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1、 氯乙酸工艺为氯化典型工艺，通过对工艺系统分析，掌握氯化工艺的主要控制点，确定控制及联锁方案，进行自动化控制系统研究，为氯化工艺的自动化改造工艺提供技术支撑，并提供保证控制系统安全的资料。 1 生产工艺流程概述 本文研究的氯乙酸生产工艺主要采用硫黄催化醋酸氯化、氯化液结晶、离心分离母液得氯乙酸成品的间断氯化生产工艺。1 1 氯化工序该工序以液氯和醋酸为原料，醋酸来自于醋酸储罐，泵入醋酸计量罐中，计量罐中的醋酸计量后利用位差压入氯化反应釜。外购氯气经过氯气缓冲罐后再经流量计控制流量进入氯化反应釜中，与反应釜中的醋酸在硫黄催化剂催化作用下发生氯化反应，其主反应方程式为:CH3COOH + Cl2
2、CH2ClCOOH + HCl氯气总管道上氯气压力控制在0.2 MPa 以下。氯化反应温度控制在96 2 ，压力控制在100 kPa 以下，氯化通氯流量控制采用步序的控制方式，可以实现手动和自动切换。氯化液的相对密度检测达到1.35 后，停止通氯，氯化液备用。1 2 结晶工序将备用氯化液抽入结晶釜，在结晶釜内先升温到85 90 ，启动搅拌，用冷却水将料温降至60 时，向釜内加入晶种约10 kg，关闭冷却水，自然搅拌降温，并根据釜内料液情况，再加母液700 800 kg。当料温降至48 时，开水冷却直至物料降至25 时，即可被离心分离使用。1 3 离心分离工序结晶后物料放入离心机内，在离心机离心
3、作用下，母液与结晶的氯乙酸分离，母液进入母液槽，可以供氯化使用或销售; 分离得到的晶状氯乙酸经计量包装即为氯乙酸成品。反应釜配水罐尾气冷凝器盐酸吸收系统 盐酸罐醋酸计量罐硫磺氯气醋酸一次水冷盐水一次水2 环境特征（1） 工艺设备布置：大多数皆集中在厂房内。（2） 爆炸危险场所划分：本工艺不含易燃易爆物质，属于非防暴区。（3） 气体的泄漏：氯乙酸装置所处理的原材料和中间产物都是有毒物质，因此在可能泄漏的或聚集的场所应安装毒性气体检测器。（4） 腐蚀性：装置中存在CL、HCL的存在，因此设备必须防腐和选择防腐蚀的材料。3 设备选型（1） 在线温度检测元件选用热电阻Pt100，温度计套管材质采用31
4、6L衬F4。（2） 变送器均带HART协议，压力变送器接液部件材质：介质具有较强的腐蚀性都采用隔膜压力表，测量膜片采用相应的耐腐蚀材质316L衬F4。（3） 小管径气体流量选用转子流量计。（4） 控制系统的执行单元为调节阀与切断阀，以电动执行机构为主，阀门型式根据工况而定，调节阀以单座阀为主，控制阀阀体材质应等于或高于管道材质，阀内件根据工艺介质而定。在一些重要的管线上安装紧急切断阀，用于紧急状态或事故状态下切断线路。使整个系统处于故障安全状态4 计算机控制系统本装置的控制由一个独立的系统完成：设置一个控制柜室。工程师室放置在控制柜室旁边，1台工程师站；设置一个中央控制室，操作员站，能独立处理
5、相应的控制。工程师站可通过OPC连入生产调度室，全厂的控制采用总控、分散控制相结合的方式，充分显示其灵活性。OPC通讯方式采用标准的C/S通讯结构，第三方可以通过安装客户端程序，直接对控制系统的数据进行实时读写操作。可以通过质量码来判断数据的可信度。数据读取是按照分组进行的，每一组的变量属性定义一致。OPC通讯分为以下几种方式：定时读取：程序按照设定的采样周期定时从OPC SERVER读取数据。变化读取方式：当组内的数据发生变化时，自动启动从OPC SERVER读取变化数据。中断方式：可以根据程序的要求进行随时读取数据，读取级别高，一般不采用。写数据方式：程序根据要求随时进行写操作。UPS 备
6、用电源: 采用工业在线UPS 电源提高电源系统的可靠性、可用性，缩短维修、维护时间，使企业产生更大的效益。UPS 的基本功能是在断电的情况下，能够实现不停电切换，为其他设备继续供电，同时在电压不稳时，能够起到稳定电压的功能，同时具有抑制电网的电压冲浪，保证计算机及网络系统的正常工作与数据不受干扰。维持供电时间不少于30分钟。5 控制方案 反应釜的分程控制系统：当反应釜配置好物料后，开始时需要对反应器加热，以启动反应过程。反应启动后，因为化学反应放出大量热量，为了能使反应持续，稳定地进行下去就必须把反应热取走。例如在反应釜启动前，夹套内灌满冷却水，然后启动循环泵，由于反应釜内的温度低于要求的反应
7、温度，所以调节器指挥蒸汽阀打开，循环水经过蒸汽加热以后，变成热水加热反应釜，65反应开始后，随着反应热的逐步放出，将逐步关上蒸汽阀，当反应充分进行后，就把蒸汽阀全关，打开冷却水阀，把反应热取走。 氯乙酸反应中的流量控制步序系统：根据生产工艺，要求反应釜在65 下通氯气，通过工控机人机界面检测反应釜温度。第一步：反应釜温度65 70 ，反应相对密度为1.03 1.10; 通过比较逻辑运算，在符合该条件的情况下的氯气流量给定值设定为物料平衡和热平衡计算得来的数据X1。然后再根据如果温度超过70，密度大于1.10时跳转到第二步；第二步：反应釜温度70 75 ，反应相对密度为1.10 1.2; 通过比
