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1、5第十节铁含量的分析% b4 8 iq* 1 F- H* ?1 1 C* O方法一：邻菲罗啉分光光度法5 e7 Q5 . 5 N; u循环水中总铁的变化，反映了系统中腐蚀抑制情况，对正确调整水处理配方有着指导意义。4 C8 m# g2 S6 k) M( 3 s/ N1 适用范围% q7 D# w$ e$ E v本标准适用于工业循环冷却水、锅炉水、蒸汽冷凝液、天然水中总铁、可溶性铁的分析，其测定Fe2+含量的范围在0.0220mg/L。: s) v7 R( R i. # o2 方法原理: X$ |( g 7 J3 k2 r/ ( s用 抗坏血酸 将试样中的Fe3+还原为Fe2+，在PH=2.59
2、时，Fe2+可与邻菲罗啉 生成橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测其吸光度。4 e u3 o Q/ d8 M4 j$ m3 E. & A% d! Y4 I8 ?) E. C7 _3 试剂# O5 b; I0 i. P3 r* P+ h( Q& 3.1硫酸 AR : D( f8 q1 a5 R8 H% I& Q8 c3.2硫酸铁铵NH4Fe（SO4）22H2O/ u( _$ W N6 Z1 K8 U3 e2 b I5 |/ r2 R3.3H2SO4溶液：（1+35）- E% a* Z; 5 V1 X3.4氨水溶液：（1+3）7 Q/ L/ Z7 H4 k2 V5 |( q;
3、P+ G3.5乙酸乙酸钠缓冲溶液（PH=4.5）：64克乙酸钠溶于水中，再加136mL36%的乙酸，稀释至1L。5 | M: t7 S- Q# c4 a. d3.6抗坏血酸溶液（20.0g/L）：溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。g% c% w, J6 K3.7邻菲罗啉溶液（2.0g/L）（用适量无水乙醇溶解后，再用蒸馏水稀释）。8 ?0 O* a5 X; K! f$ k9 ?- f3.8过硫酸钾溶液（40.0g/L）：溶解4g过硫酸钾于水中并稀至100mL，室温下贮存于棕色
4、瓶中，此溶液可稳定放置14天。4 g9 f( s) ! w, o5 G h3.9铁标准贮备溶液（0.100mg/mL）1 M$ Z* T0 I1 ) q) Z+ 9 1 r称取0.863g硫酸铁铵，精确到0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水，10.0mL浓H2SO4，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。& H5 F, B& A1 q3.10铁标准工作溶液（0.010mg/mL）) ( C) j2 |- q取铁标准贮备溶液稀释10倍，只限当日使用。0 G& P$ I2 ( o5 y( J4 仪器8 K4 V3 e9 kc0 c0 p$ gVIS723型分光
5、光度计（510nm），附3cm比色皿。0 Z c O& c8 S5 分析步骤+ K7 x- E/ I8 8 M. t5.1工作曲线的绘制（绘制时键盘操作参考第三章第四节）6 zJ% _# n V$ r7 H# z分别取0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL铁标准工作溶液于七个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加0.5mL硫酸溶液，调PH近2，加3.0mL抗坏血酸，10.0mL乙酸乙酸钠缓冲溶液，5.0mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm，3cm比色皿，以试剂空白调零测其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Fe
6、2+离子含量为横坐标，绘制标准曲线。0 I8 f) k6 C! 5.2试样的测定 h2 r a7 U0 |* B# 5.2.1 总铁的测定* n! 6 Q6 & |取5.050mL试样溶液于100mL锥形瓶中，体积不足50mL的要补水至50mL，加1.0mL硫酸溶液，加5.0mL过硫酸钾溶液，置于电炉上缓慢煮沸15分钟，保持体积不低于20mL，取下冷却至室温，用氨水溶液或硫酸溶液调PH近2，然后转移到100mL容量瓶中，加3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL乙酸乙酸钠缓冲溶液，5.0mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，于室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白测
7、其吸光度。; - S; & r Q2 Y5.2.2 可溶性铁的测定& L0 q8 I( w U5 Q# y6 R4 ? W! . Q取5.050mL经中速滤纸过滤的水样，其余步骤同5.2.1- Q3 h2 j7 |/ p* G. n- V6 结果计算0 J+ , k, P% U& WK以mg/L Fe2+表示的试样中总铁含量X1按下式计算：9 ?; 1 x* B6 T/ S- a4 Q- P. |式中：m1从工作曲线上查得的以mg表示的Fe2+量。3 W% - S4 X0 l) S/ H V1所取试样溶液的体积，mL5 , l A3 x2 g以mg/L表示的试样中可溶性铁含量X2按下式计算：!
