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1、不确定度计算 方法名称Canada Hazardous Product Act元素转移参考方法Method C03 1 测试原理1.1 模拟一个胃部的环境，在胃酸下，可溶性元素转移的到胃酸的浓度1.2 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES），利用氩等离子体产生的高温 使试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，从而测定试样中待测元素的含量。2 测试流程2.1 将油漆用手术刀从测试样板上刮下，或者用四氢呋喃或者类似的溶剂溶解，然后收集在相应的容器里面。将收集的油漆
2、放入老化炉中，在603的温度下烘干，然后放入干燥皿中冷却；2.2 将油漆放入研钵中粉碎，如果样品很难粉碎，可以用采用电动磨。用500微米和250微米的金属筛筛选样品，取可以通过500微米，同时无法通过250微米的样品用于测试。将样品连同容器放入老化炉中，在603的温度下烘干至恒重（精确至1毫克）；2.3 将50毫升的浓盐酸 （大约37%w/w）用超纯水稀释至1000毫升，得到5%（v/v）的盐酸溶液2.4 称取100毫克样品，精确至0.1毫克。加入 20毫升的5%（v/v）的稀盐酸，马上用磁力搅拌器在203搅拌101分钟（或者水浴箱水浴），然后立刻用Whatman no.40滤纸过滤至50毫升
3、的容量瓶中，加入1毫升的浓硝酸，用超纯水定容至50毫升。至少分析三个平行样。2.5 制备一个空白溶液，加入 20毫升的5%（v/v）的稀盐酸，马上用磁力搅拌器在203搅拌101分钟，然后立刻用Whatman no.40滤纸过滤至50毫升的容量瓶中，加入1毫升的浓硝酸，用超纯水定容至50毫升。2.6 制备2.0%(v/v)的硝酸溶液，取20毫升的浓硝酸(69%w/w)，用超纯水定容至1000毫升2.7 如有必要，用2.0%(v/v)的硝酸溶液稀释10倍。2.8 上机分析3 结果处理Ci= 由仪器测出来的浓度(ppm)50= 定容的体积Df= 稀释因子m= 样品重量1000= ppm/%4 影响不
4、确定度的因素ReproduceableVolume 由于可溶性元素的析出目前尚无研究，所以本不确定度只考虑由机器，称量以及标准溶液等人为可控因素所引起的不确定因素。5 相对标准不确定度的计算5.1 由称重引起的不确定度 取100毫克的砝码，称量10次的结果如下：次数12345678910标准偏差称量结果99.8100.699.9100.5100.0 99.8100.1100.2100.3100.30.2799 式中：n 测量次数 测量的标准偏差 由称重引起的标准不确定度则相对标准不确定度为 5.2 由标准品引入的不确定度5.2.1 标准曲线的配制方法采用逐级稀释的方法，用50毫升的容量瓶，分别
5、配制0.5mg/L, 1.0mg/L ，5.0mg/L,10.0mg/L四个浓度水平的铅标液, 原溶液的浓度为1000mg/L，在配置的过程中分别要用到25ml和10ml的移液管。5.2.2 由移液管引入的相对标准不确定度分别用25ml和10ml的移液管吸取满刻度的水，测量水的重量以及相应的温度，结果如下：25ml移液管测试序列12345678910水的重量(g)24.866 24.859 24.827 24.881 24.831 24.834 24.855 24.879 24.837 24.852 该温度下水的密度(g/ml)0.997 0.997 0.997 0.997 0.997 0.9
6、97 0.997 0.997 0.997 0.997 水的体积(ml)24.953 24.946 24.913 24.968 24.917 24.921 24.942 24.966 24.924 24.939 则体积的相对标准偏差为则A类不确定度为由此，相对标准不确定度为10毫升移液管测试序列12345678910水的重量(g)9.90129.91119.91549.9229.91819.91559.93749.92279.92959.9409该温度下水的密度(g/ml)0.99650.99650.99650.99650.99650.99650.99650.99650.99650.9965水的
7、体积(ml)9.9359 9.9458 9.9501 9.9567 9.9528 9.9502 9.9722 9.9575 9.9643 9.9757 同上，10毫升移液管的相对标准不去定度为5.2.3 曲线的合成相对标准不确定度式中参见标准物质证书 取k=2,置信区间95%，则由此得出5.3 样品萃取过程回收率引起的不确定度 萃取过程引起的不确定度可以用加标的方法来评定，本实验选取2ppm(其中Hg的加标浓度为0.2ppm)标准溶液做加标回收试验，测试结果如下表所示：标准溶液加标回收率研究12345678910MeanSDCr2.1242.1382.1422.1412.1422.1582.1
8、582.1612.0912.1532.1410.0210.Rec%106.2106.9107.1107.0107.1107.9107.9108.1104.6107.8107.11.05Cd2.1972.1992.2172.2172.2182.2072.2382.2422.1452.2302.2110.0280.Rec%109.9110.0110.9110.9110.9111.0111.9121.1107.3111.5111.53.5914Pb2.2332.2512.2732.2642.2662.2952.3092.3062.2752.3382.2810.0310.Rec%111.5112.61
9、13.7113.2113.2114.8115.5115.3113.8116.9114.051.584Ba2.1772.1842.1972.2072.2172.2152.2272.2332.1552.2192.2030.0250.Rec%108.9109.2109.9110.4110.9110.8111.4111.7107.8111.0110.21.237Sb2.0902.1312.2672.2792.3492.3152.3472.1552.1472.3682.2450.1040.00029Rec%104.5106.6113.4114.0117.5115.8117.4107.8107.4118.
10、4112.35.209Se2.2362.1222.1402.2892.2302.2902.3792.3772.1432.2032.2410.0930.00026Rec%111.8106.1107.0114.5111.5114.5119.0118.9107.2110.2112.14.660As2.1362.0042.1572.0892.0692.0122.1902.0212.0301.9352.0640.0790.00024Rec%106.8100.2107.9104.5103.5100.6109.5101.1101.596.8103.243.951Hg0.1820.1840.1870.1830
11、.1850.1920.1860.1890.1850.1790.1850.00360.Rec%91.092.093.591.592.596.093.094.592.589.592.61.823由上表的测试结果可得,按照计算公式可计算出对应的相对标准不去定度如表中列所示。5.4 曲线拟合引入的不确定度， 5.4.1 以铅为例，利用浓度分别为1.0,5.0,10.0ppm的铅的标准溶液分别测试三次绘制标准曲线，所测得的强度如表-7所示 表-7：标准曲线绘制过程中强度与浓度汇总表浓 度(mg.L-1)平均强度强 度1230.019.216.116.225.4 1.02436.62413.82448.72447.45.012861.412902.812805.312876.010.024651.524632.224765.724594.9 由于标准曲线的拟合选择线性方式，所以可得出标准曲线的拟合方程式如下： (19) 其中：Cj- 校正标准的浓度 Ij- 校正标准溶液所测得的强度 B1- 拟合曲线的斜率 B0- 拟合曲线的截距 由表-7中的数据进行线性拟合得到如下曲线 (20) 对C0 进行3次测量,由产生的强度通过直线方程求得C0=2.923mg/L, 则C0的标准不确定度为: (21)其中: 反映了变量的观察值对于回归直线的离散程度,称作回归标准差,由(22)式计算得出：
