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1、EDX 操作及测试指导书 1 目的本要求规范了工厂的XRF分析人员、测试样品、XRF设备（含软体）、及XRF测试操作等方面的要求，以提高工厂XRF分析结果的准确性及可靠性，确保工厂及供应商交货之HSF产品符合客户要求。2 范围本公司产品自设计、零部件采购、生产、成品出货及供货商提供给本公司之零部件，及本公司委托外包厂商制造之产品、零部件皆函盖之。3 参考资料 电子电器产品中有害物质检测样品拆分通用要求 GB/Z 20288-2006 客户规范4 定义4.1 XRF：X射线荧光分析仪。4.2 HSF：无有害物质。4.3 均质材料：指不能通过机械手段进一步拆分为不同材质的材料，均质材料各部分的组成
2、均相同，例如各种陶瓷、玻璃、合金、纸张、木板、树脂、塑胶及涂料等。5 作业程序与权责5.1 人员要求设备使用人员需定期进定义教育训练，所有与XRF检测分析人员应按照教育训练计划进行适当的内部或第三方培训及必要的考核。考核合格人员需取得合格证书。5.1.1 人员资格检验操作人员需具备高中或同等学历（含）以上学历，或有累计2年以上类似检测设备操作经验，且经培训合格并取得合格证书。实验室主管需具备大专（含）以上学历，且已累积3年以上检测设备操作经验或2年以上实验室管理经验。休假超过两个月的人员，需经重新培训后才能上岗作业。5.1.2 人员培训5.1.2.1 XRF相关人员培训方式可为内训、仪器公司或
3、第三方实验室培训，培训时间不得少于6小时。5.1.2.2 培训讲师应具备大专以上学历，或有3年以上类似检测设备操作经验，或实验室主管（或其指定人员）、教材的拟定人员。5.1.2.3 培训内容应包含XRF设备（含软体）的操作，样品的制备，仪器、标准曲线的校正，数据、谱图识别，检测结果判定等。5.1.2.4 参加培训人员应参与理论及实际操作等方面的考核，且考核合格并颁发合格证书后方可参与XRF检测作业。5.1.2.5 与XRF作业有关的培训、考核相关的记录至少完好保存5年。5.1.3 安全防护 XRF检测作业人员需做相应的安全防护，使其免遭辐射危害。如进行辐射监护、定期体检等。5.2 XRF检测样
4、品要求测试样品应以覆盖检测区域不留空隙为宜。允许测定面稍有凸起，但若有深凹部或试料中含有金属杂质时，应尽可能加工样品，将空间或凹陷尽量除去，将金属杂质挑出。为减少分析误差，检测样品在制备、储运、检测等过程中应防止被不当接触及外来异物污染。5.2.1 均质样品5.2.1.1 粉末或很小的达不到X射线照射面积及厚度的样品，应放入洁净无污染的样品杯中进行量测。5.2.1.2 样品尺寸太大而不能安放入样品室时，采用破坏法制作样品，通过机械加工（切割、研磨压片、高温熔融铸片等）制成合适样品进行测量。样品照射面应能代表样品整体。5.2.1.3 对薄膜、标签等厚度不足的样品采取叠加的方法使待测样品厚度及面积
5、达到测试要求。5.2.1.4 油墨、涂料等液体类样品应定量分取试液装入液杯。测试过程中应注意避免试液挥发、泄漏、产生起泡或沉淀等。也可取试液滴加到适当的载体（如滤纸）上干燥后量测。5.2.2 非均质样品5.2.2.1 非均质材料应遵照RoHS单一均质材料要求处理,使用机械的方式尽可能拆分到不可分开。适当时应区分涂料、油墨、成型树脂、线材、塑胶、金属及锡铅部分。不同颜色或相同颜色但不同材质的料件亦需分开处理。将拆分后的均质样品按照5.2.1的方式制样检测。5.2.2.2 对不可机械拆分且体积大于4mm的产品,可将其切割研磨成粒径不超过1mm的粉末状,混合均匀后用硼酸压片制样,厚度不低于1mm。5
