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1、硫酸亚铁铵的制备及组成测定一、实验目的1学习制备复盐(NH4)2SO4FeSO46H2O的制备方法和实验条件。2熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。3学习制备无机化合物有关投料、产率、产品限量分析等的计算方法。4掌握测定硫酸亚铁铵中各组分的的原理与方法。二、实验原理1硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵 (NH4)2SO4FeSO46H2O） 商品名为莫尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。一般亚铁盐在空气中易被氧化，而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此应用广泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。和其他复盐一样， (NH4
2、)2SO4FeSO46H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。利用这一特点，可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体。三种盐的溶解度数据列于表1。表1 三种盐的溶解度(单位为g100g H2O)温度FeSO4(NH4)2SO4(NH4)2SO4FeSO46H2O1020.07317.22026.575.421.63032.97828.1本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液：Fe+H2SO4 FeSO4+H2将溶液浓缩后冷却至室温，可得晶体FeSO47H2O（俗称绿矾）。再将等摩尔的硫酸亚铁和硫酸铵溶液
3、混合，并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体，它的氧化还原稳定性比一般的亚铁盐高，常作为亚铁试剂使用。FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O (NH4)2SO4FeSO46H2O用目视比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。Fe3+与SCN能生成红色物质Fe（SCN）2+，红色深浅与Fe3+相关。将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe（SCN）2+溶液的红色进行比较，确定待测溶液中杂质Fe3+的含量范围，确定产品等级。2Fe2+ 含量测定（1）重铬酸钾法测铁，是铁矿中全铁量
4、测定的标准方法。在酸性溶液中，Fe2可以定量地被K2Cr2O7氧化成Fe3，反应为：6Fe2Cr2O7214H 6Fe32Cr37H2O滴定指示剂为二苯胺磺酸钠，其还原态为无色，氧化态为紫红色。必须加入磷酸或氟化钠等，目的有两个：一是与生成地Fe3形成配离子Fe（HPO4）+，降低Fe3/ Fe2电对的电极电势，扩大滴定突跃范围，使指示剂的变色范围在滴定的突跃范围之内；二是生成的配离子为无色，消除了溶液中Fe3黄色干扰，利于终点观察。（2）采用邻菲啰啉比色法测定亚铁含量在一定酸度条件下，试液中亚铁离子（Fe2+）与1,10-邻菲啰啉生成红色配合物，于波长为506nm处，测定其吸光度，即可计算出
5、铁含量。3NH4的测定（1）甲醛法由于铵盐中NH4+的酸性太弱，Ka=5.610-7 （pH=6.3）。故无法用NaOH标准溶液直接滴定。因此，工业生产中普遍采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。将铵盐与甲醛作用，定量生成六亚甲基四铵盐和H+，其具体反应如下所示：4 NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O生成的H+和(CH2)6NH4+ ：Ka 7.110-6 (pH=5.6)，可用NaOH标准溶液滴定。(CH2)6NH4+ + OH- =(CH2)6N4+ H2O计量点时产物为六亚甲基四胺(CH2)6N4，其水溶液显微碱性。因此，在滴定终点时可采用酚酞作为指示剂
6、，达到终点时试液由无色变为微红色。（2）4SO42-含量的测定（1）重量法将样品溶解于水后，用稀盐酸酸化后加热至沸，在不断搅拌下慢慢的加入氯化钡溶液，所得沉淀经过过滤、洗涤、烘干、灼烧后，以硫酸钡形式称量，即可求得样品中硫酸根的含量。Ba2+ + SO42- = BaSO4 (白色) （2）EDTA络合滴定 在酸性条件下,先用过量的氯化钡将溶液中SO42-的完全沉淀,溶液经过滤,沉淀硫酸钡经洗涤后,将其溶解于加入定量氨水的 EDTA 溶液中,过量的 EDTA 以锌标准溶液回滴,以铬黑 T 为指示剂,可测定溶液中硫酸盐的浓度。硫酸盐质量浓度( mg/L ) =(V0 - V1)C 96.06 1
7、000/ V式中:V 水样的体积,mL ; V0 滴定空白溶液所消耗锌标准溶液的体积,mL ;V1 滴定样品所消耗锌标准溶液的体积,mL ;C 锌标准溶液的浓度,mol/ L 三、实验仪器和药品（1）硫酸亚铁铵制备实验：电子天平，量筒（10mL,50mL），烧杯（50mL），锥形瓶（250mL），蒸发皿（60mL），玻璃棒，铁架台，酒精灯，大烧杯（可用水浴锅代替）、三脚架，石棉网，胶头滴管，药匙，吸滤瓶，比色管(25ml)，吸量管，布氏漏斗，真空泵，温度计。盐酸 (2mol/L)，硫酸 (3 mol/L)，标准Fe3+溶液(0.0100mg/mL)，硫氰酸钾(KSCN,1mol/L)，硫酸铵(
8、s)，碳酸钠(10%)，铁屑，乙醇 (95%)，pH试纸、滤纸。（2）铵根离子含量测定：25mL碱式滴定管；250mL容量瓶；25mL移液管； 1000mL试剂瓶； 250mL锥性瓶、烧杯；10、100mL量筒；洗瓶；玻璃棒；滴管；表面皿；吸耳球；托盘天平；电子分析天平。 氢氧化钠（AR）；邻苯二甲酸氢钾；0.2%乙醇酚酞溶液；40%甲醛；硫酸铵、氯化铵试样，酚酞指示剂。（3）SO42-离子含量的测定(重量法)电子天平、烧杯、吸量管、表面皿、玻璃棒、胶头滴管、中（慢）速定量滤纸、玻璃漏斗、瓷坩锅、干燥器、试管。2mol/LHCl 溶液、BaCl2H2O122g/L、0.1mol/L硝酸银、0.
