物理化学实验报告.

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1、 大学化学基础实验2实 验 报 告课 程:物理化学实验 专 业:环境科学 班 级: 学 号: 学生姓名:邓丁 指导教师:谭蕾 实验日期:5月24日 实验一、溶解焓的测定一、 实验名称:溶解焓的测定。二、 目的要求:(1)学会用量热法测定盐类的积分溶解焓。(2)掌握作图外推法求真实温差的方法。三、 基本原理:盐类的溶解通常包含两个同时进行的过程:一是晶格的破坏,为吸热过程;二是离子的溶剂化,即离子的水合作用,为放热过程。溶解焓则是这两个过程热效应的总和,因此,盐类的溶解过程最终是吸热还是放热,是由这两个热效应的相应大小所决定的。影响溶解焓的主要因素有温度、压力、溶质的性质以及用量等。热平衡式:s

2、olHm=-(m1C1+m2C2)+CTM/m2式中, sol H m 为盐在溶液温度及浓度下的积分溶解焓, Jmol , m1 , m2 分别为水和溶 质的质量, M 为溶质的摩尔质量,kgmol -1 ;C1 ,C 2 分别为溶剂水, kg; 溶质的比热容,Jkg -1 ;T 为溶解过程中的真实温差,K;C 为量热计的热容, JK- 1 ,也称热量计常数.本实验通过测定已知积分溶解焓的标准物质 KCl 的 T ,标定出量热计热容 C 的值.四、实验主要仪器名称:NDRH-2S型溶解焓测定实验装置1套(包括数字式温度温差测量仪1台、300mL简单量热计1只、电磁搅拌器1台);250mL容量瓶

3、1个;秒表1快;电子天平1台;KCl;KNO3;蒸馏水五、实验步骤:(1)量热计热容 C 的测定 ( 1 ) 将 仪 器 打 开 , 预 热 . 准 确 称 量 5.147g 研 磨 好 的 KCl , 待 用 .n KCl : n水 = 1: 200 (2)在干净并干燥的量热计中准确放入 250mL 温室下的蒸馏水,然后将 温度传感器的探头插入量热计的液体中.打开搅拌器开关,保持一定的搅拌速度,待温差变 化基本稳定后,读取水的温度 T1 ,作为基温. (3) 同时, 每隔30s就记录一次温差值,连续记录8 次后, 将称量好的 5.174g KCl 经 漏斗全部迅速倒入量热计中,盖好.10s记

4、录一次温度值,至温度基本稳定不变,再每隔 30s记录一次温度的数值,记录 8 次即可停止. (4)测出量热计中溶液的温度,记作 T2 .计算 T1 , T2 平均值,作为体系的温度.倒出溶液,取出搅拌子,用蒸馏水洗净量热计.KNO3 熔解热的测定:标准称量 3.513g KNO3 ,代替 KCl 重复上述操作.六、实验数据记录与处理KCl溶解过程中数据记录:KCl质量:5.1774g 平均温度18.295未加KCl之前:t=19.24时间t/s306090120150180210240温差/-3.434-3.438-3.400-3.442-3.444-3.447-3.449-3.452加KCl

5、后:时间t/s250260270280温差/-2.202-1.220-1.107-1.109T=17.35时间t/s310340370400430460490510温差/-1.584-1.621 -1.652-1.680-1.708-1.730-1.754-1.780由图可知:T=1.89:solHm(KCl)=18933J/mol;C1=4200J/kgC2=J/kg;M(KCl)=0.0745kg/mol;m1=0.25kg;m2=0.kg由solHm=-(m1C1+m2C2)+CTM/m2得:C=-4673.7898J/KKNO3溶解过程中数据记录:KNO3质量:3.510g 平均温度:

6、18.735未加KNO3之前:t=19.11时间t/s306090120150180210240温差/-3.295-3.294-3.295-3.296-3.299-3.300-3.301-3.303加KNO3后:时间t/s250260270280温差/-4.406-4.427-4.459-4.506t=18.36时间t/s310340370400430460490520温差/-5.303-5.301 -5.298-5.296-5.284-5.271-5.265-5.264由图可知:T=0.75;C=-1049.9943J/K;C1=4202J/kgC2=J/kg;M(KNO3)=0.103kg

7、/mol;m1=0.25kg;m2=0.kg由solHm=-(m1C1+m2C2)+CTM/m2得:solHm(KNO3)=23.45123kJ/mol七、实验问题讨论1.样品颗粒的大小和浓度,对溶解焓测定有什么影响? 答:粒度太大不好溶解要受影响,溶解过程过长温差变化过小, 就会产生误差;浓度太大也是影响到溶解速度的,时间太长温差数值变化过大,溶解焓的测定就不准了。 2. 本实验产生误差的原因有哪些? 答:本实验有误差,可能由于试剂颗粒过大,加入试样于量热计中没有迅速盖好,实验结束后试样没有全部溶解完等。3. 温度和浓度对积分溶解焓有无影响? 答:有影响;通过solHm=-(m1C1+m2C

