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1、环境监测分析方法,小组成员:环科152黎敏灵 赖河清 董公文 王恩感,重量分析法,原理:重量分析法简称重量法,是将被测组分与试样中的其他组分分离后,转化为一定的称量形式,然后用称量方法测定它的重量,再据此计算该组分的含量的定量分析法。,重量分析法,沉淀法 气化法 电解法 提取法,重量分析法对沉淀的要求,容量分析法,原理:将一种已知准确浓度的试剂溶液(滴定液),滴加到被测物质的溶液中,或者是将被测物质的溶液滴加到标准溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,然后根据试剂溶液的浓度和用量,计算被测物质的含量。,容量分析法,直接滴定法 间接滴定法,生成物滴定法 剩余量滴定法,气相色谱与
2、高效液相色谱法对比,离子色谱法,离子色谱法,定性的方法 (保留值),a、利用已知纯物质对照定性、相对保留值法、加入已知物增加峰高法、保留指数定性法、双柱定性、利用保留值经验规律定性 、文献值对照法 b、其它方法的结合进行定性分析,定量分析方法(峰面积或峰高),1. 归一法 优点:简单、方便,操作条件变化时对定量结果影响不大 缺点:要求样品的所有组分必须全部流出,且出峰。某些不需要定量的组分也必须测出其峰面积及fi 值。此外,测量低含量尤其是微量杂质时,误差较大。 2. 内标法 将一定量的纯物质作为内标物加入到准确称量的试样中,根据试样和内标物的质量以及被测组分和内标物的峰面积可求出被测组分的含
3、量。 优点:因为ms / m比值恒定,所以进样量不必准确;又因为该法是通过测量Ai / As比值进行计算的,操作条件稍有变化对结果没有什么影响,因此定量结果比较准确。 缺点:要求分析天平准确称量内标物及样品质量,因此,比较费时,不宜于作快速控制分析。对操作条件要求严格,色谱条件的稳定性及进样精度都会影响定量分析的准确度。,3. 内标标准曲线法 依据Ci = Ai/ As 为常数,用Ai/ As对浓度C或是质量M作图可得到一条直线,作为标准曲线 优点:不必测出校正因子,消除了某些操作条件的影响,也不需要严格定量进样,适合于液体试样的常规分析。 4. 外标法 首先用纯物质配制一系列不同浓度的标准试
4、样,在一定的色谱条件下准确定量进样,测量峰面积(或峰高),绘制标准曲线。进样品测定时,要在与绘制标准曲线完全相同的色谱条件下准确进样,根据所得的峰面积(或峰高),从曲线查出被测组分的含量。 优点:操作简单、计算方,分光光度法,测定原理:分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对该物质进行定性和定量分析的方法. 测定项目:氮氧化物、甲醛、光化学氧化剂、臭氧、氟化物、硫酸盐化速率;镉、铅等金属化合物;浊度、铅、汞等金属化合物、氟化物等非金属无机化合物 应用时应注意的事项: 1)参比溶液选择 2)比色皿校正,气相分子吸收光谱法,基本原理:基于被测成分所分解成的气体对光的吸
5、收强度与被测成分浓度的关系遵守光吸收定律这一原则来进行定量测定的;根据吸收波长的不同,也可以确定被测定的成分而进行定性分析。 适用范围:最低检出浓度为0,01mg/L,测定上限为10 mg/L。主要用于湖泊、水库、水中 总氮的测定。 步骤: 绘制标准曲线 同校准曲线绘制的步骤依次进行空白及各样品的测定,电感耦合等离子体原子发射光谱法,1、原理: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法,可进行多元素的同时测定。 2、步骤: 样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析);根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。 本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析,尤其是矿物类中药、营养补充剂等药品中的元素定性定量测定。 3、测定项目: K、Na、Ag、Ca、Al、Mn等金属元素,电导分析测量及装置,电位法,库伦法,库伦法,伏安和极谱法,极谱定量分析方法,极谱定性方法,