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1、目 录 一一. . 镍、钴、锰含量的检测镍、钴、锰含量的检测2 二二 火焰原子吸收仪测定锌、铁、镁、铜、铬、钙、钠、钾、锂火焰原子吸收仪测定锌、铁、镁、铜、铬、钙、钠、钾、锂5 三三. . 差减重量法测定水分差减重量法测定水分9 四四. . 镍钴锰锂镍钴锰锂 PHPH 值的检测值的检测10 五五. . 酸碱滴定法测定氢氧化锂和碳酸锂酸碱滴定法测定氢氧化锂和碳酸锂11 六比浊法测定硫酸根离子六比浊法测定硫酸根离子13 七七. . 粒度分布的测定粒度分布的测定.14 八八. . 振实密度的测定振实密度的测定.15 镍钴锰锂化学分析方法镍钴锰锂化学分析方法 适用范围适用范围: :用于镍钴锰锂的三元前
2、驱体、工序样、三元成品的主元素镍、钴、锰、锂含量， 杂质项目、水分、PH 值，碳酸锂和氢氧化锂、硫酸根、粒度、振实密度等的检测。 一一. . 镍、钴、锰含量的检测镍、钴、锰含量的检测 1 1 方法提要方法提要 试样经盐酸分解，加盐酸羟胺防止锰沉淀，在氯化铵-氨缓冲液中，加入一定量 EDTA，与镍、钴、锰络合，所耗 EDTA 的体积为镍、钴、锰合量的总毫升数。 2 2 试剂试剂 2.1 盐酸 （1+1） （GR） 2.2 浓氨水 （AR） 2.3 硝酸 （AR） 2.4 磷酸 （AR） 2.5 过氧化氢 （AR） 2.6 硝酸铵（AR） 2.7 10%盐酸羟胺：称取 10g 盐酸羟胺溶于 100
3、ml 水中。 2.8 氨-氯化铵缓冲溶液：称取 54g 氯化铵溶于蒸馏水，加 350ml 氨水稀释到 1000ml。 2.9 2%铬黑 T：称取 2g 铬黑 T 与 100 克固体氯化钠混合，研磨，105110烘干。 2.10 3%紫脲酸胺：3 克紫脲酸胺与 100 克固体氯化钠混合，研磨，105110烘干。 2.11 EDTA 溶液 0.030mol/L 配制：称取 11.2gEDTA 二钠盐溶于 1000 ml 热水中，冷却。 EDTA 标准溶液的标定：称取 1.6000g 工作基准试剂高纯锌粉，用少量水湿润，加 20ml 盐酸溶液（1+1）溶解，移入 500ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇
4、匀。取 25ml 加水约 30ml，用氨水溶液（1+1）调节溶液 PH 至 78，加 10ml 氨-氯化铵缓冲溶液（PH10） 及 0.1g 铬黑 T 指示剂，用配好的 EDTA 滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。 按下式计算 EDTA 浓度： 38.65)( 1000 500 25 21 vv m CEDTA 式中： m锌粉的质量的准确数值，单位为(g)， V1EDTA 标液的体积的准确数值，单位为毫升(ml)， V2空白试验 EDTA 标液的体积的数值，单位为毫升(ml)， 湖南合纵科技有限公司 镍钴锰酸锂分析测定方法 第 3 页 65.38锌粉的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（
5、g/mol） 2.12 硫酸亚铁铵 0.03mol/L 配制及标定： 称取 11.8g 硫酸亚铁铵（NH4）2Fe（SO4）26H2O，溶于 1000ml 硫酸（5+95）溶液中， 摇匀。硫酸亚铁铵标准溶液的标定：移取 10ml 重铬酸钾标准溶液C （K2Cr2O7） 6 1 =0.05mol/l于 250ml 锥形瓶中，加 15%硫磷混酸 15ml，用配制好的硫酸亚铁铵滴定至 橙黄色消失，加二苯胺磺酸钠 4 滴，继续小心滴加至溶液刚呈绿色并保持 30 秒为终点， 记录所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，求出硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于 锰的滴定度。同时做空白试验。按下式计算滴定度： 01