9、025mol/LEDTA、甲基红指示剂（2g/L）,乙醇。（4）亚铁离子含量的测定仪器：分光光度计；1cm比色皿柠檬酸三钠水溶液，150g/L；盐酸羟胺溶液，50 g/L；盐酸溶液，3mol/L；氨水溶液，2.5%；1,1 0-邻菲啰啉溶液，2.5 g/L：称量2.5g1, 10-邻菲啰啉溶于80的约l00ml水中，加lml浓盐酸，冷却后加水稀释至1000ml，储于阴凉处备用；醋酸-醋酸钠缓冲溶液：称量272g醋酸钠（NaCH3CO23H2O）于约500m1水中，加入冰醋酸240ml，加水稀释至1000ml；Fe2+标准溶液，lmg/ml：称量7.024g硫酸亚铁铵于约500ml水中，加入浓盐
10、酸10ml，移入l000ml容量瓶中，稀释至刻度；Fe2+标准溶液，20g/ml：吸取lmg/ml的亚铁标准溶液20ml于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，临用前配制。四、实验步骤1. Fe屑的净化 用台式天平称取2.0g Fe屑，放入锥形瓶中，加入15 mL l0Na2CO3溶液，小火加热煮沸约10 min以除去Fe屑上的油污，倾去Na2CO3碱液，用自来水冲洗后，再用去离子水把Fe屑冲洗干净。2. FeSO4的制备 往盛有Fe屑的锥形瓶中加入15 mL 3molL-1H2SO4，水浴加热至不再有气泡放出，趁热减压过滤（思考题4），用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干。将滤液转
11、移至洁净的蒸发皿中，将留在锥形瓶内和滤纸上的残渣收集在一起用滤纸片吸干后称重，由已作用的Fe屑质量算出溶液中生成的FeSO4的量。3. (NH4)2SO4FeSO46H2O的制备 根据溶液中FeSO4的量，按反应方程式计算并称取所需(NH4)2SO4固体的质量，加入上述制得的FeSO4溶液中。水浴加热，搅拌使(NH4)2SO4全部溶解，并用3molL-1 H2SO4溶液调节至pH为12（思考题5），继续在水浴上蒸发、浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程不宜搅动溶液)。静置，使之缓慢冷却（思考题6），(NH4)2SO4FeSO46H2O晶体析出，减压过滤除去母液，并用少量95%乙醇洗涤晶体（思考
12、题7），抽干。将晶体取出，摊在两张吸水纸之间，轻压吸干。观察晶体的颜色和形状。称重，计算产率。4. 产品检验Fe()的限量分析(1) Fe()标准溶液的配制。 称取0.8634g NH4Fe(SO4)212H2O，溶于少量水中，加2.5 mL浓H2SO4，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液为0.1000gL-1 Fe3+。 (2) 标准色阶的配制。 取0.50 mL Fe()标准溶液于25mL比色管中，加2 mL3molLHCl和l mL25的KSCN溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，配制成Fe标准液(含Fe3+为0.05mgg-1)。 同样，分别取0.05 mLFe()和2.0
13、0 mLFe()标准溶液，配制成Fe标准液(含Fe3+，分别为0.10mgg-l、0.20mgg-1)。(3) 产品级别的确定。称取1.0g产品于25 mL比色管中，用15 mL去离子水溶解，再加入2 mL 3molLHCl和l mL25KSCN溶液，加水稀释至25 mL，摇匀。与标准色阶进行目视比色，确定产品级别。 此产品分析方法是将成品配制成溶液与各标准溶液进行比色，以确定杂质含量范围。如果成品溶液的颜色不深于标准溶液，则认为杂质含量低于某一规定限度，所以这种分析方法称为限量分析。 5. (NH4)2SO4FeSO46H2O含量的测定(1) (NH4)2SO4FeSO46H2O的干燥。将步
14、骤3中所制得的晶体在100左右干燥23h，脱去结晶水。冷却至室温后，将晶体装在干燥的称量瓶中。(2) K2Cr2O7标准溶液的配制。在分析天平上用差减法准确称取约1.2g(准确至0.1mg)K2Cr2O7，放入100 mL烧杯中，加少量蒸馏水溶解，定量转移至250 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，计算K2Cr2O7的准确浓度。 294.18gmol-1（3）测定含量 用差减法准确称取0.60.8g(准确至0.1mg)所制得的(NH4)2SO4FeSO46H2O两份，分别放入250mL锥形瓶中，各加100 mLH2O及20 mL 3molLH2SO4，加5 mL 85H3PO4，滴加68滴二苯
15、胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液由深绿色变为紫色或蓝紫色即为终点。 6铵根离子含量测定（1）试剂的配制 酚酞指示剂：称取0.58酚酞溶于50mL95乙醇和50 mL的水溶液中。 0.1 mol/L NaOH溶液：在台称上取NaOH固体2 g于小烧杯中，加入50 mL蒸馏水使其溶解，稍冷后转入500 mL试剂瓶中，加水450 mL，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。 NaOH溶液的标定：准确称取0.40.5 g邻苯二甲酸氢钾三份（分析天平；差量法；有效数字，小数点后四位），分别置于250 mL锥形瓶中，加水4050 mL溶解后，滴加酚酞指示剂12d，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，30秒内不褪色，即为终点。平行测定三份。 NH4Cl 和（NH4）2SO4混合试样：用电子天平准确地称量0.15-0.20g NH4Cl和0.85-0.90g
