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1、TLC拖尾现象原因及解决方法总结作者: fgy (站内联系TA) 发布: 2011-09-02最近做TLC遇到拖尾现象，经过网上查阅相关文章，总结以下几点原因及处理方法供大家分享：1、首先考虑的是样品浓度过大，薄层板过载导致。这种情况直接降低样品浓度或者是上样量就可以验证了。2、样品对硅胶的吸附能力过强导致的拖尾。对不同体系加入不同的调节剂，酸体系加冰醋酸，碱体系加氨水。3、展开剂的极性与样品极性不附，不能做到有效展开导致。可以通过调节展开剂极性解决。4、如果是长带状，那最可能的原因是展开剂对样品的溶解度不够所导致。可以根据极性表换极性相近的对样品溶解度更好的溶剂做展开剂。以上是对网上一些观点
2、的总结，大家有更好的看法和建议可以在回帖中说明，希望通过本帖，能对TLC拖尾的原因及解决方法有个全面的认识与了解。一般都是加酸加碱，以及换体系来整，还是得多跑板才能找到合适的。karen-nic(站内联系TA)如果是碱性物质，加入三乙胺或氨水的量多少合适呢？hihe99(站内联系TA)学习了，新手，遇到第1和4个问题dmm1111(站内联系TA)很好的帖，:victory:xiao-h-h(站内联系TA)谢谢楼主辛苦总结 这些天一直在点板 呵呵xiao-h-h(站内联系TA)拖尾原因1.样品未溶解完全，点在班上的样品有未溶固体样品,2.板未干,含水，或者放入展开剂前未充分吹干，3.样品为强极性
3、物质，含有氨基或者羧基等极性官能团；4.硅胶质量有问题相应解决办法：1.点在薄层板上的样品一定要是溶液形式，2.虽然经过一夜水分会挥发干，保险起见还是放置久一些或烘干活化一下，尤其是气候特别潮湿的地方3.对碱性和酸性样品应分别在展开剂中加入碱性或酸性溶剂形成竞争吸附避免拖尾，或者制成碱性板（用一定浓度氢氧化钠制板）或酸性板4.有些硅胶在出厂时不合格，应及时要求退货 补充一下，点样的时候浓度太大也会拖尾,取样后用溶剂稀释一下，或减少点样量。碱性物质跑板在展开剂中加一滴三乙胺,酸性物质在展开剂中加一滴乙酸 。调节点板液的浓度:碱加碱,如TEA,酸加酸,如乙酸。有时候也可以通过改变展开体系来改善，比
4、如说找找对该产品溶解度较好的溶剂，二氯/甲醇之类的配比，或者产物含有较多苯环的可用含甲苯的展开剂等 薄层色谱是样品与硅胶之间的吸附/解吸附的过程，当你的样品与硅胶吸附能力过强的时候，就会造成拖尾（不考虑过载，过载大多会造成拖尾）。这时候需要更强的溶剂系统来解吸附，因此对于羧酸类化合物，需要醋酸或者甲酸来加强洗脱极性；另外，羧酸的电离也会造成拖尾，因此加入醋酸或者甲酸抑制电离，使得薄层点比较圆。同理，对于碱性物质，也需要加碱（通常是三乙胺、二乙胺或者氨水）来加强洗脱极性和抑制电离。由于普通的硅胶板都是弱酸性的，所以对于某些酸敏感的化合物，需要用碱板。在铺板时，用0.050.5的NaOH代替水来铺
5、就可以得到碱板(站内联系TA)感谢楼主了wengluoxing(站内联系TA)谢谢楼主！楼主第三条什么意思？是不是跟第四条一个意思啊？尝试一下加一点酸（AcOH）或是碱（TEA）试试shiguasz(站内联系TA)如楼上，离子液体的话最好是甲酸或者加碱以抑制其电离所带来的拖尾。Robert-lee(站内联系TA)试试先用氨水或甲酸泡泡板子，然后再点！gaoxianying(站内联系TA)尝试一下加一点醋酸或是氨水，再或者把TLC板用氨水或者醋酸的瓶口熏下不过离子液体没弄过，应该都是极性很大的了caijian83(站内联系TA)TLC 除拖尾2008-01-12 10:31薄层色谱是样品与硅胶之
