《某科技公司产品知识学习总结.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《某科技公司产品知识学习总结.ppt（31页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、产品知识学习总结 - 2013.09,2,基于混合物各组分在体系中两相的物理化学性能差异（如吸附、分配差异等）而进行分离和分析的方法，根据流动相和固定相的不同，色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。,根据溶液中物质的电化学性质及其变化规律，建立在以电位、电导、电流和电量等电学量与被测物质某些量之间的计量关系的基础之上，对组分进行定性和定量的仪器分析方法。,分析仪器大类,光分析法是基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。,质谱法即用电场和磁场将运动的离子按它们的质荷比分离后进行检测的方法，测出离子准确质量即可确定离子从而可获得化合物的分子量、化学
2、结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息。,spectral analysis,Mass Spectrometry,Mass Spectrometry,热分析是在程序控制温度的条件下，测量物质的物理性质随温度变化关系的一类技术。,chromatography,3,光学分析法是根据物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用而建立起来的一类分析化学方法。 分为两种，光谱法内部能级发生变化 ，非光谱法内部能级不发生变化， 仅测定电磁辐射性质改变 1)光谱法：利用物质与电磁辐射作用时，物质内部发生量子化能级跃迁而产生的吸收、发射或散射辐射等电磁辐射的强度随波长变化的定性、定
3、量分析方法； 包括原子光谱法、分子光谱法、吸收光谱法、发射光谱法 2)非光谱法：利用物质与电磁辐射的相互作用测定 电磁辐射的反射、折射、干涉、衍射和偏振等基本性质变化的分析方法； 包括折射法、圆二色法、X射线衍射法、干涉法、旋光法,一、光谱原理光分析方法,在样品中激发产生特征X-射线 当原子核的内层电子（如K层）受到外来X射线的照射时，会吸收能量而被激发；K层的外层相邻电子层（L层）会马上跃迁补充至K层。由于L层电子能量高于K层，多余的能量便以特征X-射线发散出来。称为亚X射线，又称为荧光。每种原子的电子在跃迁时都以特征X-射线放射能量，根据此X-射线的特征和强度，就可进行定性和定量分析。,P
4、rimary x-ray radiation,Ejected K-shell election,K，x-ray emitted,L-shell election fills vacancy,4,一、光谱原理光谱分析方法,5,原子光谱和分子光谱 按作用物质是分子或原子分 1）原子光谱法（AAS）： 测气态原子或离子外层或内层电子能级跃迁所 产生原子光谱 线状光谱 只反映原子或离子性质而与其来源分子状态有关 确定物质中的元素组成与含量 2）分子光谱法（UV-Vis、IR、NMR等） 由分子能级变化产生 带状光谱,一、光谱原理光谱分析方法,6,1).原子发射光谱分析法AES A Atomic Emi
5、ssion Spectrometry tomic Emission Spectrometry 以火焰、电弧、等离子炬等作为光源，使气态原子的外层电子受激发射出特征光谱进行定量分析的方法 2),原子吸收光谱分析法 利用特殊光源发射出待测元素的共振线，并将溶液中离子转变成气态原子后，测定气态原子对共振线吸收而进行的定量分析方法 3).原子荧光分析法 气态原子吸收特征波长的辐射后，外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，在10-8s后跃回基态或低能态时，发射出与吸收波长相同或不同的荧光辐射，在与光源成90度的方向上，测定荧光强度进行定量分析的方法 4).分子荧光分析法: 某些物质被紫外光照射激发后，在回
