《pe公司clarus 500 gc-ms型气相色谱质谱联用仪使用指南》由会员分享，可在线阅读，更多相关《pe公司clarus 500 gc-ms型气相色谱质谱联用仪使用指南（188页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、 i Clarus 500 GC/MS型气相色谱质谱联用仪使用指南型气相色谱质谱联用仪使用指南 第一章第一章 导导 言言.1 相关指南1 必备条件1 关于 Clarus 500 MS 系统1 GC/MS 基础 2 气相色谱与质谱检测器之间的连接5 质譜的记录5 扫描数据的处理7 结论10 术语及缩写10 GC/MS 基础介绍书目 10 质谱检测器参考书目11 计算机配置11 手册应用协议11 Clarus 500 气相色谱的触摸屏12 如何在冷状态下启动 Clarus 500 MS.14 确认硬件连接14 启动 TurboMass 软件17 第三章第三章 如何设置如何设置 TurboMass
2、和和 GC19 配置 TurboMass 软件中的气相色谱控制19 首次运行的 GC 配置19 设置 Clarus 500 型气相色谱仪 19 第四章第四章 如何选择和安装气相色谱柱如何选择和安装气相色谱柱.26 如何选择和安装气相色谱柱26 选择合适的色谱柱26 安装色谱柱26 ii 选择合适的色谱柱26 环境保护局（EPA）的一个分析实例.28 气相色譜柱的安装28 安装色譜毛细柱的系统准备29 拆除已经安装的毛细柱30 将新的毛细色谱柱与 GC 进样口连接32 将毛细柱的另一端与 Clarus 500 MS 系统相连34 第五章第五章 如何检查系统气密性如何检查系统气密性40 气密性检查
3、40 系统检漏定位47 全面系统检漏47 更进一步的检漏请让受过专业训练的工程师来操作48 第六章第六章 如何为您的分析建立一个项目如何为您的分析建立一个项目49 为您的分析建立一个项目（Project） 49 有关项目目录（Project Directories）49 建立一个新的项目50 第七章第七章 如何调机如何调机54 有关质谱检测器的自动调机54 质谱检测器的自动调机过程55 第八章第八章 如何创建一个气质联用方法如何创建一个气质联用方法62 如何创建一个气质联用（GC/MS）方法 .62 如何创建一个气相色谱方法（GC Method） ：.62 如何创建一个质谱方法（MS Meth
4、od）.62 如何创建一个气相色谱（GC）方法63 如何创建一个质谱方法（MS Method）.68 第九章第九章 如何实现各种方式的进样如何实现各种方式的进样71 手动注射进样技术71 冲洗进样针（注射器）71 装填进样针71 分流进样（Split Injection）.72 不分流进样（Splitless Injection）.73 iii 第十章第十章 如何建立样品列表如何建立样品列表.74 建立样品列表74 第十一章第十一章 如何获得质量色谱图如何获得质量色谱图.76 获得样品的质量色谱图76 第十二章第十二章 如何显示质量色谱图如何显示质量色谱图.78 显示样品的质量色谱图78 获得
5、一个精确的质谱图78 第十三章第十三章 如何通过谱库搜索定性未知样品如何通过谱库搜索定性未知样品 80 搜索谱库以定性未知样品80 谱库搜索80 第十四章第十四章 如何建立一个定量方法如何建立一个定量方法.84 定量方法84 关于内部与外部条件84 有关术语85 建立色谱（GC）与质谱（MS）方法.86 建立样品序列86 运行样品87 建立一个定量方法88 组分的确认和识别89 设置定量方法参数（高级用户适用）95 识别并录入三个未知组分中的第一个96 识别并录入三个组分中的下一个组分99 录入内标物100 第十五章第十五章 如何进行定量并查看定量结果如何进行定量并查看定量结果 102 如何进