6、间的吸附/解吸附的过程，当你的样品与硅胶吸附能力过强的时候，就会造成拖尾（不考虑过载，过载大多会造成拖尾）。这时候需要更强的溶剂系统来解吸附，因此对于羧酸类化合物，需要醋酸或者甲酸来加强洗脱极性；另外，羧酸的电离也会造成拖尾，因此加入醋酸或者甲酸抑制电离，使得薄层点比较圆。同理，对于碱性物质，也需要加碱（通常是三乙胺、二乙胺或者氨水）来加强洗脱极性和抑制电离。由于普通的硅胶板都是弱酸性的，所以对于某些酸敏感的化合物，需要用碱板。在铺板时，用0.050.5的NaOH代替水来铺就可以得到碱板了。Fubet(站内联系TA)酸拖尾加酸，碱拖尾加碱lanmeng(站内联系TA)可以考虑在跑板子的时候用小
7、的容器（如小的安培瓶）装点氨水放在展缸了，和展开剂分开放zhg_wcy(站内联系TA)Originally posted by Fubet at 10/23/09 18:52:酸拖尾加酸，碱拖尾加碱十分赞同luojianye(站内联系TA)展开剂里加点三乙胺或是乙酸看看怎么样ether1982(站内联系TA)尝试着在展开剂里加些酸(乙酸)或碱（三乙胺），这样会让拖尾变的小些。haofeiqi(站内联系TA)Originally posted by caijian83 at 2009-10-23 18:51:TLC 除拖尾2008-01-12 10:31薄层色谱是样品与硅胶之间的吸附/解吸附的过
8、程，当你的样品与硅胶吸附能力过强的时候，就会造成拖尾（不考虑过载，过载大多会造成拖尾）。这时候需要更强的溶剂系统来解吸附，因此对于 .支持！wwh0501(站内联系TA)那如果是过柱子的时候呢？ 可以加乙酸吗？ 过完柱子最后怎么除去乙酸？风之赤子(站内联系TA)可以考虑用水蒸气熏一下板或者在烘箱里面干燥一下展开剂的选择 最近刚进实验室，用TLC对反应进行检测，但是关于展开剂的资料不多，我们实验室大多就是两个体系:石油醚/乙酸乙酯，氯仿/甲醇，其他的就很少了，所以我下决心把这个实验室比较常用的技术搞清楚。 一种简单的办法是根据你产物的溶解性选择一种极性最强的溶剂学（如醇类，乙氰等），再根据你实际
9、展开的情况慢慢加入极性弱的溶剂（如四氯化碳、石油醚、二氯甲烷等）调节体系的极性。以得到最好的展开效果。把我的祖传秘方告诉你吧 PE(60-90) EtAc/PE=1:2 EtAc/PE/AcOH=15:5:1 EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:1 8年来我用这四种体系,没有出现过什么问题我一直在用的是乙酸乙酯：环已烷，不断调节比例，直到有满意的Rf值，有拖尾时可能要加酸或碱，我一般乙酸和三乙胺。我用了好几年了，都还好。不妨一试！ 氨基酸都有专用的展开剂，常用丁醇和水，再加酸碱选择展开剂一般要用混合溶剂：一般要有一种对所要展开样品溶解度较大的溶剂，视样品的极性，再选用相
10、应的体系。极性小的用乙酸乙酯：石油醚系统极性较大的用甲醇：氯仿系统极性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系统 拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸(应该交好)甲醇：氯仿对于胺类比较好我常用的展开剂有：氯仿/甲醇；环已烷/丙酮；醋酸乙酯/石油醚；甲醇/吡啶/水；等.本人用过的展开系统中，苯-丙酮用的最多，通过调节不同比例可以得到较好的效果俺的： EtOAc/Hexanes Ch2Cl2（EtOAc）/MeOH， 0-1% TEA or NH3 极性乙酸乙酯和非极性的石油醚按不同比例混合对一般的都能适应人民卫生出版社的分析化学（下册）有专门的介绍，很详细。我一般用乙酸乙酯和石油醚配成不同比例的混合溶剂。实验时调
