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1、1.试述“十八反” ，并说出相关生药的具体名称。答：十八反：半蒌贝蔹芨攻乌。藻戟遂芫俱战草，诸参辛芍叛藜芦。具体名称：乌头反半夏、瓜篓、贝母、白蔹、白芨；甘草反海藻、大戟、甘遂、芫花；藜芦反人参、沙参、丹参、玄参、细辛、芍药。2. 试述“十九畏” ，并说出相关生药的名称。答 ： 硫 黄 原 是 火 中 精 ， 朴 硝 一 见 便 相 争 。 水 银 莫 与 砒 霜 见 ， 狼 毒 最 怕 密 陀 僧 。 巴 豆 性 烈 最 为 上 ， 偏 与 牵 牛 不 顺 情 。 丁 香 莫 与 郁 金 见 ， 牙 硝 难 合 京 三 棱 。 川 乌 草 乌 不 顺 犀 ， 人 参 最 怕 五 灵 脂 。
2、官 桂 善 能 调 冷 气 ， 若 逢 石 脂 便 相 欺 。 大 凡 修 合 看 顺 逆 ， 炮 爁 炙 煿 莫 相 依 。硫黄畏朴硝，水银畏砒霜，狼毒畏密陀僧，巴豆畏牵牛，丁香畏郁金，川乌、草乌畏犀角，牙硝畏三棱，官桂畏赤石脂，人参畏五灵脂。3. 糖类检查常用的定性试验有哪些？所使用的试剂及阳性现象是什么？ 答：Fehling 试验:如产生红色氧化亚铜沉淀，示有还原糖存在。非还原性低聚糖和多糖类需水解后才显正反应。Molisch 试验:所有糖类均呈正反应。成脎试验：视结晶的不同形状而鉴定某些糖类。层析试验: 生药浸出液（多糖需水解），纸层析，正丁醇-乙酸-水（4：1：5 上层液）展开，新配
3、置的氨化硝酸银溶液显色，结果还原糖成黑色斑点。4. 羟基蒽醌类的检查方法有哪些？所使用的试剂及阳性现象是什么？答：（ 1 ）与碱的显色反应： 羟基蒽醌类能溶解于碱溶液中，而显红色或紫红色，加酸后颜色消失，若再加碱又显红色。蒽酚、蒽酮、二蒽酮类必须被氧化成蒽醌后，才会呈阳性反应。此反应可以在生药断面、粉末或取生药浸出液滴于滤纸上进行。（ 2 ） Borntragers 反应： 取生药粉末少许于试管中，加碱液数毫升，振摇后过滤，得红色的滤液，加盐酸酸化后，溶液转为黄色，加乙醚 2ml ，振摇后静置分层，乙醚层显黄色，分取醚层于另一试管中，加碱液振摇，水层显红色。显示羟基蒽醌类成分存在。 （ 3 ）
4、醋酸镁反应： 取生药粉末的乙醇浸出液于试管中，加入醋酸镁甲醇液，加热片刻，即可显色。此反应也可在滤纸上进行，即将生药的乙醇浸出液滴于滤纸上，干后喷雾醋酸镁甲醇液，加热片刻即显色。 5. 黄酮类化合物的常用检查方法有哪些？所使用的试剂及阳性现象是什么？答：（ 1 ）盐酸 - 镁粉还原反应 ：取生药粉末少许于试管中，用乙醇或甲醇数毫升温浸提取，取提取液加镁粉少许振摇，滴加几滴浓盐酸， 12min 内即出现颜色。多数黄酮醇、二氢黄酮及二氢黄酮醇类显红 - 紫红色，黄酮类呈橙色，异黄酮及查耳酮类无变化。 其它还原反应还有：盐酸 - 锌粉反应。黄酮、黄酮醇常不显色，只有二氢黄酮醇类可被锌粉还原呈深红色；
5、钠汞齐反应，黄酮类成分可产生黄、橙、红等色；四氢硼钠 ( 钾 ) 反应，仅双氢黄酮醇可以被四氢硼钠还原呈红色，其它黄酮类不反应。 （ 2 ）金属盐类试剂的络合反应 ：黄酮类成分和铝盐、镁盐、铅盐、锆盐等试剂反应，生成有色的络合物，可供某些类型黄酮的鉴识。产生络合作用的条件是黄酮类成分必须具备下述条件之一，如 5- 羟基、 3- 羟基或邻二羟基。 6. 生药中皂苷成分的常用检查方法有哪些？所使用的试剂及阳性现象是什么？答：（ 1 ）泡沫试验 ：泡沫试验是检查皂苷的经典方法。取中药粉末 1g ，加水 10ml ，煮沸 10min 后过滤，将滤液于试管中强烈振摇，如产生持久性泡沫 (15min 以上