6、到基态的过程中发射出比原激发波长更长的荧光，通过测量荧光强度进行定量分析的方法 5).分子磷光分析法 处于第一最低单重激发态分子以无辐射弛豫方式进入第一三重激发态，再跃迁返回基态发出磷光。测定磷光强度进行定量分析的方法 6).X射线荧光分析法 原子受高能辐射，其内层电子发生能级跃迁，发射出特征X射线（X射线荧光），测定其强度可进行定量分析,一、光谱原理光谱分析分类简介（我们的设备属于？）,7,7).化学发光分析法 利用化学反应提供能量，使待测分子被激发，返回基态时发出一定波长的光，依据其强度与待测物浓度之间的线性关系进行定量分析的方法 8).紫外吸收光谱分析法 利用溶液中分子吸收紫外和可见光产
7、生跃迁所记录的吸收光谱图，可进行化合物结构分析，根据最大吸收波长强度变化可进行定量分析 9).红外吸收光谱分析法 利用分子中基团吸收红外光产生的振动-转动吸收光谱进行定量和有机化合物结构分析的方法 10).核磁共振波普分析法 在外磁场的作用下，核自旋磁矩与磁场相互作用而裂分为能量不同的核磁能级，吸收射频辐射后产生能级跃迁，根据吸收光谱可进行有机化合物结构分析 11).顺磁共振波谱分析法 在外磁场的作用下，电子的自旋磁矩与磁场相互作用而裂分为磁量子数不同的磁能级，吸收微波辐射后产生能级跃迁，根据吸收光谱可进行结构分析 12).旋光法 溶液的旋光性与分子的非对称结构有密切关系，可利用旋光法研究某些
8、天然产物及配合物的立体化学问题，旋光计测定糖的含量 13).衍射法 X射线衍射：研究晶体结构，不同晶体具有不同衍射图 电子衍射：电子衍射是透射电子显微镜的基础，研究物质的内部组织结构,一、光谱原理光谱分析简介,8,光谱法依据物质与辐射相互作用的性质，一般分为发射光谱法、吸收光谱法、拉曼散射光谱法三种类型。,一、光谱原理光谱分析方法分类,1）发射光谱法：物质通过电致激发、热致激发或光致激发等过程获取能量，变成为激发态的原子或分子M*，激发态的原子或分子是极不稳定的，它们可能以不同形式释放出能量从激发态跃迁至基态或低能态，如果这种跃迁是以辐射形式释放多余的能量就产生发射光谱。 通过测量物质发射光谱
9、的波长和强度来进行定性、定量分析的方法叫做发射光谱法。,依据光谱区域和激发方式不同，发射光谱有以下几种： 射线光谱法 X射线荧光分析法 原子发射光谱分析法 原子荧光分析法 分子荧光分析法 分子磷光分析法 化学发光分析法,9,一、光谱原理光谱分析方法,2）吸收光谱法：当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需的能量能满足 的关系时，将产生吸收光谱 ： 通过测量物质对辐射吸收的波长和强度进行分析的方法叫做吸收光谱法。,（1）紫外可见分光光度法：它是利用溶液中的分子或基团对紫外和可见光的吸收，产生分子外层电子能级跃迁所形成的吸收光谱，可用于定性和定量测定。 （2）穆斯堡
10、尔（Mssbauer）谱法：由与被测元素相同的同位素作为射线的发射源，使吸收体（样品）的原子核产生无反冲的射线共振吸收所形成的光谱。 (3)原子吸收光谱法:利用待测元素气态基态原子对共振线的吸收进行定量测定的方法。其吸收机理是原子的外层电子能级跃迁,波长在紫外、可见和近红外光区. (4) 红外光谱法:利用分子在红外区的振动转动吸收光谱来测定物质的成分和结构. (5)顺磁共振波谱法:在强磁场的作用下，电子的自旋磁矩与外磁场相互作用分裂为磁量子数Ms值不同的磁能级，磁能级之间的跃迁吸收或发射微波区的电磁辐射。在这种吸收光谱中不同化合物的耦合常数不同，可用来进行定性分析。根据耦合常数，可用来帮助结构