6、行定量并查看定量结果102 处理样品102 第十六章第十六章 如何进行定性分析如何进行定性分析.107 有关定性方法107 定性处理107 分步骤的定性方法概要108 1建立样本列表109 iv 2创建定性方法109 3将定性方法放入样本列表中112 4开始分析113 关于报告方法编辑器（Report Method Editor）.116 关于报告方法编辑器121 修改报告模板121 在模板中加入图表123 在模板中加入数据项目。124 建立新的报告模板126 在报告方法编辑器中选择模板133 Clarus 500 MS 的关机 138 关机类型 .138 夜晚关机 .138 周末 .142
7、长时期 .142 自动关机 .142 化学电离源 .147 关于 EI 和 CI 内离子源147 典型的 EI 参数148 从 EI 模式转换到 CI 模式149 连接 CI 反应气150 推荐气体 .150 为 CI 模式准备质谱仪150 转换到 CI 151 检查泄漏 .152 设定 CI 153 设置参数数值153 SIR 方法160 用多功能操作建立 SIR 方法 .160 全扫描方式采集数据160 识别目标混合物161 v 确定每一个目标化合物检测的离子162 建立扫描功能 1.162 建立扫描功能 2 到 7.165 关于优化 SIR 灵敏度168 优化 SIR 灵敏度：168 1
8、优化 MS 方法168 2优化透镜 1 和透镜 2.169 3优化 Repeller（EI only）170 4优化 Mass Resolution。170 5优化离子能量171 6优化倍增电压171 7优化发射电流。171 8优化电子能量172 9优化离子源温度172 10实验校对173 11典型的操作参数174 附录一附录一 常见真空系统污染物常见真空系统污染物.175 附录二附录二 不移动离子源安装色谱柱不移动离子源安装色谱柱.177 连接新色谱柱的另一端在质谱仪上（TurboMass）177 平衡系统180 索引181 1 第一章第一章 导导 言言 相关指南相关指南 这本Clarus
9、500 MS使用指南是您在使用TurboMass软件之前最早的一个引导。本书的目的在于教会您在应 对典型样品时所应用的最基本的操作程序。它首先告诉您如何准备必备的硬件。接着，又说明如何启动 TurboMass软件、建立和修改色谱和质谱方法、创建和运行样品列表，并且教会您如何分析所得到的数据。在 您读完本书后，您将具有操作和应用我公司的Clarus500 GC/MS系统以及TurboMass软件的必须知识及信息背 景，如果您想了解本仪器更多的特性请参看Software Users Guide(P/N 09936691). 必备条件必备条件 在操作Clarus 500 MS系统前，您应该： ? 透
10、彻的理解并掌握本书中推荐的安全规范。 ? 仔细阅读Clarus 500 GC/MS Hardware Guide (P/N 09934559)中的Warnings and Safety Information章节。 ? 具有应用Clarus 500气相色谱仪，计算机和Microsoft Windows 2000操作的基本知识。详细内容请查阅相关 产品的说明书或应用指南手册。 ? 本手册编写是建立在阅读者具有基础的Microsoft Windows操作能力，这些最基本操作包括：打开和关闭文 档，调整窗口的大小和位置，打印文档，应用windows浏览器等。如果您不具备这些对Microsoft Wi
11、ndows 2000最基本的了解，请参看随机携带的Microsoft Windows文档或查看在线帮助。 关于关于 Clarus 500 MS 系统系统 Clarus 500 MS系统拥有顶级的台式质谱检测器，其功能不仅能适应决大部分常规的气相色谱质谱联用分 析， 同时也能未更复杂更深奥的分析工作提供有力的工具。 无论您使用电子离子源 （EI） 或者是化学离子源 （CI） ， Clarus 500 MS系统均能最大限度的准确反应您所测样品的特性，确保检测的准确和快捷。作为专门为我公司的 Clarus 500型气相色谱所设计的质谱检测器，该系统能真实准确的对经Clarus 500型气相色谱分离的