6、 ) 即为阳性反应。所产生的泡沫多少与 pH 有关，取二支试管，一管加入 0.1M 盐酸液 5ml ，另一管加入 0.1M 氢氧化钠液 5ml ，再各加入中药水溶液，使酸管 pH 为 1 ，碱管 pH 为 13 ，强烈振摇，如两管所形成的泡沫高度相同，则中药中含三萜皂苷，如碱管泡沫较酸管泡沫高数倍，则中药中含甾体皂苷（中性皂苷的水溶液在碱性溶液中可形成较稳定的泡沫，借此可与酸性皂苷区别）。 （ 2 ）溶血试验 ：生药水浸液 1ml ，加 1.8% 氯化钠溶液 1ml 及 2% 红细胞悬浮液 1ml ，摇匀后放置，数分钟后可见溶液变透明红色。此反应也可在显微镜下观察，可见细胞溶解情况。 （ 3
7、）显色反应 ：生药粉末 1g ，加 10ml70% 乙醇于水浴回流提取，过滤，滤液进行以下试验： 醋酐 - 硫酸反应 (Liebermann-Burchard 反应 ) ：取滤液 1ml ，水浴蒸干，加醋酐 1ml 溶解残渣，移入小试管，沿管壁加浓硫酸 1ml ，两液的交界处出现紫红色环。 浓硫酸反应 取滤液 2ml ，水浴蒸干，加浓硫酸 12 滴，出现由黄 红 紫色或绿褐色的颜色变化。皂苷与浓硫酸显色的机制是由于分子内发生脱水、脱羧、氧化、缩合、双键移位及形成多烯阳碳离子而显色。 芳香醛 - 硫酸或高氯酸反应 在使用芳香醛为显色剂的反应中，以香草醛最为普遍，因其显色灵敏，试剂的空白溶液色浅，
8、常用作人参皂苷、甘草皂苷、柴胡皂苷等三萜皂苷的显色剂，也常用作甾体皂苷的显色剂，另外还可用对 - 二甲氨基苯甲醛。 Fr?bde 反应 取滤液 2ml ，水浴蒸干，加 Fr?bde 试剂 (5mg 钼酸钠或钼酸溶于 1mlH 2 SO 4 ) ，呈橘红至紫黑色。 7 生药中强心苷的常用检查方法有哪些？所使用的试剂及阳性现象是什么？答：（ 1 ） - 去氧糖的显色反应 ：- 去氧糖类是指糖类分子中与羰基邻近的 “CHOH” 基团，失去氧，转变为 “CH 2”，它们的特性是活泼性较大，由 - 去氧糖与苷元结合的苷容易水解。 Keller-Kiliani 反应：生药粉末 1g ，加 70% 乙醇，水
9、浴回流 30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣溶于 1ml 0.5% 三氯化铁 - 冰醋酸溶液后倾入小试管中，再沿管壁加浓硫酸 1ml 。上层醋酸液呈蓝至蓝绿色，二液层交界处由于浓硫酸对强心苷元的作用而呈棕色（其颜色可随苷元不同而异）。 对二甲氨基苯甲醛反应 将含有 - 去氧糖组成的强心苷醇溶液，滴在滤纸上，干燥后，喷对二甲氨基苯甲醛试剂（1% 对二甲基苯甲醛乙醇溶液 4ml ，加浓盐酸 1ml ），并于 90 加热 30 秒，可显灰红色斑点。（ 2 ）不饱和内酯环的反应 甲型强心苷在碱性醇溶液中，双键由 20(22) 转位到 20(21) ，生成 C 22 活性次甲基，能与活性甲基试剂作用而显色。
10、乙型强心苷在碱性醇溶液中不能产生活性次甲基，故无此类反应。 Legal 反应（亚硝酰铁氰化钠反应）生药甲醇或乙醇提取液置小试管中，加 Legal 试剂 0.5g 亚硝酰铁氰化钠 (Na 2 Fe(NO)(CN) 5 2H 2 O) 溶于 50ml 2N 氢氧化钠 -50% 乙醇 ，反应液呈深红色 ( max 470nm) 。 Kedde 反应 取供试品甲醇或乙醇液于试管中，加 Kedde 试剂（ 3,5- 二硝基苯甲酸 1g 溶于 50ml 甲醇中，加入 2M 氢氧化钾溶液 50ml ，用时新配） 34 滴，产生红或红紫色 ( max 590nm) 。 上述颜色反应都可以作为强心苷的纸层或薄层
11、色谱的显色剂，可先喷以试剂，再喷醇性氢氧化钠溶液，呈现紫色斑点， 510min 后褪色。 （ 3 ）甾体母核的反应 不是强心苷的专一反应。多种强心苷或苷元遇浓硫酸、三氯醋酸或三氯化锑的氯仿溶液，可产生不同的颜色。 醋酐 - 浓硫酸反应 (Liebermann-Burchard 反应 ) 详见皂苷。 三氯化锑反应 将强心苷的醇溶液点于滤纸上，喷以 20% 三氯化锑氯仿溶液（不含乙醇和水），干燥后于 70 加热 35min ，即能显出在可见光或紫外光下观察到的斑点，反应灵敏度高。 8. 香豆精类常用检查方法有哪些？所使用的试剂及阳性现象是什么？答：（ 1 ）异羟肟酸铁反应 香豆素具有内酯环，能与异
