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1、EDTA溶液的配制和标定(原理) EDTA标准溶液的配制和标定一、实验目的1学习EDTA标准溶液的配制和标定方法2掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点3熟悉钙指示剂或二甲酚橙指示剂的使用及其终点的变化二、实验内容10.02mol·L-1EDTA溶液的配制;2以CaCO3和ZnO为基准物标定EDTA溶液三、实验仪器、设备及材料1仪器 酸式滴定管(50.00mL);分析天平,台秤,量筒,大小烧瓶(500mL, 250mL),锥形瓶250mL)等2试剂 乙二胺四乙酸二钠,CaCO3,氨水(1:1),镁溶液(溶解1克MgSO4·7H2O于水中,稀释至200mL),NaOH溶液(1
2、0%溶液),钙指示剂(固体指示剂),二甲酚橙指示剂(0.2%水溶液)四、 实验原理乙二胺四乙酸(简称EDTA,常用H4Y表示)难溶于水,常温下其溶解度为0.2g·L-1,在分析中不适用,通常使用其二钠盐配制标准溶液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g·L-1,可配成0.3mol·L-1以上的溶液,其水溶液pH=4.8,通常采用间接法配制标准溶液。标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb等。通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物,这样滴定条件较一致。EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中
3、CaO、MgO的含量,则宜用CaCO3为基准物。首先可加HCl溶液与之作用,其反应如下:CaCO3+2HClCaCl2+H2O+CO2↑然后把溶液转移到容量瓶中并稀释,制成钙标准溶液。吸取一定量钙标准溶液,调节酸度至pH≥12,用钙指示剂作指示剂以EDTA滴定至溶液从酒红色变为纯蓝色,即为终点,其变色原理如下:钙指示剂(常以H2Ind表示)在溶液中按下式电离:H3Ind2H+HInd2-在pH≥12溶液中,HInd2-与Ca2+离子形成比较稳定的络离子,反应如下:HInd2-+Ca2+CaInd-+H+纯蓝色 酒红色所以在钙标准溶液中加入钙指示剂,溶液呈酒红
4、色,当用EDTA溶液滴定时,由于EDTA与Ca2+离子形成CaInd-络离子更稳定的络离子,因此在滴定终点附近,CaInd-络离子不断转化为较稳定的CaY2-络离子,而钙指示剂则被游离了出来,其反应可表示如下:CaInd-+H2Y2-CaY2-+ HInd2-+H2O由于CaY2-离子无色,所以到达终点时溶液由酒红色变成纯蓝色。用此法测定钙,若Mg2+离子共存(在调节溶液酸度为pH≥12时,Mg2+离子将形成Mg(OH)2沉淀),此共存的少量Mg2+离子不仅不干扰钙的测定,而且会使终点比Ca2+离子单独存在时更敏锐。当Ca2+、Mg2+离子共存时,终点由酒红色变到纯蓝色,当Ca2+
5、离子单独存在时则由酒红色变紫蓝色,所以测定单独存在的Ca2+离子时,常常加入少量Mg2+离子溶液。EDTA若用于测定Pb2+、Bi3+离子,则宜以ZnO或金属锌为基准物,以二甲酚橙为指示剂,在pH=56的溶液中,二甲酚橙为指示剂本身显黄色,与Zn2+离子的络合物呈紫红色。EDTA与Zn2+离子形成更稳定的络合物,因此用EDTA溶液滴定至近终点时,二甲酚橙被游离出来,溶液由紫红色变成黄色。络合滴定中所用的蒸馏水,应不含Fe3+、Al3+、Cu2+、Ca2+、Mg2+等杂质离子。五、实验步骤10.02mol·L-1EDTA溶液的配制:在台称上称取乙二胺四乙酸二钠7.6克,溶解于30040
6、0mL温水中,稀释至1升,如混浊,应过滤,转移至1000mL细口瓶中,摇匀,贴上标签,注明试剂名称、配制日期、配制人。2以CaCO3为基准物标定EDTA溶液(1)0.02mol·L-1钙标准溶液的配制:置碳酸钙基准物于称量瓶中,在110°C干燥2小时,冷却后,准确称取0.20.25g碳酸钙于250mL烧杯中,盖上表面皿,加水润湿,再从杯嘴边逐滴加入数毫升(1+1)HCl溶液,使之全部溶解。加水50mL,微沸几分钟以除去CO2。待冷却后转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,贴上标签,注明试剂名称、配制日期、配制人。(2)用钙标准溶液标定EDTA溶液:用移液管移取25.0
