第八章-透射电子显微镜

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1、Chapter 8,透射电子显微镜,Transmission Electron Microscope (TEM),要求： 1. 掌握TEM的基本构造和各部件的主要功能及分辨本领和放大倍数的测定 2. 掌握TEM的功能特点和功用,TEM是一种价格十分昂贵的设备（ 4-5$/V ） 优点和缺点共存 TEM以不同的形式出现 ，SEM 、STEM、AEM,8.0 引言,1. 为什么要使用电子显微镜？,1. A 简要的历史回顾 1925年，波粒二象性理论（de Broglie） 1927年，电子衍射试验 （Davission and Thompson ） 1932年，第一台电子显微镜 （Knoll an

2、d Ruska） 1986年，Nobel物理学奖 （Ruska）,1940s后期, 金属薄膜(foil )的成功制备以及直接的TEM观察； Hirsch等人的电子衍射与衍衬理论 薄晶体的透射电子显微术 ,TEM 已经成为材料表征的最为有效而全能的工具,1970s，高分辨电子显微术 1980s, 分析电子显微术，能谱、能量损失谱、会聚束衍射、微衍射等，微区化学分析和晶体学分析，高空间分辨率,8.0 引言,1. B 显微镜和分辨率,什么是显微镜？ 能使我们将小于0.1mm距离的图像加以清楚识别的仪器,分辨率：能够分辨的两点之间的最小距离 人眼睛分辨率大约为0.1-0.2mm,光学显微镜的分辨率约为

3、300nm,电子显微镜的极限分辨率为10-3nm量级！,8.0 引言,孪晶界的高分辨像，白像点表示原子柱，可以直接看出通过孪晶界的原子取向的变化,8.0 引言,1. C 电子与材料的相互作用,高能电子束与薄样品作用后产生的信号，在TEM中，大部分信号都可以被检测到，每种信号的方向为示意的方向，并不完全代表真正的物理方向，但其长短却示意地表示出每种信号的强弱。,8.0 引言,(a) 一个小云母样品中的X-ray能谱，提供了与电子束相互作用区域的成分特征，从左至右主要的谱峰代表Mg, Al, Si, Fe, Cu等元素, (b) Al-16%Ag合金无沉淀区的TEM像， (c)，(b) 中横线方向

4、上X-ray能谱Ag元素分布的定量分析，显示出无沉淀区形成过程中Ag 的损耗情况.,1.D 衍射,衍射图中包含了晶体结构、点阵周期距离、样品形状等诸多信息,电子衍射图总是与产生这一电子衍射图的样品微区域的图像密切相关,电子衍射是TEM不可缺少的一部分，并且毫无争议地成为利用TEM进行材料科学研究的最为有用的工具。,含有各种析出相的Al-Li-Cu薄膜的电子衍射图，左上插图为产生衍射图区域的样品像，中心斑点为透射束，其它斑点为从不同晶面散射的衍射电子束.,8.0 引言,2 TEM的局限性,仪器的分辨本领越高，取样能力就越差 有史以来TEM观察的样品大约为1mm3 TEM是取样能力十分糟糕的仪器,

5、2.A 取样,8.0 引言,2.B TEM像的解释,TEM只能提供3D样品的2D图像 TEM不能提供有关样品不同深度方面的信息,两头犀牛的照片,8.0 引言,2.C 电子束辐照伤害及安全防护,电离辐照对样品有损伤作用，尤其是高分子材料和某些陶瓷材料 高能电子束能够对人体产生巨大的伤害,125-keV电子辐照后石英晶体的束损伤，从A-B表示随着时间的增加，损伤区域的尺寸也增加.,8.0 引言,2.D 样品制备,TEM分析要求样品越薄越好 减薄过程中不可避免地会对样品产生一定的影响，可能会改变样品的结构和化学状态 在进行透射电镜分析之前，必须利用眼睛、光学显微镜、扫描电镜等在低放大倍数下对材料的特

6、征进行充分的了解,8.0 引言,3 TEM的种类,HRTEM、HVEM、IVEM、STEM、AEM 基本原理相同 加速电压越大，仪器的高度就越高,A) JEOL 1.25MV超高压电镜 B) Hitachi 超高真空TEM,用于 高分辨表面成像 C)带有X-ray能谱的 Philips 200kV分析电镜， D) 100kV超高真空扫描透射显微镜,8.0 引言,电子显微镜实际上是由多种仪器组成的，换句话说它具有许多的功能，这些功能都是利用电子具有波粒二象性这一性质加以实现的。电子显微镜提供了许多种类的信号，利用这些信号我们可以获得源自于同一个微小区域的显微图像、衍射图以及各种谱线等信息，在随后

7、的章节中我们将讨论电子显微镜中的一些基本问题，并且力求去解释“为什么要采用某种方式去解决某种问题”，“我们应该如何合理地使用和操作电子显微镜”等等类似这样的问题。由于目前有多种商品电子显微镜在广泛使用，因此在这里我们没有必要去学习每一种电镜的具体特殊的使用方法，但我们将会解释一般情况下你应该如何利用电子显微镜获得大量的信息，为了能够正确地解释你获得的显微图像、衍射图以及各种谱线等信息，你至少应该具备哪些知识。这也是我们本课程的主要目的。,8.0 引言,8.1 透射电子显微镜的组成,透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。,透射

8、电子显微镜的组成,电子光学系统,电源与控制系统,真空系统,电子光学系统通常称镜筒，是透射电子显微镜的核心部分。,8.2 透射电子显微镜的电子光学系统,照明系统,成象系统,观察记 录系统,荧光屏 照相,电子枪 聚光镜,物镜 中间镜 投影镜,8.2 透射电子显微镜的电子光学系统,照明系统 成像系统 观察记录 系统,由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置所组成。,其作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。,1)电子枪(Electron Gun),是透射电子显微镜的电子源。,由阴极、栅极和阳极组成。,对照明系统部分的要求： 1)能够提供足够数目的电子。发射电子愈多，成象

