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1、调谐做什么?,设定离子源部件的电压 设定 amu gain 和 offset 以得到正确峰宽 设定 EM 电压 设定 质量轴以保证正确的质量分配,稳定 可挥发 碎片涵盖质量范围宽 仅有C-13 和 N-15同位素 无质量缺陷,全氟三丁胺(PFTBA),调谐标样,离子源结构,电离室 透镜,电离室,永久磁铁 灯丝 靶 电子聚焦,离子化过程：样品分子与电子相互作用，电子把能量给予样品，如果这个能量足够大，则化合物被活化，失去一个电子。产生一个正离子，我们称之为分子离子。电子的能量通常为70ev。如果样品分子离子含有剩余的能量，它会导致离子进一步断裂，形成碎片。剩余的能量越多，生成的碎片越多。形成的中
2、性碎片被真空泵抽走，负离子撞击到离子源的其它部件上。,磁铁被放在离子化室的两边，目的是校准电子运动方向。,透镜,推斥极使带正电荷的离子碎片向质量滤器方向运动。推斥极位于离子化室出口对面；它的极性与离子相同。推斥极帮助离子穿过几个透镜。 拉出极帮助带正电荷的碎片向质量滤器方向移动。不同仪器的拉出极功能有所不同。拉出极的电压比推斥极负，吸引正离子向质量过滤器方向运动。拉出极是一个中心带有小孔的圆片。 离子聚焦如果没有其他部件，离子穿过拉出极后会发生散射。离子聚焦部件可以帮助离子成束状进入质量过滤器。离子聚焦带负电，形成一个电场，既使离子聚成束，又防止聚焦部件捕获离子 入口透镜位置紧挨四极杆。作用是
3、使离子加速，并且抑制四极杆的边缘效应，防止离子外溢,分析器电压,调谐参数 - HP 5972/73 (EI),Parameter Ramps,四极杆质谱,组成,0,+,-,RF 振幅,DC 振幅,极性,RF 频率,两对电极上的复合电压大小相等，极性相反,过滤高质量,-,0,+,负棒电位,负棒,M+,*,M+,*,Positive Rod,Positive Rod,正棒电位,过滤低质量,0,+,-,RF 电压,扫描线,502,219,69,DC 电压,斜率 = AMU GAIN,Mathieu Stability Diagram,AMU OFFSET,AMU Gain 及其偏移,AMU GAIN
4、,AMU OFFSET,AMU Gain 渐增会:,峰宽,减小峰的振幅,受影响大的是,低质量区,影响高质量和低质量区,AMU Offset 渐增会:,减小,峰的振幅,AMU Gain 及其偏移如何 影响峰宽?,予期质量,观测质量,Mass Axis Gain,100 200 300 400 500,500 400 300 200 100,69,219,502,质量轴校正,* This is known as AutoTune on the HP5973 MSD,调谐方法,为什么做自动调谐?,1. 诊断 2. 编写系统性能变化表 3. 提高灵敏度,为什么做标准调谐?,自动调谐流程图,69 502
5、,m/z,入口透镜电压,ENTL,相对丰度,219/69 = 20 - 35 % 502/69 = 0.5 - 1 %,* This is known as AutoTune on the HP5973 MSD,Ent. Lens Offset,最大灵敏度自动调谐*,例如:,* This is known as AutoTune on the HP5973 MSD,上述丰度值不是精确值，只做演示用,(Default Value),mV,amu,( ),69 502,m/z,Ent.,Lens,Offset,入口透镜电压,ENTR,(Set to Maximize m/z 69),m/z,69
6、502,Ent.,Lens,Offset,Entrance Lens Voltage,ENTR,mV,(amu),最大灵敏度调谐* 与标准谱图调谐比较,HP5973 AutoTune - v21.0,Instrument: GC/MS Instrument #1 Tue Dec 03 11:33:51 1996,500,0,0.2,0.4,0.6,0.8,1,Ion Pol POS MassGain -148 MassOffs -10 Emmission 34.6 AmuGain 1814 EleEnergy 69.9 AmuOffs 94 Filament 1 Wid219 -0.025 D
7、C Pol NEG Repeller 19.90 IonFocus 90.2 HED ON EntLens 9.5 EMVolts 1318 EntOffs 16.31 Samples 8 PFTBA OPEN Averages 3 StepSize 0.10 Zones: MS Source 230 Foreline 55 MS Quad 150,Scan: 10.00 - 700.00 Samples: 8 Thresh: 100 101 peaks Base: 69.00 Abundance: 214400,Mass Abund Rel Abund Iso Mass Iso Abund
8、Iso Ratio 69.00 214400 100.00 70.00 2358 1.10 218.90 159680 74.48 219.90 6962 4.36 502.00 11510 5.37 503.00 1128 9.80,66,71,216,221,500,505,20,40,60,80,100,100,200,300,400,500,600,C:HPCEHM15973ATUNE.U,一致的峰宽,平滑对称的峰形,适当的同位素峰,适当的EM电压,适当的绝对丰度,低本底,水和空气峰低,正确的质量分配,适当的相对丰度(对自动调谐仅要求21940%;5022%.标准谱图8021940;5
9、%5022%),适当的同位素比,自动调谐报告,Amu gain 和 offset, EM 电压 及质量 轴校正 调整 所有其它源参数不变 调谐69，219，502三个质量数,快速调谐,目标调谐,BBFB调谐的评价,DFTPP（十氟三苯磷）调谐评价 基峰 m/z = 198.00 可替换基峰 m/z = 442 Mass Rel. to m/z % Low %High Alt. Base 51.00 198.00 30.0 80.0 N 68.00 69.00 0.0 2.0 N 69.00 198.00 0.0 100.0 N 70.00 198.00 0.0 2.0 N 127.00 198
10、.00 25.0 75.0 N 197.00 198.00 0.0 1.0 N 199.00 198.00 5.0 9.0 N 275.00 198.00 10.0 30.0 N 365.00 198.00 0.75 100.0 N 441.00 443.00 0.01 100.0 N 442.00 198.00 40.0 110.0 Y 443.00 442.00 15.0 24.0 N,有权使用MS参数 易于建立用户调谐文件 诊断,手动调谐,手动调谐,电离室参数,四极杆参数,离子源参数,电子倍增器电压,轮廓图,连续扫描,离子丰度随离子源参数变化曲线,影响质量轴,影响峰宽(分辨与灵敏度),影响灵敏度(传输效率),
