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1、高介高稳定性 Y5P 陶瓷电容器材料介电性能的研究 摘 要 BaTiO3基陶瓷电容器是一类用途广泛的类陶瓷电容器，即低频高介陶瓷电容器。 由于其本身具有高介电常数、绝缘特性，并可以通过元素掺杂改性达到美国电子工业协 会（EIA）标准 Y5P（在-30到 85范围内，温度稳定性达到C/C10%）与 X7R、X8R、Y5V 等陶瓷电容器的要求，而成为各国材料科研人员的研究热点。本文主要 以 BaTiO3-Nb2O5-Co3O4(BTNC)陶瓷系统为研究对象，研究添加不同掺杂物 Bi4Ti3O12（BIT）、Bi0.5Na0.5TiO3（NBT）、CaCu3Ti4O12(CCTO)对系统介电性能的影
2、响。通过 添加适量的掺杂物，达到提高系统介电常数和温度稳定性的目的。实验结果表明： BIT 掺杂量为 6.0wt%(质量比)，烧结温度为 1260的 BTNC 基陶瓷，其介电常数最高可达 3000，温度稳定性C/C15%； NBT 掺杂量为 2.4at%（物质的量比），烧结温度为 1260的 BTNC 基陶瓷，其介电常数最高为 2850，温度稳定性可以达到C/C10%；在 1130下烧结，掺杂 2.0at% CCTO 的 BTNC 基陶瓷，在室温到 85范围内，介电常数可 达到 2800 以上，温度稳定性C/C5%。 关键词：钛酸钡，高温度稳定性，高介电常数，陶瓷电容器 II Investig
3、ation of Dielectric Properties of Y5P Ceramic Capacitors with High Temperature Stability and High Dielectric Constant ABSTRACT Barium titanate based ceramic capacitors were multi-functional materials, it belonged to low frequency and high dielectric ceramic capacitor, which was called type ceramics.
4、 Barium titanate based ceramic capacitors were Research focus to national Materials scientists because of its high dielectric constant, insulation performance and can be modified by doping to achieve the requirements of Electronic Industries Association (EIA) ceramic capacitors standard as Y5P, X7R,
5、 X8R, Y5V, etal. In this paper, the ceramic of BaTiO3-Nb2O5-Co3O4 (BTNC) systems was studied as the main object, in order to research the effect of the system dielectric properties by adding different dopants Bi4Ti3O12（BIT）、Bi0.5Na0.5TiO3（NBT）、 CaCu3Ti4O12(CCTO). Adding appropriate amount of dopants
6、 can improve the dielectric constant and temperature stability. It was found that the the maximum dielectric constant of BTNC system, which was doped 6% BIT and sintered at 1260, was 3000, and the temperature stability was C/C15%; the the maximum dielectric constant of BTNC system, which was doped 2
7、.4% NBT and sintered at 1260, was 2850, and the temperature stability was C/C15%; In the range from room temperature to 85 , the the dielectric constant of BTNC system, which was doped 2% CCTO and sintered at 1130, reached 2800 or more, and the temperature stability was C/C15%. KEY WORDS: barium tit
8、anate, high temperature stability, high dielectric constant, ceramic capacitors 目 录 摘要.I ABSTRACT.II 目录.III 1 综述.1 1.1 引言1 1.2 BaTiO3系陶瓷介质材料概述.1 1.2.2 BaTiO3的铁电性能3 1.2.3 BaTiO3陶瓷介电-温度特性3 1.3 “壳-芯”结构理论.4 1.4 BaTiO3陶瓷掺杂改性.5 1.4.1 等价掺杂.5 1.4.2 不等价掺杂.7 1.5 CCTO 巨介电常数材料简介8 1.5.1 CCTO 的结构.8 1.5.2 CCTO 的表征
