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1、石墨炉原子吸收光谱法,乳制品中铅和铬元素检测,简介,“亨氏米粉”事件,“毒胶囊”事件,一、什么是铅？什么是铬？,铅,铅的来源,铅的特性,铅是一种低温的金属元素,铅空气中表面易氧化而失去光泽，变暗,溶于硝酸，热硫酸、有机酸和碱液,其合金可作铅字、轴承、电缆包皮、铅球,铬的来源,铬的特性,二、为什么检测铅、铬？,危害,铅对身体：危害一,铅对环境的危害,铅无法再降解，很长时间仍然保持其可用性,铅污染事件,铬对身体的危害,铬对环境的危害,铬污染事件,2011年8月12日，云南陆良化工5222.38 吨铬渣非法倾倒，致使水库六价铬超标2000倍，77头牲畜死亡 。 从2003年起，陆良化工铬渣堆放22年
2、。很多村民莫名得病，30多人得了癌症。只要是喝了江水的牛羊，要么生病要么死亡。,产品合格要求,根据GB2762-2012食品中污染物限量要求,如何检测铅、铬？,国家要求：检测方法,方法检出限,原子吸收分光光度计原理,基态原子,特征波长,朗定律伯比尔,Pb,Cr,Pb：283.3nm,Cr：357.9nm,试剂材料,2.硝酸优级纯,3.铅、铬标准物质1000ug/ml,1.水,仪器、设备,样品前处理,称样,炭化,灰化,转移定容,重点回顾,前处理（干法消解）,仪器结构,原子吸收分光光度计主要部件,光源,空心阴极灯,作用：提供待测元素的特征谱线-共振线,原子化器,将试样中的待测元素转化成原子蒸气,单
3、色器、检测器,单色器:将待测元素的共振线与邻近的谱线分开,检测器：通常使用光电倍增管，将单色器分出的光信号进行光电转换。,开机前准备,温度：15-30 湿度 20%-80% 高纯氩气出口压力140kpa 检查清洗液，废液管，废液桶 仪器电源开关。 冷却水系统，水温，压力30psi左右， 进入操作系统。,操作流程,建立工作表格,建立工作表格,建立、编辑工作方法,添加方法,添加方法,添加方法,方法编辑,类型模式,测量模式,测量模式,峰高,校正模式,浓度,读数次数,样品标样,光学参数,标样、校正,进样器,标签,分析前的准备工作,元素灯的预热,清洗液的添加,清洗液的量不能少于1/3,注：如果清洗液太少
4、进样管路会大量气泡，进样针会清洗不干净,进样针的清洗、进样管路赶气泡,清洗进样针：用酒精棉顺着进样针轻轻擦拭,进样管路点清洗，排管路气泡,石墨管空烧、老化,新石墨管,测铬之前,分析,数据统计,精密度：铅、铬在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20 %。,加标回收率的计算,C加标样品测定液中元素的浓度（g/mL）； V加标样液体积（mL）； f加标样液稀释倍数； m加标试样的质量（g ）； C添加的标液的浓度（g/mL）； 根据要求回收率Pb：80%-120% Cr：90%-110%,仪器维护和保养,每日维护,每周保养,原子化器的维护,定位锥,石墨管,工具,棉签,清
5、洁炉头,将石墨炉炉头搬出,将炉腔打开,将石墨管拿出,清洁炉头,将炉腔左侧打开,用吸耳球清理炉腔,用酒精棉签擦拭两侧及烟口,更换石墨管,将石墨管管孔向上放入清洁干净的石墨炉炉体内,用定位锥将石墨管固定好，然后关闭炉腔，将炉腔还原,调整进样器,进样针不能准确进入石墨管？,调整进样器,光路系统,目的：让元素灯的光通量最大的通过吸收光程，让元素灯的增益越小越好 如果元素灯不稳会造成数值偏差大，重复性差。,元素灯优化,清洁石英窗,用酒精棉签擦拭石英窗及光窗,期间核查,核查目的： 保持测量设备鉴定或校准状态的可信度 核查周期： 两次检定期间至少进行一次；或者仪器设备故障维修或改装后、仪器设备经过运输和搬迁
6、后都需进行期间核查,期间核查,试剂：,水,25 g/kg铜标准溶液,期间核查,石墨炉参数设置： 方法元素：Cu 波长：324.8 nm 狭缝：0.5 nm 灯电流：4 mA 测量模式：峰高 读数次数：标样3次 样品10次 标样：12.5 g/kg；25 g/kg；37.5 g/kg,期间核查,石墨炉参数设置： 方法元素：Cu 波长：324.8 nm 狭缝：0.5 nm 灯电流：4 mA 测量模式：峰高 读数次数：标样3次 样品10次 标样：12.5 g/kg；25 g/kg；37.5 g/kg,期间核查,石墨炉参数设置： 方法元素：Cu 波长：324.8 nm 狭缝：0.5 nm 灯电流：4
7、mA 测量模式：峰高 读数次数：标样3次 样品10次 标样：12.5 g/kg；25 g/kg；37.5 g/kg,期间核查结果要求,灵敏度：25 g/kg Cu标样的吸光度0.18 Abs 精密度：25 g/kg Cu标样10次读数精密度5%,原始记录的内容,原始记录必须包含足够的信息，以保证其能够再现 内容可包括：样品名称、样品数量、取样日期、检验日期、所用设备、环境温度、湿度、抽样人员、检验依据、使用试剂、检验过程数据、计算公式与结果、标准值与判定值、单项检验结论、检验人员和校核人员等。,原始记录的填写要求,原始记录做到 做有痕、追有踪、查有据 原始记录必须在检验过程中现场填写，不允许在
8、工作完成后补写。 填写必须准确。所谓准确是指用词、计算、有效位数、计量单位规范。,有效数字,有效数字保留的位数，应根据分析方法与仪器的准确度来决定，一般使测得的数值中只有最后一位是可疑的。 例如： 坩埚重:18.5734 g 六位有效数字 标准溶液体积:24.41 mL 四位有效数字 分析天平 ：0.2338 g 容量瓶: 100.0 mL,数字修约规则,通常称为 四舍六入五单双 法则. 尾数4:舍去 尾数6:进位. 尾数=5:其后数字全部为零时,则奇进偶不进。 其后数字非全部为零时,则进一。 不得对数字进行连续修约. 28.350 3位有效数字 28.4 28.050 3位有效数字 28.0,数字修约规则练一练,28.350 3位有效数字 28.050 3位有效数字 28.2501 3位有效数字 2.154546 3位有效数字,数字修约规则练一练,28.350 3位有效数字 28.4 28.050 3位有效数字 28.0 28.2501 3位有效数字 28.3 2.154546 3位有效数字 2.15,质量保障,