6、2SO4(NH4)2Fe 938.540500 . 0 00.10 VV TMn ）（ 式中：TMn/(NH4)2Fe(SO4)2硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度（g/ml） 10.00移取的重铬酸钾标准溶液体积（ml） 0.0500重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L） 54.938锰的摩尔质量（g/mol） V1滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml） V0滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml） 3 3 分析步骤分析步骤 3.1 样品处理： 准确称取约 1.2500g 试样(精确至 0.0001g)于两个 150ml 烧杯中，加少量蒸馏水润湿， 盖上表面皿，沿杯壁加入盐酸（1+1）2
7、0ml，低温加热至微沸。当溶液体积约为 10ml 时， 取下冷却到室温，用蒸馏水洗表面皿及杯壁于烧杯中至体积为 30ml 左右，观察试样是否 溶解完全，若分解未完全可补加盐酸 5ml，继续加热至试样完全分解为止。取下冷却至室 温，用蒸馏水洗表面皿及烧杯壁于烧杯中，溶液转入 250ml 容量瓶中，并稀释至刻度，摇 匀。 3.2 镍、钴、锰合量的测定： 准确移取 25 毫升母液于 250 毫升锥形瓶中，用蒸馏水稀释至 50 毫升左右，加 5 毫升 10%的盐酸羟胺，用 EDTA 标准溶液滴定至到终点前 23ml 时，加 10 毫升 PH10 的氨-氯 化氨缓冲液，加紫脲酸铵指示剂约 0.1 克，继
8、续用 EDTA 标准溶液滴定由橙色变为紫红色 为终点，所耗 EDTA 体积为镍、钴、锰合量的总毫升数 V总。 3.3 镍含量的测定： 准确移取 25 毫升母液于 250 毫升烧杯中，用少量蒸馏水冲洗烧杯壁，盖上表面皿， 加浓氨水 50 毫升，缓慢加入 10 毫升过氧化氢，于 70水浴锅中加热 40 分钟左右后过滤， 用 PH 为 910 左右的稀氨水冲洗烧杯杯壁、表面皿及滤渣 79 次，控制体积在 300ml 左 右，加紫脲酸铵指示剂约 0.1 克，用 EDTA 标准溶液滴定由橙色变为紫红色为终点，记录 消耗的体积为 V镍。 3.4 锰含量的测定： 准确移取 25 毫升母液于 250 毫升锥形
9、瓶中，用少量蒸馏水冲洗烧杯壁，加浓磷酸 15 毫升，浓硝酸 4 毫升，加热至杯壁无水珠液面平静且冒白烟时，加硝酸铵 23 克，迅速 摇动锥形瓶，赶净二氧化氮气体，冷却至 70左右，加蒸馏水冲洗至 100 毫升左右，摇 动至无稠状，溶液清亮后，冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈浅红色，加 指示剂二苯胺磺酸钠 4 滴，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至无色为终点，记录消耗的体 积为 V锰，同时做锰铁和三元锰的监控样。 4 4 分析结果的计算分析结果的计算 按下式计算锰的含量: 100 )250/25(1000 T % m v Mn 锰 式中： T硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度（g/ml） V
10、锰滴定锰消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积(ml)， m称样量(g)。 按下式计算镍的含量： 100 )250/25(1000 69.58 % m vC Ni EDTA镍 式中：CEDTAEDTA 标准溶液的浓度， （mol/l） ， V镍滴定镍消耗 EDTA 标准溶液的体积(ml)， 58.69镍的原子量， m称样量(g)。 按下式计算钴的含量： 933.58 938.54 % 69.58 %i % MnN m VC Co EDTA总 式中：V总滴定镍、钴、锰消耗 EDTA 标准溶液的总体积(ml)， 58.933钴的原子量， m称样量(g)。 湖南合纵科技有限公司 镍钴锰酸锂分析测定方法 第 5
