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1、ADC12 铝合金的细化变质处理一、实验目的1）熟练 ADC12 铝合金的熔炼、精炼、细化和变质处理过程。2）了解 ADC12 铝合金的组织变质处理的基本原理和方法。3）分析晶粒细化剂（Al-5Ti-B）对 ADC12 合金的组织的细化效果及其影响。4）分析变质剂（Sr) 对 ADC12 合金的组织的变质效果及其影响。5）了解各种变质的的单因素影响及正交实验的效果。二、原理概述由于 Al-Si 共晶合金(ADC12)有很好的铸造性能,且铸件轻、比强度高、热膨胀系数小、耐腐蚀性能高及切屑性能好, 故被广泛用于航天航空、汽车等工业。在再生铝合金 ADC12铸件中，-Al 相是最主要的组织。在铸态时
2、， -Al 相呈树枝状，并且比较粗大，其取向没有一定的规律，较为杂乱，这使得其性能不是很好。Fe 在 A l 合金中通常被认为是最有害的杂质元素, 常见的 Fe 相为 -Fe 相( A l8 S iFe2 )和 -Fe 相( Al5 SiFe) 两种。硬而脆的针状的 -Fe 相会破坏金属基体的连接强度, 大幅降低合金的力学性能(如抗拉强度) 。Fe 在 A l 合金中作为有害元素会显著降低合金的力学性能 , 影响断裂粗糙程度等。1.铝硅合金的细化处理铝硅合金细化处理的目的主要是细化合金基体 -Al 的晶粒。晶粒细化是通过控制晶粒和形核和长大来实现的。细化处理的基本原理是促进形核，抑制长大。对晶
3、粒细化的基本要求是：1）含有稳定的异质固相形核颗粒、不易溶解。2）异质形核颗粒与固相 -Al 间存在良好的晶格匹配关系。3）异质形核颗粒应非常细小，并在铝熔体中呈高度弥散分布。4）加入细化剂不能带入任何影响铝合金性能的有害元素或杂质。晶粒细化剂的加入一般采用中间合金的方式。常用晶粒细化剂有以下几种类型：二元Al-Ti 合金、三元 Al-Ti-B 合金、 Al-Ti-C 合金以及含稀土的中间合金。它们是工业上广泛应用的最经济、最有效的铝合金晶粒细化剂。这些合金元素加入到铝熔体中后，会与 Al 发生化学反应，生成 TiAl 3、TiC 、B 4C 等金属间化合物。这些金属间化合物相在铝熔体中以高度
4、弥散分布的细小异质固相颗粒存在，可以作为 -Al 形核的核心，从而增加反应界面和晶核数量，减小晶体生长的线速度，起到晶粒细化的作用。晶粒细化剂的加入量与合金种类、化学成分、加入方法、熔炼温度以及浇注时间等有关。若加入量过大，则形成的异质形核颗粒会逐渐聚集，当其密度比铝熔体大时，会聚集在熔池底部，丧失晶粒细化能力，产生细化效果衰退现象。晶粒细化剂加入合金熔体后要晶粒孕育期和衰退期两个时期。在孕育期内，中间合金完成熔化，并使起到细化作用的异质形核颗粒均匀分布且与合金熔体充分润湿，逐渐达到最佳的细化效果。此后，由于异质形核颗粒的溶解而使细化效果下降；同时异质固相颗粒会逐渐聚集而沉积在熔池底部，出现细
5、化效果衰退现象。当细化效果达到最佳值时进行浇注是最为理想的。随合金的熔炼温度和加入的细化剂种类的不同，达到最佳细化效果所需的时间也有所不同，通常存在一个可接受的保温时间范围。合金浇注温度会影响最终的细化效果。在较小的过热度下浇注可以获得良好的细化效果；随着过热度的增大，细化效果将下降。通常存在一个临界温度，低于该温度时温度变化对细化效果的影响并不明显，而高于此温度时，随着浇注温度的升高，细化效果会迅速下降。该临界温度同合金的化学成分和细化剂的种类以及加入量有关。2铝铁合金的变质处理Fe 在铝合金中最大的危害在于 Fe 与铝合金中其它元素结合生成了各种粗大金属间化合物，尤以粗大片状的 铁相危害最
6、为显著，呈汉字状的 铁相对于性能的影响危害较小，因此铁相形貌的改变主要目的是减少粗大片状相的出现，将铁相形貌变为危害较小的汉字状或块状。加中和元素是指通过加入某些合金元素来改变铁相的生长方式，促进 铁相的生成，并抑制 铁相的形成。Mn的加入能显著减少针状铁相的数量和尺寸，甚至能使针状铁相完全消失，原因是Mn加入后扩大了铁相区，从而有利于针状铁相向 铁相转变，普遍认为Mn的加入量应为Fe含量的一半。陈东风等人研究表明，铝合金中添加一定量的Mn后有效地改变了初生Al3Fe相的形态，同时铁相的数量和尺寸得到有效减少甚至完全消失，但是Mn元素的最佳添加量要依情况而定，且当Mn与Fe的摩尔比从1.3变到
