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1、宝钢集团上海五钢有限公司宝钢特钢检测中心上海市黑色金属质量监督检验站 作业指导书主题: BCO分光光度法测定铜量 第3版 文件编号: HHJW15-2005编制:郭平 审核: 王玉娟 批准: 孙时秋 实施日期:2005年02月01日第 1 页 共 4 页BCO 分光光度法测定钢铁 中铜量1 方法提要试样经酸溶解后，用柠檬酸络合铁等金属离子，在 pH 9.09.5 间，二价铜与 BCO 形成络合物，测量吸光度。在分取试液中含有大于 20g钴、大于 2mg 镍，对测定有干扰，其他常见元素均无干扰。适用范围：本法适用于生铁，碳素钢，低、高、中合金钢中铜量的测定。测量范围：1.005.00。2 试剂2
2、.1 盐酸（1.19g/mL）。2.2 硝酸（1.42g/mL）。2.3 盐酸-硝酸混合酸：盐酸（1.19g/mL） 硝酸（1.42g/mL）水（3 1：8）。2.4 高氯酸（1.67g/mL）。2.5 柠檬酸溶液（30）。2.6 氨水（0.90g/mL）。2.7 乙醇（1+1）。2.8 双环已酮草酰二腙（）乙醇溶液（0.1）：称取 1g 试剂置于 500mL 烧杯中，加80mL 乙醇（2.7），在 60以下温热溶解，冷却至室温，移入 1000mL 容量瓶中，用乙醇（1+1）稀释至刻度，摇匀。2.9 缓冲溶液（pH9.2）：称取 54g 氯化铵置于 500mL 烧杯中，加 200mL 水溶解后
3、，加63mL 氨水（2.6）移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。2.10 铜标准溶液：称取 0.1000g 金属铜（99.9以上），置于 150mL 锥形瓶中，加 10mL 硝酸（2.2），低温加热溶解，煮沸除去氮氧化物，冷却至室温，移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL 含 1000g铜。文件编号：HHJW15-2005 第 3 版第 2 页 共 4 页3 分析步骤3.1 称取 0.1000g 试样置于 150mL 锥形瓶中（随同操作做试剂空白），加 10mL 盐酸-硝酸混合酸（2.3），低温加热溶解，加 3mL 高氯酸（2.4），继续加热蒸发至冒
4、高氯酸烟至瓶口约 1 分钟，取下稍冷，加少许水煮沸溶解盐类，冷却至室温，溶液移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.2 分取 5ml 试液两份置于 100mL 容量瓶中，作显 色液和参比液。3.3 显色溶液：加 2.5mL 柠檬酸溶液（2.5），摇匀，加 2ml 氨水（2.6），加 10mL 缓冲溶液（2.9）摇匀，加 15mLBCO 溶液（2.8），摇匀，用水稀释至刻度， 摇匀。3.4 参比溶液：按显色液同样操作，仅不加 BCO 溶液，最后用水稀释至刻度。3.5 将显色溶液和参比溶液放置（室温在 15-25时 35min，室温低于 10时 1015min，若高于 28时应逐个显色
5、，逐个测量吸光度。）置于比色皿中，于分光光度计上，波长 600nm 处，以参比溶液为参比，测量吸光度，减去 试剂空白溶液的吸光度。从工作曲线上查出铜的百分含量。4 工作曲线的绘制分取铜标准溶液五份，含量为 1.00% 2.00% 3.00% 4.00% 5.00%置于一组 100mL容量瓶中，溶液体积不足 15mL 用水补足至约 15mL。按分析步 骤制备显色溶液和参比溶液，测量吸光度，分别减去不加铜标准溶液的吸光度，绘制标准曲线。5 精密度试验标钢名称 钢院 YSBC11306-93标准值（%） 2.96测定值（%） 2.92 2.98 2.95测定平均值 （%） 2.95相对偏差 0.00
6、346 允许差铜量， 允许差，文件编号：HHJW15-2005 第 3 版第 3 页 共 4 页1.00 3.00 0.053.00 5.00 0.10BCO 分光光度法测定铝 合金中铜量1 方法提要试样经氢氧化钠溶解后，酸化，用柠檬酸络合铁等金属离子，在 pH 9.09.5 间，二价铜与 BCO 形成络合物， 测量吸光度。适用范围：本法适用于铝合金中铜量的测定。测量范围：1.005.00。2 试剂2.1 氢氧化钠溶液（20%）。2.2 硝酸（1.42g/mL）。2.3 硝酸（1+1）。2.4 柠檬酸溶液（30）。2.5 氨水（0.90g/mL）。2.6 乙醇（1+1）。2.7 双环已酮草酰二
7、腙（）乙醇溶液（0.1）：称取 1g 试剂置于 500mL 烧杯中，加80mL 乙醇（2.6），在 60以下温热溶解，冷却至室温，移入 1000mL 容量瓶中，用乙醇（1+1）稀释至刻度，摇匀。2.8 缓冲溶液（pH9.2）：称取 54g 氯化铵置于 500mL 烧杯中，加 200mL 水溶解后，加63mL 氨水（2.5）移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。2.9 铜标准溶液：称取 0.1000g 金属铜（99.9以上），置于 150mL 锥形瓶中，加 10mL 硝酸（2.2），低温加热溶解，煮沸除去氮氧化物，冷却至室温，移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶
8、液 1mL 含 1000g铜。3 分析步骤3.1 称取 0.1000g 试样置于塑料王中（随同操作做试剂空白），加 20mL 氢氧化钠溶液（20%）（2.1），低温加热溶解，取下稍冷，加 30ml 硝酸（1+1）（2.3）酸化，加 热煮沸，冷却至室温，溶液移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.2 分取 5ml 试液置于 100mL 容量瓶中。3.3 显色溶液：加 2.5mL 柠檬酸溶液（2.4），摇匀，加 2ml 氨水（2.5），加 10mL 缓冲溶文件编号：HHJW15-2005 第 3 版第 4 页 共 4 页液（2.8）摇匀，加 15mLBCO 溶液（2.7），摇匀，用水
9、稀释至刻度， 摇匀。3.4 参比溶液：去离子水。3.5 将显色溶液和参比溶液放置（室温在 15-25时 35min，室温低于 10时 1015min，若高于 28时应逐个显色，逐个测量吸光度。）置于比色皿中，于分光光度计上，波长 600nm 处，以参比溶液为参比，测量吸光度，减去 试剂空白溶液的吸光度。从工作曲线上查出铜的百分含量。4 工作曲线的绘制分取铜标准溶液五份，含量为 1.00% 2.00% 3.00% 4.00% 5.00%置于一组 100mL容量瓶中，溶液体积不足 15mL 用水补足至约 15mL。按分析步 骤制备显色溶液和参比溶液，测量吸光度，分别减去不加铜标准溶液的吸光度，绘制标准曲线。5 允许差铜量， 允许差，1.00 3.00 0.053.00 5.00 0.10