9、.9 1.5.3 CCTO 巨介电特性的起源.10 1.6 本文研究的意义与目的10 2 实验部分.11 2.1 实验原料11 2.2 实验仪器11 2.3 实验过程12 2.3.1 掺杂物的预合成.12 2.3.2 陶瓷片式电容器的制备.13 2.4 性能测试16 2.4.1 收缩率和密度测试.16 2.4.2 电性能的测试.17 3 分析与讨论.18 3.1 BIT 掺杂对 BTNC 基陶瓷性能的影响 .18 3.1.1 BIT 掺杂对 BTNC 基陶瓷密度及烧结温度的影响 18 3.1.2 BIT 掺杂对 BTNC 基陶瓷介温特性的影响 18 3.2 NBT 掺杂对 BTNC 基陶瓷性能
10、的影响20 IV 3.2.1 NBT 掺杂对 BTNC 基陶瓷密度及烧结温度的影响.20 3.2.2 NBT 掺杂对 BTNC 基陶瓷介温特性的影响.20 3.3 CCTO 掺杂对 BT 基陶瓷性能的影响.21 3.3.1 CCTO 掺杂对 BT 基陶瓷密度及烧结温度的影响21 3.3.2 CCTO 掺杂对 BT 基陶瓷介温特性的影响22 3.4 CCTO 掺杂对 BTNC 基陶瓷性能的影响.23 3.4.1 CCTO 掺杂对 BTNC 基陶瓷密度及烧结温度的影响23 3.4.2 CCTO 掺杂对 BTNC 基陶瓷介温特性的影响24 3.5 CCTO 掺杂对 BTNC 基（稀土掺杂）陶瓷性能的
11、影响.25 3.5.1 CCTO 掺杂对 BTNC 基（稀土掺杂）陶瓷密度及烧结温度的影响25 3.5.2 CCTO 掺杂对 BTNC 基（稀土掺杂）陶瓷介温特性的影响25 4 结论.27 致谢.28 参考文献.29 1 1 综 述 1.1 引言 铁电陶瓷又称为 II 类低频电容器陶瓷，这类电容器多用于滤波、旁路和耦合等电 子电路中，一般要求有极大的电容量，因此要求用介电常数很高的瓷料来制备。以 BaTiO3 陶瓷为代表的铁电体具有较高的介电常数，是制造铁电陶瓷电容器的基础材料， 也是目前国内外应用最广泛的电子陶瓷材料之一1。 钛酸钡系列电子陶瓷是近几十年来发展起来的一类新型现代功能陶瓷。虽然
12、它的发 展历史并不长，但由于其具有压电性、铁电性、热释电性等优良的介电性能，己成为现代 功能陶瓷中最重要的一类，是电子陶瓷元器件的基础母体原料，被称为电子陶瓷的支柱。 在高介电常数系材料方面，具有极高介电常数的钛酸钡几乎是所有高介电常数材料的基 体。 现在，钛酸钡已被广泛地应用于制备高介质陶瓷电容器、多层陶瓷电容器、PTC 热 敏电阻、动态随机存储器、谐振器、超声探测、温控传感器等各个方面。钛酸钡系列电子 陶瓷的发展历史还比较短，研究的深度和广度远不及金属和高分子材料。近几十年来， 世界各地主要工业国家都十分注意这方面的研究与开发，美国和日本始终处于领先的地 位。 BaTiO3陶瓷的性能主要由
13、其微观结构决定。如：BaTiO3晶粒的异常长大会降低陶瓷 的介电常数，而气孔和杂质相的增多会导致陶瓷介电损耗的增大。均匀的微观结构是保 证陶瓷具有高可靠性能的重要因素。钛酸钡的掺杂方式对陶瓷的晶粒大小、均匀程度等 有很大影响，进而强烈影响钛酸钡基陶瓷的电学性质。因为细晶 BaTiO3基陶瓷掺杂后 会形成一种“壳-芯”结构，这种结构晶粒中包括连续变化的杂质梯度区，等价阳离子的 BaTiO3顺电壳及未反应的 BaTiO3铁电芯，对改善容量温度特性非常重要3。通过添加 CaCO3、MnO2、SrTiO3、ZrO2、V2O5、Bi2O3、Co3O4、Nb2O5、La2O3等等不同添加剂分析其 掺杂机理
14、及其对陶瓷温度特性、介电常数、介质损耗及击穿场强的影响，有利得到高介 高稳定性陶瓷电容器材料，为其在电学、热学、光学等领域的广泛应用和对新型无铅陶 瓷介质材料的研发提供了广阔的前景2-12。 1.2 BaTiO3系陶瓷介质材料概述 1.2.1 BaTiO3的晶体结构 BaTiO3是典型的铁电体，其钙钛矿具有三方相、斜方相、四方相和立方相等晶相。 以 BaTiO3或 BaTiO3基固溶体为主晶相的陶瓷是无铅陶瓷介质的代表性材料，在电子学、 热学、光学等领域得到了广泛的应用。 2 立方 BaTiO3晶体是理想的钙钛矿（CaTiO3）结构，如图 1-1 所示，每个晶胞含有一个 分子结构，在 120以
15、上是稳定的。在立方 BaTiO3晶胞中，Ba2+处于立方体的顶角位置， Ba2+的配位数是 12，因为周围有 12 个与之等距离的 O2-离子包围着。O2-处于立方体的面 心位置，O2-的配位数为 6，因为 4 个钡离子和 2 钛离子包围着 O2-离子。Ti4+则占据 6 个 O2-组成的八面体孔隙的中间，所以 Ti4+的配位数是 6。立方 BaTiO3的晶格数约为 0.4nm，在 120时发生顺电-铁电相变，温度低于 120时成为四方相。 图 1-1 立方相 BaTiO3晶体结构示意图15 四方 BaTiO3的结构亦属于钙钛矿型结构，只是晶格较理想钙钛矿型结构发生了畸 变。与立方 BaTiO
16、3比较，由于畸变使其 c 轴变长，a 轴变短。当温度在 120以下时，钛 离子沿 c 轴方向发生一定程度的位移，亦即钛离子沿 c 轴方向产生了离子位移极化，c 轴方向为自发极化的方向。这种极化是在没有外电场作用下自发进行的，通常称之为自 发极化（Ps）。由于钛离子位移，氧离子也偏离了它的对称位置。四方 BaTiO3中的自发极 化主要有 Ti4+离子位移对自发极化强度的贡献（约占 31%），O2-离子的电子位移对自发 极化强度的贡献（约占 59%），其他离子对自发极化强度的贡献约占 10%（这 10%中，钛 离子的电子位移对极化的贡献约为 6%）。轴率(c/a)的大小与自发极化 Ps的强弱有密切 的关系，可以从轴率(c/a)的大小来估计 BaTiO3和 BaTiO3基固溶体的自发极化强弱。 斜方相在-90-5之间是稳定的，其 a 轴方向为自发极化的方向，即自发极化沿着假 立方晶胞的面对角线方向进行。一个斜方 BaTiO3晶胞包含 2 个 BaTiO3分子单位，在- 10下晶胞参数为 a=0.5682nm，b