6、.2.2.3 体积规格小于或等于4mm的产品,可实施混测。若发生数据异常，则应采取追溯到均质原材料的方式进行确认是否符合HSF要求。5.2.3 其他5.2.3.1 对于含有大量空气的发泡聚苯乙烯,以及具有中空构造的产品(如泡棉)用XRF不能正确进行定性分析。5.2.3.2 使用树脂胶带固定测定零部件或重叠的交叉固定试料，也可以使用薄的双面胶。不可使用聚氯乙烯胶带或有金属箔的胶带。5.2.4 样品保存测试样品完成测试后需易于识别并具备追溯性测试样品从检测之日起，与测试申请单及报告附件一并保存。保存期限依表单期限执行。5.3 XRF设备要求XRF仪器应符合国际或国家规定并经计量合格的。其基本组成包
7、括X射线激发源（X光管）、放置样品的样品室、X射线检测器、数据处理系统和仪器控制系统。工厂需保留XRF仪器基本的履历资料。5.3.1 XRF设备环境要求XRF设备应安装在适宜的环境中，如安静、抗震动、抗电磁干扰及远离腐蚀性环境等，XRF设备安置区要有明显标识。应根据仪器操作指导书设置仪器安置环境，一般温湿度范围：温度 1030 湿度4070% 。5.3.2 XRF设备维护保养XRF设备维护保养作业在工作场所取得。维护保养应进行记录并按照要求保存。5.3.2.1 维护保养项目XRF设备维护包含但不限于以下项目：保持机台及台面整洁、保持样品室整洁、仪器安置区域无任何杂物、保证液氮充足（液氮制冷之X
8、RF仪器适用）、开机预热（初始化）、仪器校验、电脑或其他自动化设备及相应软体，及其他必须或厂商建议的维护项目。5.3.2.2 维护保养频率XRF设备每日维护保,清洁清理异物并将实际情况记录于日常点检表。点检异常时联络设备供应商进行维修及更换部件。正常情况下每年请设备供应商到现场对设备进行周期性维护。每日首次测试前，需使用标准品对机台进行校验，确保机台读值精准。标准品需每年请设备供应商校准，寿命两年。5.4 XRF检测作业程序5.4.1 XRF仪器准备XRF测试仪器应按照仪器操作规范进行，开机后需等待其预热至稳定状态方可执行操作。5.4.2 标准曲线5.4.2.1 标准曲线绘制（a） 选取标准测
9、试样品，设定光谱仪器的最优化测量条件，用X射线荧光分析仪器测试标准样品中待分析元素的荧光强度。根据标准试样中该元素的含量与所测得的荧光强度制作标准曲线。标准曲线一般至少应含5个基点。（b） 由XRF设备分析得出的标准片化学元素含量与标准片之标准含量之间的最大误差应小于室内允许差的0.71倍。 （c） XRF检测有害物质之推荐分析谱线：元素优先分析线其次分析线CdK-L2.3(K)PbL2-M4(L1)L3-M4.5(L1.2)HgL3-M4.5(L1.2)BrK-L2.3(K)CrK-L2.3(K)K-M2.3(K1.3)5.4.2.2 标准曲线绘制(a) 首次标准曲线矫正之记录需打印保存,作
10、为后期校正之参考。将已取得的首次报告存放于机台操作易辨识区域。(b) 每日点检机台时，需对标准曲线进行符合性检校。根据仪器操作规范进行作业。(c) 若校验NG，应重新制作标准曲线。若确认为仪器问题，应通知仪器厂商维护以确保仪器正常运行。(d) 标准样品、校验记录需妥善保存，确保有效追溯。5.4.2.3 标准样品测试判定若用标准片校验出现超差时，需要进行复测，复测OK的结果，备注到标准样点检记录表中，若复测两次后还超差，须联络厂商进行确认。5.4.3 测试5.4.3.1 测试操作(a) XRF仪器开机预热稳定后按照5.2要求制作好的试样放入样品室,选取正确的标准曲线,按照仪器的操作SOP步骤进行
