锐钛矿相已经转化为金红石相，600得到的为纯度较好的金红石相二氧化钛。X 射线衍射表征的结果说明纳米二氧化钛粉体经过不同温度的处理所得粉体呈现不同的结晶状态。四、思考题：1.、简述 XRD 物相鉴
12、定的依据。物相鉴定的依据是衍射线方向和衍射强度，在衍射图谱上即为衍射峰的位置及峰高，利用 X 衍射仪、可以直接测定和记录晶体所产生衍射线的方向 和强度 I。通常用 d（晶面间距表征衍射线位置）和 I（衍射线相对强度）的数据代表衍射花样。用 d-I 数据作为定性相分析的基本判据。定性相分析方法是将由试样测得的 d-I 数据组与已知结构物质的标准 d-I 数据组（PDF 卡片）进行对比，以鉴定出试样中存在的物相。通常我们只要辨认出样品的粉末衍射图谱分别和哪些已知晶体的粉末衍射图“相关” ，就可以判定该样品是由哪些晶体混和组成的。2、简述物相分析过程X 射线是一种电磁波，其波长范围在 0.001-10nm，常用波段为 0.01-2nm。它是原子内层电子在高速运动电子的冲击下产生跃迁而发射的辐射。当 X 射线与晶面所呈的入射角为 时，则与该晶面平行的晶体内的原子排列面的反射会受到干涉，因此，只有符合所规定的入射角 的方向，才能看到 X 射线衍射。晶体内原子的排列，随着物质种类不同，可以具有各种不同的待征。