11、 页 二二 火焰原子吸收仪测定锌、铁、镁、铜、铬、钙、钠、钾火焰原子吸收仪测定锌、铁、镁、铜、铬、钙、钠、钾、锂、锂 1 1 方法摘要方法摘要 试样经盐酸分解后，在原子吸收仪上，使用空气乙炔火焰，用相应的空心阴极灯和 波长分别测定各元素含量。 2 仪器仪器 2.1 AAS4-S4 热电原子吸收仪 2.2 锌、铁、镁、铜、铬、钙、钠、钾、锂元素空心阴极灯 2.3 仪器工作条件 待测 元素 波长 nm 灯电流 mA 狭缝 nm 燃烧器高度 mm 乙炔流量 L/min 背景校正 锌 213.960.27.01.1 四线氘灯 铁 248.3100.27.01.1 四线氘灯 镁 285.260.57.0
12、1.1 四线氘灯 关 铜 324.860.57.01.0 四线氘灯 关 铬 357.9100.57.01.6 四线氘灯 关 钙 422.760.511.01.6 四线氘灯 关 钠 589.060.27.01.0 四线氘灯 关 钾 766.560.57.01.1 四线氘灯 关 锂670.8 60.57.01.1 四线氘灯 关 3 3试剂试剂 3.1 盐酸 1+1（GR） 3.2 硝酸 1+1（GR） 3.3 硝酸锶 10% 3.4 锌标准贮存液：（Zn）=1000g/ml，称取经 850OC 灼烧 2h 的高纯氧化锌 0.6224g 加入 20ml 盐酸(1+1)加热溶解，待溶解完全后，移入 5
13、00ml 容量瓶中，用 水定容摇匀。 3.5 锌标准溶液：（Zn）=20g/ml，移取 2ml 锌标准贮存液于 100ml 容量瓶中，加入 4ml 盐酸（1+1） ，用水定容，介质为 2HCl。 3.6 铁标准贮存溶液 （Fe）1000g/ml：称取高纯三氧化二铁（99.99%）1.4297g， 用 20ml 盐酸(1+1)溶解，移入 1000ml 容量瓶中，用水定容摇匀。 3.7 铁标准溶液 （Fe）20g/ml：移取 2ml 铁标准贮存溶液于 100ml 容量瓶中，加 入 4ml 盐酸（1+1） ，用蒸馏水定容，介质为 2HCl。 3.8 镁标准贮存液：（Mg）=1000g/ml，称取经
14、850OC 灼烧 2h 的高纯氧化镁 0.8291 溶于 20ml 盐酸(1+1)，待溶解完全后，移入 500ml 容量瓶中，用水定容摇匀。 3.9 镁标准溶液：（Mg）=20g/ml，移取 2ml 镁标准贮存液于 100ml 容量瓶中，加入 4ml 盐酸（1+1） ，用水定容，介质为 2HCl。 3.10 铜标准贮存液：（Cu）=1000g/ml，先用 10%硝酸将金属铜片（99.99%表面氧 化物溶去，蒸馏水洗涤，再用无水乙醇淋洗两次，吹干。称取已处理的铜片 1.0000g 于 250ml 烧杯中，盖上表面皿，加入 10ml 盐酸（1+1） 、10ml 硝酸（1+1） ， 低温加热，待铜片
15、溶解完全后，冷却，移入 1000ml 容量瓶中，蒸馏水定容摇匀。 3.11 铜标准溶液：（Cu）=20g/ml，移取 2ml 铜标准贮存液，于 100ml 容量瓶中， 加入 4ml 盐酸（1+1） ，用水定容，介质为 2HCl。 3.12 铬标准储存液：（Cr）=1000g/ml，称取 3.7678g 基准试剂重铬酸钾(于 150160 OC 烘 2h)溶于 20ml 盐酸（1+1） ，待溶解完全后，移入 1000ml 容量瓶中， 用水定容。 3.13 铬标准溶液：（Cr）=20g/ml，移取 2ml 铬标准贮存液于 100ml 容量瓶中，加 入 4ml 盐酸（1+1）用水定容，介质为 2HC
16、l。 3.14 钙标准贮存液：（Ca）=1000g/ml，称取 1.2486g 碳酸钙基准试剂于 250ml 烧 杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入 20ml 盐酸(1+1)，待溶解完全后，移入 500ml 容量 瓶中，用水定容摇匀。 3.15 钙标准溶液：（Ca）=20g/ml，移取 2ml 钙标准贮存液于 100ml 容量瓶中，加 入 4ml 盐酸（1+1） ，用水定容，介质为 2HCl。 3.16 钠标准贮存溶液：（Na）=1000g/ml，称取已于 150OC 干燥 1h 的基准氯化钠 2.5421g 于烧杯中，用蒸馏水溶解，移入 1000ml 容量瓶中，用水定容摇匀。 3.17 钠标准溶液：（Na）=2