8、2)+CTM/m2可知温度对溶解焓有影响,而浓度过大相应的温差变化快,从而影响实验。此外,影响溶解焓的因素还有压力、溶质、溶剂的性质以及用量等。4. 在本实验中,为什么要用作图外推法求溶解过程的真实温差? 答:由于实验过程中搅拌操作提供了一定的热量,而且系统也并非严格的绝热系统,此在盐类的溶解过程中,难免与环境有微小的热交换。为了消除这些影响,求出溶解前后系统的真实温度变化T,所以采用作图外推法求真实温差。5. 使用ZT-2C型精密数字温差测量仪时,在测定温差过程中不可再按“基温设定”按键,否则会使已设定基温发生变化,造成测定结果出现错误。6. 加入试样于杜瓦瓶中后应迅速盖上,刚开始时读取温度

9、(或温差)要密一些,此后逐渐增大时间间隔。7. 欲得到准确的实验结果,必需保证试样全部溶解,且操作和处理数据的方法正确。温度传感器必要时进行校正。实验二、液体饱和蒸气压的测定一、实验名称:液体饱和蒸气压的测定二、实验目的:1、明确液体饱和蒸气压的定义,了解纯液体的饱和蒸气压与温度的关系以及克劳修斯-克拉佩龙方程的意义。2、掌握用静态测定液体饱和蒸气压的方法,学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔气化焓。3、初步掌握真空实验技术,了解恒温槽及等压计的使用方法。三、实验原理:在真空密闭容器中,液体很快和它的蒸气建立动态平衡(蒸气分子向液面凝结和液体分子从液面逃逸的速率相等)。此时液面上的

10、蒸气压力就是液体在此温度时的饱和蒸气压。蒸发1mol液体所吸收的热量称为该温度下液体的摩尔气化焓。液体的蒸气压与温度有关。温度升高,分子运动加剧,单位时间内从液面逸出的分子数增多,蒸气压增大;反之,温度降低时,蒸气压减小。当蒸气压等与外界压力时,液体沸腾,此时的温度称为沸点。当外压为1atm(即101.325kpa)时液体的沸点称为该液体的正常沸点。液体的饱和蒸气压与温度的关系用克拉佩龙方程表示: 式中,由于远远大于故。将气体是为理想气体,得: 假定与温度无关,或因温度变化范围较小,可以近似视为常数,积分上式,得: 式中,P为液体在温度t时的蒸气压;P为压力p的量纲,即pa;C积分常数。此式可

11、以看出,测定不同温度T下液体的蒸气压p,以对1/T作图,应为一直线,斜率为,由直线斜率可求算液体的蒸发摩尔焓。 测定饱和蒸气压的方法有三种:静态法,即在不同温度下直接测定液体的饱和蒸气压。动态法,即在不同外界压力下测定其沸点。饱和气流法,该法是使干燥的惰性气流通过测定物质,并控制气流流速使其为被测物质所饱和。然后测定所通过的气体中被测物质蒸气的含量,就可根据分压定律算出被测物质的饱和蒸气压。四、实验仪器与试剂:饱和蒸气压测量装置教学实验仪(9DPCY-2C)1套(包括恒温水槽1台、等压计1支、数字压力计1台);真空泵1台及附件;精密温度温差测量仪(JTD-2A)1台;乙醇(AR)五、实验步骤:

12、1.从气压计读取大气压,并记录。2. 装样。将乙醇溶液通过等压计的加样口12装入等压计,使试样球9内的乙醇约占小球体积的2/3,同时保证U形管内含有一定量的乙醇,将等压计放入恒温水槽中,然后按图(P160)接好仪器。3. 打开饱和蒸气压测定教学试验仪电源开关,预热5min后,调量纲旋钮至“kpa”档。使饱和蒸气压测定教学实验仪通大气,再按下“清零”键。4. 检查系统是否漏气。5. 测定室温下乙醇的饱和蒸气压。关闭稳压包的增压阀(进气阀),打开真空包的减压阀(抽气阀),开启真空泵约5min,将系统中的空气抽出,这时试样球与U形管之间的空气呈气泡状通过U形管中的液体逸出。当发现气泡成串逸出时,可迅

13、速关闭缺抽气阀门3(若沸腾不能停止,可缓缓打开增压阀,使少许空气进入系统),至乙醇开始沸腾,关闭减压阀,待乙醇沸腾12min后,缓慢开启增压阀放入空气,直至等压计U形管两端液面平齐,迅速关闭增压阀,记录此时恒温槽水浴的温度t,及饱和蒸气压教学实验仪上的压差值。根据,计算出所测温度下液体的饱和蒸气压p1,并与标准数据比较,误差较大时,需重复此步骤。6. 调整恒温水浴温度,使之升高5(升温时可看到有气泡通过U形管逸出),待系统恒温后,液体将再次沸腾;在缓慢开启增压阀,缓缓放入空气,直至等压计U形管两端液面平齐。迅速关闭旋塞,记录此时恒温槽水浴的温度即饱和蒸气压教学实验仪上的压差值及水浴温度t,计算出所测温度下液体的蒸气压p2。7. 重复5、6步骤,每次使恒温槽水浴升温5,重复操作,测定乙醇在不同温度下的蒸气压,直至温度到55左右为止。要求记录68组温度-压差数据。8.实验结束后,打开阀门3、4,使系统与大气相通。关闭教学实验仪、恒温水槽的开关,将系统排空,然后关闭真空泵。 六、实验数据记录与处理 1.设计实验数据记录表,记录原始数据并计算ln(p/p)

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