7、0mL标准钙溶液于250mL锥形瓶中,加入约25 mL水,2mL镁溶液,10mL10%NaOH溶液及约10mg(米粒大小)钙指示剂,摇匀后,用EDTA溶液滴定至溶液从红色变为蓝色,即为终点。3以ZnO为基准物标定EDTA溶液(1) 锌标准溶液的配制:准确称取在800°C1000°C灼烧(需20min以上)过的基准物ZnO 0.50.6g于100mL烧杯中,用少量水润湿,然后逐滴加入6mol·L-1HCl,边加边搅至完全溶解为止,然后,定量转移入250mL容量瓶中,稀释至刻度并摇匀,贴上标签,注明试剂名称、配制日期、配制人。(2)用锌标准溶液标定EDTA溶液:移取2
8、5.00mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中,加约30mL水,23滴二甲酚橙为指示剂,先加1:1氨水至溶液由黄色刚变为橙色,然后滴加20%六次甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色再多加3mL,用EDTA溶液滴定至溶液由红紫色变成亮黄色,即为终点。 六、实验注意事项1CaCO3粉末加入HCl溶解时,必须盖上表面皿。溶液必须在微沸的状态下除去CO2。2选择合适的基准物质标定EDTA,取决于EDTA将要滴定的对象。3.锌粒溶解速度比较慢,需要大约30min 所以需要提前溶解。七、思考题1 为什么通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液,而不用乙二胺四乙酸?2以HCl溶液溶解CaCO3基准物时,操作中应注
9、意些什么?3以CaCO3为基准物标定EDTA溶液时,加入镁溶液的目的是什么?EDTA标准溶液配制与标定应注意事项4.为什么要使用两种指示剂分别标定答案要点:因为络合滴定中,EDTA与金属离子形成稳定络合物的酸度范围不同,如Ca2+,Mg2+要在碱性范围内,而Zn2+,Ni2+,Cu2+等要在酸性范围内.故要根据不同的酸度范围选择不同的金属离子指示剂,从而在标定EDTA时,使用相应的指示剂,可以消除基底效应,减小误差. 5.在中和标准物质中的HCl时,能否用酚酞取代甲基红,为什么答案要点:不能用酚酞取代甲基红,氨水中和盐酸,产物NH4Cl是强酸弱碱盐,呈弱酸性,而酚酞是碱性指示剂,故不能用酚酞作
10、指示剂,而甲基红的变色范围是4.4-6.2,可以用来做指示剂 6.阐述Mg2+-EDTA能够提高终点敏锐度的原理答案要点:铬黑T与Mg2+能形成稳定的络合物,显色很灵敏,但与Ca2+形成的络合物不稳定,显色灵敏度低,为此在pH=10的溶液中用EDRA滴定Ca2+时,常于溶液中先加入少量MgY,使之发生置换反应,置换出Mg2+:置换出的Mg2+与铬黑T显出很深的红色:Mg2+EBT=Mg-EBT(红色)但EDTA与Ca2+的络合能力比Mg2+强,滴定时,EDTA先与Ca2+络合,当达到终点时,EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+,形成MgY, Y+Mg-EBT=MgY+EBT (蓝色) 游离出的
11、指示剂显蓝色,变色很明显,在这里,滴定前的MgY与最后生成的MgY物质的量相等,故不影响滴定结果 7.滴定为什么要在缓冲溶液中进行如果没有缓冲溶液存在,将会导致什么现象发生答案要点:在络合滴定过程中,随着络合物的生成,不断有H+释出 M+H2Y=MY+2H+因此,溶液的酸度不断增大,酸度增大的结果,不仅降低了络合物的条件稳定常数,使滴定突跃减小,而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范围,导致产生很大的误差.因此在络合滴定中,通常需要加入溶液来控制溶液的pH值. 8.由于EDTA是白色结晶粉末,本身不易得到纯品,所以只能用间接标定的方法来配制.以铬黑T为指示剂,用金属离子与EDTA作用,从而确定其准确浓度在滴定的反应过程中,会有H离子产生,而产生的H 离子不利于反应的进程,还主要一个原因是,在酸性条件下,不利于指示剂铬黑T的显色,也就是说不能很好的确定反应终点。加入氨水调节PH 后,再加入氨水-氯化铵缓冲液,使反应能维持在碱性条件下进行,碱性缓冲液在这里起到了不可替代的作用!也可以说,氨水-氯化铵缓冲液起了维持环境相对碱性的作用!在能力与知识结构方面,要求学生应具有扎实的专业和日语语言基础,熟练掌握日语听、说、读、写、译的基本技能;了解日本社会及日本文化等方面的基本知识,熟悉日本国情,具有一定的日本人文知识及运用这些知识与日本人进行交流的能力。