12、待测样品进 行定性和定量，甚至一些通过气相色谱无法分离的组分也能定性和定量。 2 Clarus 500系统是由配有Microsoft Windows操作系统的个人电子计算机所控制。本系统的用户界面是彩色 图形界面， 使用户可以通过简单的鼠标或键盘操作完成对整个系统的完全控制。 在您的样品分析过程中， Clarus 500系统能够通过调机和数据采集 （全扫描或选择离子记录方式） 的过程完全的控制整个GC/MS系统。 有关Clarus 500系统操作的详细内容请参看随机携带的Software Users Guide (P/N 09936691)。 一个高性能专用于分析研究等级的四级质谱分析器，配有
13、一个四级预滤器组件，该组件能滤除您所选择的 核质比以外的所有离子，避免分析器四级棒被离子沉积所污染。 从四级质谱分析器中出来的离子信号被光电倍增检测器系统捕获。本系统所配备的低噪音光电倍增检测器 系统能将该信号放大至原来的105倍。 GC/MS 基础基础 顾名思义，GC/MS这种重要的分析技术是由气相色谱（GC）和质谱检测器（MS）两部分结合起来所组成 的。从历史上看，这两种技术都已经有多年的应用。气相色谱是主要用于多种组分组成的混合物分离及检测， 在混合物分离分析方面具有十分重要的地位。 3 图2.是气相色谱分析的概述。它显示，混合物由一股气流（流动相，又称气相）携带通过一根长长的内壁 涂有
14、薄薄的一层液膜（液态固定相）的毛细柱。因为混合物的不同组分与固定相的结合能力不同，因此在柱的 末端混合物中的各个组分会逐个的出来（洗脱）而达到分离的目的。 在一个简单的气相色谱装置中，这些被逐次洗脱出来的组分或者被某种火焰燃烧以便于检测（通用火焰离 子化检测器, FID） ，或者穿过某种其他的检测器后放入大气。在气相色谱中，这些组分在色谱图中是以峰的形 式来记录。有关组分的信息通过测量色谱图中该组分峰的峰高和峰面积来确定。这些对应着检测到的组分量以 及该组分通过毛细柱的时间。 色谱图上某个组分峰最高点对应的时间 （以进样作为时间起点） 被成为保留时间。 通常利用该组分的特定保留时间对其定性，但
15、这种定性方式并不绝对准确，组分的确定经常会模糊或根本无法 识别该组分。 与气相色谱形成鲜明对比的是，质谱检测器对混合物的检测毫无办法。如果一个单独的组分进入质谱检测 器，它的质谱图可以通过各种离子化检测方法而获得（图3.） 。确定了该物质的质谱图通常来说就可以准确的鉴 别该物质为何物并可以确定它的分子结构。显然，如果是混合物质进入质谱检测器，所获得的质谱图就会是该 混合物中所有组分谱图的总和（图4.） 。 4 物质的质谱图可能会相当的复杂以至于准确的鉴别混合物中的多种组分几乎是不可能的。一方面气相色谱 能够高效的分离混合物但并不善于鉴定各个组分；另一方面质谱检测器善于鉴别单一的组分却难以鉴别混
16、合 物。因此，不难理解为什么早期人们为什么致力于研究如何将两种方法联合在一起使用，组成气相色谱质谱 联用仪（GC/MS）。气相色谱质谱联用仪能将一切可气化的混合物有效的分离并准确的定性、定量其组分。 将气相色谱与质谱联合一起使用并不是没有问题（详见“GC和MS的连接”16页），但气质联用仪在现在 生活和研究中的许多领域都得到了广泛的应用，大到行星间的探测，小到环境尘土中二氧化物二噁瑛的检测。 需要说明的是，气质联用仪并不是将两种独立的技术简单的组合在一起；气质联用技术所获得的信息决不可能 5 由两种单独的技术所取得。这一点，我们将在下面详述。 气相色谱与质谱检测器之间的连接气相色谱与质谱检测器之间的连接 就如前面所说的，携带并推动混合物组分在气相色譜柱中流动的是一种气体，通常是氦气。流动相气体的 流速在与大气压相同或接近时，通常在0.5-3.0mL/min之间。气体流出毛细柱后进入质譜检测器的离子源。气质 联用仪的离子源的操作条件分别是：电子离子化源氦气流量1.0 ml/min，真空度210-5 Torr；化学源氦气流量 1.0 ml/min