9、愈亮。 2)电子发射区域要小。发射出来的电子束愈细，象差愈小，分辨本领愈好。 3)电子速度要大。电子离开照明系统时，动能愈大，成象愈亮。电子动能愈大，穿透能力愈强，试样可以相应地厚些。,1.1) 灯丝 热灯丝和场发射灯丝 热灯丝： 钨灯丝和LaB6晶体 场发射灯丝：极细的钨针,所有的灯丝都有其存在的价值,一台电镜或者使用热灯丝，或者是使用场发射灯丝，两者不可兼备； 场发射灯丝提供单色的电子波，而热灯丝发射的电子单色性较差，有点类似于可见光中的白光。,8.2 透射电子显微镜的电子光学系统,照明系统 成像系统 观察记录 系统,由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置所组成。,2)聚光镜（Co

10、ndenser Lens),用来会聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径角和束斑大小。,采用双聚光镜系统,强激磁透镜,弱激磁透镜,Second condenser lens,C2 affects: The convergence of the beam at the specimen. Diameter of the illuminated area of the specimen.,C1 Its function is to: Create a demagnified image of the gun crossover. Control the minimum sp

11、ot size obtainable in the rest of the condenser system.,Second condenser lens,8.2 透射电子显微镜的电子光学系统,照明系统 成像系统 观察记录 系统,由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置所组成。,3)垂直照明和倾斜照明电磁偏转器,BF,DF,8.2 透射电子显微镜的电子光学系统,照明系统 成像系统 观察记录 系统,由物镜、中间镜和投影镜组成。,1.物镜,强激磁、短焦距 低象差、高分辨率 100300倍,2.中间镜,弱激磁、长焦距 变倍透镜 020倍,3.投影镜,强激磁、短焦距 景深大,8.2 透射电子显微

12、镜的电子光学系统,照明系统 成像系统 观察记录 系统,由物镜、中间镜和投影镜组成。,1.物镜(Objective Lens),形成第一幅高分辨率电子显微图像和电子衍射花样。 为了减小物镜的球差，在物镜的后焦面上安放一个物镜光阑。 物镜光阑不仅可减小球差、像散和色差，还可提高图像衬度，可方便进行暗场和衍衬成像操作。,8.2 透射电子显微镜的电子光学系统,照明系统 成像系统 观察记录 系统,由物镜、中间镜和投影镜组成。,2.中间镜(Intermediate Lens),用来进一步放大或缩小物镜所成的像。通过调节中间镜的可变倍率可以控制电镜的总放大倍数。 中间镜可以对“像”或“衍射斑点”聚焦，这也决

13、定了荧光屏上显示的是“像”还是“衍射斑点”。,8.2 透射电子显微镜的电子光学系统,照明系统 成像系统 观察记录 系统,由物镜、中间镜和投影镜组成。,3.投影镜(Projector Lens),将经过中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上。它的励磁电流一般是固定的。 短焦距的强磁透镜，景深和焦长都非常大。,8.2 透射电子显微镜的电子光学系统,照明系统 成像系统 观察记录 系统,荧光屏、 照相机构。,JEM-2010F透射电镜镜筒剖面图与真空系统配置,Condenser Objective lens Diffraction/ intermediate lens:

14、 Projective lenses,8.3 主要部件的结构和工作原理,样品平移与倾斜装置 电子束倾斜与平移装置 消像散器 光阑,承载样品，并使样品能在物镜极靴孔内平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。,要求：样品在样品台中保持良好的热、电接触；样品移动机构有足够的机械精度；样品可以相对于电子束照射方向倾斜。,3 样品,侧插式倾斜装置,Double Tilt Holder 3mm size limitation,8.3 主要部件的结构和工作原理,样品平移与倾斜装置 电子束倾斜与平移装置 消像散器 光阑,通过电磁偏转器使入射电子束平移和倾斜。,8.3 主要部件的结构和工作原

15、理,样品平移与倾斜装置 电子束倾斜与平移装置 消像散器 光阑,像散是由于透镜磁场的非旋转对称而引起的，可以通过引入矫正磁场来进行补偿。,8.3 主要部件的结构和工作原理,样品平移与倾斜装置 电子束倾斜与平移装置 消像散器 光阑,聚光镜光阑 物镜光阑 选区光阑,光阑孔直径： 20400 m,聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角，控制照射到样品上的光斑大小和光照强度。,8.3 主要部件的结构和工作原理,样品平移与倾斜装置 电子束倾斜与平移装置 消像散器 光阑,也叫衬度光阑。,聚光镜光阑 物镜光阑 选区光阑,光阑孔直径：20120 m,物镜光阑一般安放在物镜的后焦面上。 选择不同的电子透射束、散射束或衍

16、射束进行成像。 改善和调节图像的最终衬度。,Contrast In microscopy, contrast is the difference in intensity between a feature of interest (Is) and its background (I0). Contrast is usually described as a fraction such as: (Is-I0)/Is.,作用：减小像差；提高图像衬度；进行暗场及衍衬成像操作。,8.3 主要部件的结构和工作原理,样品平移与倾斜装置 电子束倾斜与平移装置 消像散器 光阑,物镜光阑都用无磁性的金属（铂、钼等）制造。高性能电镜中常用抗污染光阑或称自洁光阑。,聚光镜光阑 物镜光阑 选区光阑,8.3 主要部件的结构和工作原理,样品平移与倾斜装置 电子束倾斜与平移装置 消像散器 光阑,聚光镜光阑 物镜光