11、样品分析。(b) 为确保准确性，试样应合理的随机做平行测定。检测结果取测试平均值。(c) 为确保测试数据的可靠性，应每日点检标准样品测试，以对检测过程进行监控。若发现异常，应立即停止检测作业，对仪器进行检查，并对已做过检测但不可追溯到测量结果有效性的样品进行复测。相关讯息记录点检表中。5.4.4 结果判定检测标准依照以下参数进行判定.物质XRF测试标准说明铅(Pb)2800PPM铝合金2450PPM钢合金28000PPM铜合金（也包括铸铜、磷青铜）（如：材质为铜合金的端子、螺丝、铆钉、排针）560PPM金属（非合金）63PPM涂料70PPM塑胶（含橡胶等非金属材料）.油墨镉(Cd)50PPM所
12、有产品与零组件汞及汞化合物(Hg)560PPM所有产品与零组件（对象为电池与灯管除外）六价铬(Cr+6)ND金属材料（含镀层）560PPM非金属材料（包含塑胶、橡胶等材料）多溴联苯(PBBs)300PPM所有产品与零组件（金属部分免测）多溴联苯醚(PBDEs)所有产品与零组件（金属部分免测）卤素（CL 、Br)Br630PPM,Cl630PPM,Br+Cl1050PPM所有产品及零组件包装材料中Pb+Cd+Hg+Cr+6总和70PPM所有包装材料注:对于总溴用XRF测试时，总值超过300PPM,小于630ppm时送第三方验证复测PBBs,PBDEs;大于560ppm,第三方验证复测PBBs,P
13、BDEs及卤素.5.4.5 关机检测完毕后，依照XRF设备操作指导书关闭软体，待仪器运行停止510分钟后关闭电源，以延长XRF仪器使用寿命。5.4.6 报告5.4.6.1 检测报告(a) 检测报告应包含送测产品供应商的基本讯息。(b) 检测报告应包含送测样品的描述、料号、批次、测试部位等。(c) 检测报告应包含报告编号、检测日期、检测人员、负责人签名、盖章、检测方法、检测条件、检测仪器、检测结果等。5.4.6.2 检测报告管理取得检测报告后，其相关讯息应登录于实验室XRF测试记录表。5.5 记录XRF设备相关之文件书记及记录（如XRF设备维修保养、校验等记录）至少完好保存5年。与产品、材料相关
14、的记录（如测试原始数据、测试报告、测试样品）等的完好保存期限至少为10年。从料件停产日（EOL）起计算。与环境物质相关的外来文件之要求，需实验室工程师根据具体参数进行适用性评估。符合项目由实验室工程师列入公司有害物质判定标准后依文件管制办法发行。6 相关文件RoHS测试作业标准书 环境危害物质判定标准 XRF测试样品拆分作业标准书 7 附件附件一 XRF测试流程图附件二 物质测试设备及含有说明表 7.1 铅 (Pb)流程图:管控标准物质说明思瑞奕管控标准“a”思瑞奕XRF测试判定标准(加严30%) “b”铅(Pb)铝合金4000PPM2800PPM钢合金3500PPM2450PPM铜合金（也包括铸铜、磷青铜）（如：材质为铜合金的端子、螺丝、铆钉、排针）40000PPM28000PPM金属（非合金）800PPM560PPM涂料90PPM63PPM塑胶（含橡胶等非金属材料）.油墨100PPM70PPM注: 符号”a” : XRF测试判定标准, 符号”b”: XRF测试管控标准. 符号”X”:为测试数据当量测数值超过XRF测试判定标准但小于管控标准时,