11、整至Rf=0.3-0.5我们做的氨基酸,用的都是 丁醇:醋酸:水 二氯甲烷：甲醇，调节不同的配比基本解决大多数问题. 用二氯甲烷与甲醇体系非常有用，只要调整好比例。 展开剂的使用一看自己的喜爱；二看产品特点。我多用氯仿/甲醇或石油醚/乙酸乙酯！主要是调节比例！掌握了几种展开剂的比例和极性，处理起来就容易多了！用乙酸乙酯/正己烷，必要时加醋酸或三乙胺。 我常用：正己烷+乙酸乙酯；氯仿+甲醇（常为10：1）；石油醚+丙酮。拖尾的话常滴加两三滴三乙胺了事。过柱最好不用三乙胺，可以添加1%的二乙胺，这样有利于馏分收集后的浓缩和送谱。如果用三乙胺，在油泵上抽数个小时，送nmr仍可见三乙胺的残留。同理，可
12、能的情况下最好用甲酸代替乙酸。我们这里都是用石油醚和乙酸乙酯，然后不断的调比例，效果不错。我们通常用石油醚，二氯甲烷，乙酸乙酯。不断的点板看，但夏天蒸出来后极性有些小。拖尾不要紧，改溶剂过柱子就可以。首先，选一种易溶你产品的一种不溶的；接着，按照溶：不溶1：2的比例配比，看一下其展开的情况; 再次，太高就减少溶的比例，太低就减少不溶的比例！这样正常情况下时可行的！祝大家好运！ 我一般用氯仿打底，根据化合物的极性、第二溶剂的极性、RF值等来考察配比及溶剂种类.当然是最便宜，最安全，最环保的了。所以大多选用石油醚，乙酸乙酯。文献中有写用正己烷的，太贵了，除非特别需要不要用不然银子哗哗的，流的比淋洗
13、剂还快，不过因为极 性很小，有时还是非它不可。乙醚也可以用，但是就是容易睡觉，注意保持清醒别让溶剂流干了，那样柱子也就不爽了。二氯甲烷也有用的，但是要知道，它和硅胶的吸附是一个放热过程，所以夏天的时候经常会在柱子里产生气泡，天气冷的时候会好一些。甲醇，据说能溶解部分的硅胶，所以产品如果想过元素分析的话要留神，应该经过后继处理，比如说重结晶等。其他的溶剂用的相对较少，要依个人的不同需要选择了。由于某些原因，用到的淋洗剂多是大包装的（便宜嘛），我们这里是用10升或25升的塑料桶装的，就要注意这些工业品的纯度是较低的。经常能够从送来的大桶底部看见有色的杂质，其他的杂质就可想而知了，所以在比较严格的柱
14、分时就要对溶剂重蒸。当然过原料时就可以免去这一步了，反正下面还有提纯的方法。另外溶剂在过柱子后最好也回收使用，一方面环保，另一方面也能节省部分经费，缺点是要消耗一定的人工。这里要注意的是，一般在过柱同时进行的是减压旋蒸，石油醚和乙酸乙酯的比例由于挥发度的不同会导致极性的变化，一般会使得极性变大，在梯度淋洗时比较合适，正好极性越来越大了。在过完柱子后，溶剂最后回收要采用常压，因为在减压旋蒸时会有部分低沸点的杂质一起出来，常压时就会减少这种现象，如果杂质和你下面要过的样品有反应那就惨了我的处理方法是在点板前，取一点要点板的液体稀释，只要足够稀则可同意，前几天点板时没有稀释，还被老板训了一下。 要求
15、浓度为5%左右柱层析和TLC是有机化学工作者必须下苦功夫的两项实验技术。这两项技术掌握与否，对于提高实验的效率至关重要。常见的例子是：在柱层析时，由于层析柱中的硅胶填料装得不均匀（没有填严实），使得柱子在淋洗过程中就因为出现太多气泡变花，导致分离效果不好。更常见的例子是：层析柱虽然装得不错，但是由于淋洗剂选择不恰当，结果导致几十毫克产品，用了几百毫升淋洗剂都还没有完全分离。分离同样的东西，熟手可能只需要半个小时，而一个层析技术不过关的人可能半天都不能得到纯品。由此可见，这两项技术掌握与否，对于提高工作效率，减轻工作量，减少有机溶剂的使用，从而对身心健康和环境保护都有明显的作用。 薄层色谱小知识 1、怎样提高点样效率？ 点样是造成TLC定量误差的主要来源。 定量毛细管更适合较小体积的点样；微量注射器更适合较大体积的点样。这主要是因为微量注射器受小气泡、溶液回爬现象的影响较大。为避免不同定量毛细管理体制的占样误差，建议一块薄层板上最好用同一只定量毛细管。但应注意更换样品时，应将毛细管用超声波或不同极性溶课剂清洗干净。在制备样品时，溶样溶剂黏度不能过高，以便于点样；溶剂沸点过低则进样体积易变，过高则会改变展开剂组成；对样品溶解度过高会使样点发生空心现象，常用的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮。经典