12、羟肟酸铁反应，产生紫红色，可被用来鉴别和比色测定。（ 2 ）酚类试剂反应 该类化合物多具酚羟基，能和常规酚类试剂反应，如三氯化铁、硝酸银的氨溶液、三氯化铁 - 铁氰化钾。如果香豆素化合物的 C 6 位上（即酚羟基的对位）没有取代基，则能和 Emerson 试剂反应显橙 - 红色； Emerson 反应是将香豆素类化合物溶于碱性溶液中，加入 2% 4- 氨基安替比林溶液数滴及 8% 铁氰钾溶液 23 滴即可显色。9. 生物碱类常用的沉淀反应方法有哪些？所使用的试剂及阳性现象是什么？答：常用的生物碱沉淀剂种类很多，通常是一些重金属盐类或分子量较大的复盐，以及特殊的无机酸或有机酸的溶液，常用的沉淀剂
13、如下： (1) 碘化铋钾试剂 (Dragendoff 试剂， BiI 3 KI) 在酸性溶液中与生物碱反应生成桔红色沉淀 AlkKI(BiI 3 ) n 为一种络盐， Alk 表示生物碱，下同 。此反应很灵敏。 (2) 碘 - 碘化钾试剂 (Wagner 试剂， I 2 KI) 在酸性溶液中与生物碱反应生成棕红色沉淀 (AlkHII n )。(3) 碘化汞钾试剂 (Mayer 试剂， HgI 2 KI) 在酸性溶液中与生物碱反应生成白色或黄白色沉淀 AlKHI(HgI 2 ) n 。(4) 硅钨酸试剂 (Bertrand 试剂， SiO 2 I 2 WO 3 ) 在酸性溶液中与生物碱反应生成灰
14、白色沉淀。 (5) 苦味酸试剂 (Hager 试剂 ) 在中性溶液中与生物碱生成淡黄色沉淀。 10. 生物碱类常用的显色反应方法有哪些？所使用的试剂及阳性现象是什么？1) 矾酸铵-浓硫酸试液（mandelin 试剂）：为 1%矾酸铵的浓硫酸溶液。与阿托品反应显红色，与可卡因反应显蓝色，与士的宁反应显紫色。2) 钼酸铵（钠）-浓硫酸试液（Frohde 试剂）：为 1%钼酸钠或钼酸铵的浓硫酸溶液。与乌头碱反应显黄棕色，与小檗碱反应显棕绿色，与阿托品或士的宁反应不显色。3) 甲醛-浓硫酸试剂（Marquis 试剂）：为 30%甲醛溶液 0.2ml 与 10ml 浓硫酸的混合溶液，与吗啡反应显橙色至紫
15、色，与可卡因反应显红色至黄棕色，与咖啡因反应不显色。4) 浓硫酸：与乌头碱反应显紫色，与小檗碱反应显绿色，与阿托品反应不显色。5) 浓硝酸：与小檗碱反应显踪红色，与秋水仙碱反应显蓝色，与乌头碱反应显红棕色，与咖啡因反应不显色。11. 挥发油一般是哪些类化合物的混合物？主要分布于哪些科中？常用的显色试剂是什么？答：挥发油的所含成分复杂，主要由萜类（单萜、倍半萜） ，芳香族化合物，脂肪族化合物等组成。挥发油主要分布于松科、木兰科、樟科、芸香科、桃金娘科、伞形科、唇形科、败酱科、菊科、姜科、等植物中，蔷薇科、杜鹃花科、马兜铃科、禾本科、莎草科等植物也含有挥发油。挥发油一般遇香草醛硫酸试液（0.2g
16、香草醛，10 硫酸）呈现多种颜色，可作为定性检查。12. 生药中鞣质类常用检查方法有哪些？所使用的试剂及阳性现象是什么？1) 鞣质的水溶液遇三氯化铁试液产生蓝 蓝黑色（可水解鞣质）或绿 绿黑色（缩合鞣质）2) 鞣质水溶液加饱和溴水，缩合鞣质产生黄棕色沉淀，科水解鞣质无此反应。3) 鞣质水溶液加稀酸共沸，缩合鞣质产生暗红色沉淀，可水解鞣质则被水解产生酚酸。13. 生药中氨基酸、肽类及蛋白质类常用检查方法有哪些？所使用的试剂及阳性现象是什么？答：.氨基酸：a.分光光度法：只有络氨酸和苯丙氨酸对紫外线有吸收，氨基酸与衍生物反应生成有色物质，常用的衍生物是：茚三酮、乙酰丙酮-甲醛。b.气象色谱法：将氨基酸衍生为易气化的物质，利用气态样品中各组成在两相中的分配系数不同进行分析，常用的有硅烷化、酯化、酰化等方法。C.液相色谱法。.肽链：a.N-末端降解法。 b.高效液相色谱法。C. 毛细管电泳技术。d.C-末端酶解法。