8、较逻辑运算，在符合该条件的情况下的氯气流量给定值设定为物料平衡和热平衡计算得来的数据X2。然后再根据如果温度超过75，密度大于1.2时跳转到第三步；第三步 ：反应釜温度75 80 ，反应相对密度为1.2 1.25; 通过比较逻辑运算，在符合该条件的情况下的氯气流量给定值设定为物料平衡和热平衡计算得来的数据X3。然后再根据如果温度超过80，密度大于1.25时跳转到第四步；第四步：反应釜温度80 85 ，反应相对密度为1.25 1.3;通过比较逻辑运算，在符合该条件的情况下的氯气流量给定值设定为物料平衡和热平衡计算得来的数据X4。然后再根据如果温度超过85，密度大于1.3时跳转到第五步；第五步反应
9、釜温度85 102 ，反应相对密度为1.30 1.353。通过比较逻辑运算，在符合该条件的情况下的氯气流量给定值设定为物料平衡和热平衡计算得来的数据X3。然后再根据如果密度大于1.35时反应结束；保温反应1 h 后加入循环母液冷却结晶，在凝固点以上1 2 加入晶种，缓慢冷却至25 左右，经抽滤或离心分离制得产品。 结晶釜的分程控制系统：将备用氯化液抽入结晶釜，在结晶釜内先开蒸汽阀升温到85 90 ，启动搅拌，用冷却水阀1将料温降至60 时，向釜内加入晶种约10 kg，关闭冷却水阀1，自然搅拌降温，并根据釜内料液情况，再加母液700 800 kg。当料温降至48 时，开水冷阀2却直至物料降至25
10、 时，即可被离心分离使用。反应釜压力监测，正常状况下压力为39.997 46.663 kPa，当压力超过59.995 kPa 时，为非正常状态，系统报警，并设定联动阀门控制。5 自动化完备度对照国家安全监管总局关于公布首批重点监管的危险化工工艺目录的通知，生产装置自动化控制系统完备度如下所述。5 1 反应釜温度和压力的报警和联锁控制情况: 氯化反应为气液接触放热反应，放热主导因素为氯气进量，通过控制氯气流速可实现控制反应釜温度。氯乙酸氯化反应釜温度采用Pt100 一体化温度变送器，通过多回路自适应PID控制算法，控制液氯汇流排出口气动控制阀开闭，达到控制反应釜温度的目的。当温度超过设定值时，自
11、动切断液氯汇流排出口阀门和氯气分配器进口管道阀门，同时发出报警信号，通知工作人员关闭液氯钢瓶阀门。氯化反应釜压力信号采用HR M1RP2 压力变送器，自适应PID 控制算法控制压力目标值，采用限位控制方式控制液氯汇流排出口气动控制阀开闭和氯气分配器控制阀开闭。液氯汇流排出口及氯气缓冲罐出口采用气动调节阀配DKZ系列执行器。当温度超过1 次设定值时，发出报警信号，通知工作人员调整氯气进口管线阀门开闭程度，若工作人员未及时调整或调整未起到作用使釜内压力继续升高达到2 次设定值时，则给出2 次报警信号通知工作人员关闭液氯钢瓶阀门并自动切断液氯汇流排出口阀门。氯气缓冲罐顶设HR M1RP2 压力变送器
12、，自适应PID 控制算法控制压力目标值，采用限位控制方式控制液氯汇流排出口气动控制阀开闭。液氯汇流排出口采用气动式控制阀。完备度好。5 2 反应物料的比例控制和联锁由于项目采用间接法生产氯乙酸，反应简单且反应温度温和，釜内压力为微正压，因此不设置比例控制，完备度好。5 3 搅拌的稳定控制本项目氯化反应不涉及搅拌过程。5 4 进料缓冲器气化器后设置缓冲罐( 气液分离器) 1 台。完备度好。5 5 紧急进料切断系统氯化反应釜压力信号采用HR M1RP2 压力变送器，自适应PID 控制算法控制压力目标值，采用限位控制方式控制液氯汇流排出口气动控制阀开闭及氯气缓冲罐出口控制阀开闭。液氯汇流排出口及氯气
13、缓冲罐出口采用气动调节阀配DKZ 系列执行器。完备度好。5 6 安全泄放系统事故状态下氯气吸收中和系统; 氯气缓冲罐设置A41Y 160P 型安全阀，安全阀放散管线先引至泄放缓冲罐再引至碱罐，事故状态下同时关闭液氯汇流排出口管线阀门; 缓冲罐底部设排污阀，排污至事故处理池。完备度好。5 7 可燃和有毒气体检测报警装置氯乙酸车间、液氯钢瓶罩棚设置HL 200 型氯气检测报警器，控制器安装在车间控制室内，配OLCT20 型固定式有毒气体监测探头，反应时间30 s、防护等级IP54，报警音量80 dB( A) ，事故情况下自动开启换气扇轴流风机。完备度好。对照关于加强重大危险源监督管理工作的指导意见，重大危险源氯乙酸车间和液氯气化区均为视频监控，现场安装摄像头，控制室监控，完备度好。6 总结通过对氯化工艺自动化控制技术研究，可及时、全面、准确地识别反应氯化工艺的各控制点的实时信息，并进行反馈，降低由于人工控制带来的风险。其分析过程和结果可为后续氯化工艺自动化控制改造工作提供必要资料参考。推进学校内涵建设深化年各项工作和“三乐两校”主题教育活动的开展，进一步繁荣校园文化，搭建具有时代特征大学生特点的文化艺术活动平台，促进学院间师生的友谊