11、的确定。 (6)核磁共振波谱法:在强磁场作用下，核自旋磁矩与外磁场相互作用分裂为能量不同的核磁能级，核磁能级之间的跃迁吸收或发射射频区的电磁波。利用这种吸收光谱可进行有机化合物结构的鉴定，以及分子的动态效应、氢键的形成、互变异构反应等化学研究。,10,3）拉曼(Raman)散射光谱法：频率为v0的单色光照射到透明物质上，物质分子会发生散射现象。如果这种散射是光子与物质分子发生能量交换的，即不仅光子的运动方向发生变化，它的能量也发生变化，则称为Raman散射。这种散射光的频率（ vm）与入射光的频率不同，称为Raman位移。Raman位移的大小与分子的振动和转动的能级有关，利用Raman位移研究
12、物质结构的方法称为Raman光谱法。,一、光谱原理光谱分析方法,11,目前应用最广的是化学分析法和光谱分析法，此外，设备简单、鉴定速度快的火花鉴定法，也是对钢铁成分鉴定的一种实用的简易方法。 1) 化学分析法：根据化学反应来确定金属的组成成分，这种方法统称为化学分析法。化学分析法分为定性分析和定量分析两种。通过定性分析，可以鉴定出材料含有哪些元素，但不能确定它们的含量；定量分析，是用来准确测定各种元素的含量。实际生产中主要采用定量分析。定量分析的方法为重量分析法和容量分析法。 a) 重量分析法：采用适当的分离手段，使金属中被测定元素与其它成分分离，然后用称重法来测元素含量。 b) 容量分析法：
13、用标准溶液（已知浓度的溶液）与金属中被测元素完全反应，然后根据所消耗标准溶液的体积计算出被测定元素的含量。 2) 光谱分析法：各种元素在高温、高能量的激发下都能产生自己特有的光谱，根据元素被激发后所产生的特征光谱来确定金属的化学成分及大致含量的方法，称光谱分析法。通常借助于电弧，电火花，激光等外界能源激发试样，使被测元素发出特征光谱。经分光后与化学元素光谱表对照，做出分析。 国外叫PMI全称是Positive Material identification。 3) 火花鉴别法：主要用于钢铁，在砂轮磨削下由于摩擦，高温作用，各种元素、微粒氧化时产生的火花数量、形状、分叉、颜色等不同，来鉴别材料化
14、学成分（组成元素）及大致含量的一种方法,二、盈安光谱产品金属分析方法（金属事业部）,12,X-射线：波长0.00150nm；(0.1100KeV) X射线荧光的有效波长:0.014.5nm X射线的能量与原子轨道能级差的数量级相同，利用元素内层电子跃迁产生的荧光光谱，应用于元素的定性、定量分析、固体表面薄层成分分析； X射线光谱分为连续光谱和特征光谱,二、盈安光谱产品X射线荧光原理,莫斯莱定律：早在1913年，英国年青的物理学家莫斯莱(Moseley)就详细研究了不同元素的特征X射线谱,依据实验结果确立了原子序数Z与X射线波长之间的关系。根据特征谱线的波长及强度进行定性、定量分析；,13,二、
15、盈安光谱产品X射线荧光原理,红620nm-760nm 橙592nm-620nm 黄578nm- 592nm 绿500nm- 578nm 青464nm-500nm 蓝446nm -464nm 紫400nm-446nm,能谱Energy Spectrum（KeV）,Lambda Angstrom = 12.4/ Energy keV,14,1）根据能量最低原理在不违反泡利原理、和洪特规则的条件下，电子优先占据能量较低的原子轨道，使整个原子体系能量处于最低，这样的状态是原子的基态。由于其他电子的存在往往减弱了原子核对外层电子的吸引力，所以越靠外的电子越快，携带的能量就越大。相反越靠内的能量越小。,二
16、、盈安光谱产品X射线荧光原理,原子的壳层结构,2）核对核外电子的吸引力,离核愈近,相对作用愈大,离核愈远相对作用愈小，这个相对作用是指势能,离核越近势能越大动能越小，最外层势能小而动能大,最易失去电子， 即离核愈远运动愈快.,15,二、盈安光谱产品X射线荧光原理,荧光分析的样品有效厚度一般为0.1mm。（金属0.1；树脂3） 荧光分析样品的有效厚度一般只有10100 有效厚度并非初级线束穿透的深度，而是由分析线能够射出的深度决定的！,荧光X射线：入射 X射线激发原子的内层电子，使电子层出现空洞，原子成为不稳定状态（激发状态），外层电子进入空洞而使原子成为稳定状态，多余的能量释放出来这个能量就是荧光X射线,由于电子轨道分为K，L，M 以及 ，因此也分别称为K 线、L 线,16,1. 根据分光方式的不同，X射线荧光分析