7、1.5时，针状富铁相被块状相取代而消失。张磊、焦万丽等人发现结合预先热处理能减少Mn元素的加入量就能达到比较好的效果，并发现Mn与Fe的摩尔比为0.51.1时为适宜的加入量；Mn的加入量可以控制铁相杂质的粒径大小，并且联合处理后的抗拉强度和塑性也有所提高。Cr 的作用与 Mn 相似，能改善 Fe 含量超标的铝合金的性能，但是 Cr 的熔点高，需要在铝熔体温度很高时加入，容易造成铝液严重氧化，使得生产操作不方便。RE 聚集在铝基体的晶界处，通过与 Al 结合生成富铁相形核核心、影响溶质原子的扩散过程及杂质相的生长方式、取代富 Fe 相中部分组成元素来降低 Fe/Mn 等途径提高富 Fe 相的形核
8、率促使 Fe相多维生长，达到良好的变质效果。铝锶中间合金变质法 这是国外使用的较多的一种长效变质方法。Sr 变质的作用就是要改变共晶硅的形状，使原来长针状的共晶硅变成短杆状或蠕虫状并均匀分布，从而改善合金的金相组织，并通过后期相应的热处理大幅提高合金的机械性能。加入量为炉料总重量的 0.04-0.05%的 Sr。其优点是变质效果比钠盐好，氧化烧损也比钠盐小，有效变质持续时间长，而且变质效果在可以在合金重熔时复制，对坩埚的腐蚀性也比钠盐小，因而可使坩埚的使用寿命延长。这种变质法操作也比使用钠盐安全卫生，不产生对人体和环境有害的气体，变质效果也比钠盐好，一般有 80-90%的良好变质合格率。其缺点
9、是：成本比钠盐高，要预先配制成中间合金（否则就要采用锶盐变质剂） ，没有钠盐那样的有分散铸件缩窝的作用。ADC12 的成分中Si 的含量较高，有 9.512%，所以通过 Sr 变质处理后效果非常明显。三、实验设备及材料1）井式坩埚电阻炉、石墨坩埚、钟罩。2）ADC12 铝合金、Al-5Ti-1B、Al-10Sr 、金相试样预磨机和抛光机、 4%HF、砂纸等。3）铁制模具，浇铸勺、鳄鱼钳、耐热涂料等。四、实验内容及步骤4. Al-Ti-B-Sr 变质实验1）在经预热石墨坩埚中加入 ADC12 合金原料，升温至 720直至合金熔化2）用 0.4%的 C2Cl6 精炼除气处理。3）向石墨坩埚中加入定
10、量（见下表）Al-Ti-B 及 Al-10Sr 中间合金进入 ADC12，进行细化变质处理。处理方法是将按比例称量好的 Al-10Sr 放入 5 分钟后再加入 Al-Ti-B。0.2% 0.4% 0.5% 1%0.2% 0.2%+0.2% 0.2%+0.4% 0.2%+0.5% 0.2%+1%0.5% 0.5%+0.2% 0.5%+0.4% 0.5%+0.5% 0.5%+1%1% 1%+0.2% 1%+0.4% 1%+0.5% 1%+1%4）同时保温 10 分钟，分别扒渣浇注五、实验报告结论3）评价 ADC12 合金合金的细化和变质效果，并分析影响合金细化和变质效果的主要因素。1 A1-Ti-
11、B-Sr 中间合金的细化、变质作用。试验采用的 A1-Ti-B-Sr 中间合金是在 A1-Ti-B 熔体中加入纯 Sr 制成的，所以合金熔体中存在 TiAl3,TB2、Al4Sr 等化合物质点在凝固过程中它们均可作为异质晶核从而长成 TiAl3，TiB2,Al4Sr 等相，由于在生长过程中相互受到阻碍因此TiAl3，TiB2,Al4Sr 等化合物尺寸比较细小且分布也比较均匀，当 AlSiMg 合金中加入 Al 一 TiB-Sr 中间合金后dAl 和共晶 Si 均得到了更好的细化和变质2 快速凝固 A1-Ti-B-Sr 中间合金的细化、变质作用。A1-Ti-B-Sr 中间合金在快速凝固条件下结晶
12、时，由于凝固速度较快，其中的 TiAl3， 、TiB：、Al4Sr 等化合物的生长受到限制，所以尺寸较小，而且分布更加弥散.另外，A1-Ti-B-Sr 中间合金在快速凝固过程中产生许多位错，增加了其内部的能量及内部细小化合物的表面能，提高了它们的形核和变质能力，因而对 A1-SiMg 合金的细化、变质也更加有效，合金的机械性能也有所提高。4）分析 ADC12 合金合金细化、变质处理前后的组织与性能有哪些变化？结论(1) A1-Ti-B-Sr 中间合金具有良好的细化、变质效果，经其细化、变质的 A1-SiMg合金的抗拉强度和伸长率较 A1-Ti-B 和 A1-Sr 两种中间合金分别加入时提高了约 10和25。(2)通过对中间合金进行快速凝固处理，可以有效改善 A1-Ti-B-Sr 中间合金的细化、Al-Ti-B 含量Al-10Sr 含量变质效果。其加入量也可降低，同时被细化、变质的合金的机械性能也有所提高所以对中间合金进行有效处理是节能减耗的一项有效措施。5）画出经过细化变质前后的金相图，40x10-0.2Sr0.5B.试样
