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1、实验九 EDTA标准溶液的配制和标定水的总硬度的测定一、 实验目的1、掌握EDTA 的配制及用硫酸镁标定EDTA 的基本原理与方法；2、了解水的硬度的概念及其表示方法；3、掌握容量瓶、移液管的正确使用。二、实验学时：4学时三、基本操作1、电子天平的使用2、容量甁的使用3、滴定管的使用四、仪器与试剂1、仪器 电子天平（0.1mg） 容量瓶（100mL）移液管（20mL） 酸式滴定管（50mL）锥形瓶（250mL） 2、试剂 0.2mol L1 EDTA （Na 2H2Y2H2O） MgSO4 7H2O 基准试剂 NH3NH 4Cl 缓冲溶液（pH=10.0） 1molL1 NaOH铬黑T指示剂
2、钙指示剂五、实验原理乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称EDTA) 是有机配位剂，能与大多数金属离子形成稳定的1: 1 型的螯合物，计量关系简单，故常用作配位滴定的标准溶液。通常采用间接法配制EDTA标准溶液。标定EDTA 溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO 3、Bi 、Cu、MgSO 4 7H2O、Ni、 Pb 等。选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。本实验采用MgSO 4 7H2O作基准物标定EDTA ，以铬黑T(EBT)作指示剂，用 pH 10 的氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。因为在pH 10 的溶液中，铬黑T 与Mg
3、2+ 形成比较稳定的酒红色螯合物(MgEBT)，而EDTA与Mg 2能形成更为稳定的无色螯合物。因此，滴定至终点时，EBT 便被EDTA 从MgEBT中置换出来，游离的EBT 在pH = 811 的溶液中呈蓝色。滴定前： M + EBT MEBT(酒红色)主反应： M + EDTA MEDTA终点时： MEBT + EDTA MEDTA + EBT酒红色 蓝色OHgSEDTA24)()(mcV含有钙、镁离子的水叫硬水。测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用 EDTA 配位滴定法测定。滴定时，Fe 3+、Al 3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu 2+、Pb 2+、Zn 2+等重
4、属离子，可用 KCN、Na 2S 或巯基乙酸予以掩蔽。水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含 Ca2+、Mg 2+总量（折算成 CaO 的质量）表示，单位 mgL1 。水 VMc3CaEDTA21Ca 0)()Lmg( 水 3g211Mg 1 ）（ 总 硬 度 水 水 10)( )Lm(CaOEDTA1 13a11VMc六、实验步骤1、0.01mol L 1 EDTA 标准溶液的配制：取30mL 0.1mol L 1 的EDTA于试剂瓶中，加水稀释至300 mL，摇匀，备用。2、0.01 mol L -1镁标准溶液的配制：准确称取MgSO 4 7H2O基准试剂0.250.3g，置于小
5、烧杯中，加30 mL蒸馏水溶解，定量转移到100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。3、EDTA 标准溶液浓度的标定：用移液管吸取镁标准溶液20.00mL 置于250mL 锥形瓶中，加5mL pH 10 的NH 3NH 4Cl缓冲溶液，加入 铬黑T指示剂少许，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为蓝色，即达终点，平行测定三次。根据消耗的EDTA标准溶液的体积，计算其浓度。4、水的总硬度测定：用 100mL 移液管或量筒取 100mL 水样于 250mL 锥形瓶中，加氨性缓冲溶液 5mL， EBT 指示剂少许，用 EDTA 标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记
6、录所消耗 EDTA 的体积 V1。平行测定 3 次。5、钙的测定：取与步骤 4 等量的水量于 250mL 锥形瓶中,加 5mL 1molL1 NaOH， 钙指示剂少许，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录所消耗 EDTA 的体积 V2。平行测定 3 次。七、数据记录与处理1、EDTA的标定1 2 3m(MgSO4 7H2O) (g) c(MgSO4 7H2O)( molL1 )V 终 (EDTA) (mL) V 始 (EDTA) (mL) V (mL) c EDTA( molL1 ) ( molL1 )EDTA 相对平均偏差 2、水的硬度的测定1 2 3（mL）OH2
7、V100.00 100.00 100.00( molL1 )EDTAcV 终 (EDTA) (mL)V 始 (EDTA) (mL)V 1(mL)(mL)V 终 (EDTA) (mL)V 始 (EDTA) (mL)V 2(mL)(mL)Ca2+的含量（mgL 1 ）Mg2+的含量（mgL 1 ）总硬度（mgL 1 ）八、注意事项1、络合滴定速度不能太快，特别是近终点时要逐滴加入，并充分摇动。因为络合反应速度较中和反应要慢一些；2、在络合滴定中加入金属指示剂的量是否合适对终点观察十分重要，应在实践中细心体会；3、络合滴定法对去离子水质量的要求较高，不能含有Fe3+、Al 3+、Cu 2+、Mg 2+等离子。九、思考题1、用铬黑T 指示剂时，为什么要控制pH 10？2、配位滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同？操作中应注意哪些问题？3、用 EDTA 滴定 Ca2+、Mg 2+时，为什么要加氨性缓冲溶液？