8、 Mx) e7 K* X6 S h1 Tp4 c5 1 F/ 8 ?7 F& at- 式中：m2从工作曲线上查得的以mg表示的Fe2+量。 s) W: Q) L: I& I) z V2所取试样溶液的体积，mL+ E5 e2 q! g1 n% 6 h1 G- u* R7 允许差% mP& z* y# g: y取平行测定两结果的算术平均值为最终测定结果，所取结果应表示至小数点后两位，平行测定两结果差值不大于0.04mg/L。: e/ _2 R+ B: o$ 8 附注( z0 & b% g ) O) H; P8.1有颜色的试样应多加过硫酸钾脱色处理，测定时抗坏血酸的加入量应增加。; I4 N; l:
9、 b/ c, ( E0 j) N8.2当水样碱性很强或浑浊时，可加少许（1+5）的盐酸溶液，以便NaAc溶液加入后将体系的PH值调至最佳范围，同时也溶解了沉淀铁。) g1 B% K8 K+ T, A7 O0 C1 o2 M: Y8.3取样量因总铁含量而异。* c3 N2 O4 Z. D- c1 t9 k1 & d$ o8.4大量磷酸盐存在对测定产生干扰，可加柠檬酸盐和对苯二酚以消除干扰。) BI& M; T: V( P/ h( 7 P3 V方法二：磺基水杨酸分光光度法 3 c0 , m% U8 J% x3 N1 适用范围4 t- 0 / . J. B% k; $ o本方法适用于循环冷却水、锅炉
10、水、原水及冷却水系统磷锌预膜液中铁含量的测定。本方法适用于测定总铁大于0.4mg/L的水样。5 oN5 |: b; b5 I2 分析原理. g; D7 p7 u7 l9 S, U% d: c3 - t在PH=911.5的氨性溶液中，试液中的Fe3+与磺基水杨酸根离子定量发生如下显色反应：- 4 x6 q* H0 U; q8 x 2 S$ 7 r3 T6 K n其反应产物为黄色的配离子三磺基水杨酸合铁（）配离子，其稳定性比聚磷酸铁更高，故可避免大量聚磷酸盐水处理药剂的干扰。在波长这420nm处，以分光光度计测量该黄色配离子的吸光度，并按标准曲线进行定量。, R( m4 U% D) p- u水样中
11、的Fe2+可借加入浓HNO3并加热煮沸的方法使其转化为Fe3+，再与显色剂作用，进而与原有Fe3+一同被测定。0 , g) & |! W8 A3 y6 i4 g$ l+ f ) E9 f3 B5 0 # k. |) t, k3 试剂 8 _( g$ r3 o: $ y: Y* i* V, e* _3.1磺基水杨酸溶液（10%）9 D# J; d/ y6 g. y: w% T3.2氨水溶液（1+1）, M: J! q& w( 5 % F* x0 T, |3.3盐酸溶液（1+1）$ f0 b% o* : i3 # m3.4HNO3：（AR）8 u+ G, y2 ?) K* r! U9 G3.5铁离
12、子标准工作溶液（0.01mgFe2+/mL）# v9 O6 y p. B( o$ : j 3.5.1 准确称取0.2500克高纯铁丝于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1+1），加热使之溶解。冷却后完全转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。溶液中的Fe2+的浓度为1mgFe2+/mL。将该溶液稀释100倍，即得0.01Fe2+/mL的Fe2+标准溶液。d/ M j5 8 B* y7 |% 3.5.2 准确称取0.7020克优级纯硫酸亚铁铵，溶于50mL水中，加20mL浓H2SO4后，完全转移到1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度。所得溶液中的Fe2+含量为0.1mg/mL。将该溶液稀释1
13、0倍，即得0.01mgFe2+/mL的Fe2+标准溶液。+ g1 q) u R. o) i: p5 1 l; f以上两种法均可配制出0.01mgFe2+/mL的Fe2+标准工作溶液。/ G7 S( Q! B% m4 仪器. I/ R) Y: d1 ! M4.1分光光度计723 420nm附3cm比色皿。/ H7 L+ l s( y2 p( _3 K4.250mL容量瓶1 ; |R% h6 h6 w5 分析步骤* M6 h6 N! r( J2 G# h1 Q4 5.1标准曲线的绘制* O. s% x8 _8 . R8 z准确移取0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mLFe2+标准工作溶
14、液（0.01mg/mL），分别置于六只50mL烧杯中，各加3滴浓HNO3和15mLH2O，加热煮沸约1min（使Fe2+完全氧化为Fe3+），冷却后移入50mL容量瓶中，加5mL10%磺基水杨酸和5mL（1+1）氨水溶液，以水稀释至刻度，摇匀。于420nm处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比分别测定其吸光度。以吸光度为纵坐标，铁含量（mg）为横坐标绘制标准曲线。- I$ r7 Y) 9 8 f0 T9 i! L* c5.2试样测定( : x6 Kq# l取100mL锥形瓶两只，一只准确加入25mL水样，另一只加入25mL去离子水作为试剂空白。各加6滴浓HNO3，煮沸5分钟，如试样浑浊可用中速定
15、性滤纸过滤。以下步骤同标准曲线的绘制中其余步骤。+ R/ m. c0 m0 Z0 x6 结果计算( P8 R+ w3 n: N! e8 D. s, / N/ F水样中总铁（Fe）含量X按下式计算：; Q; v% z$ ( V# X, t- n7 e, |( E/ . d式中：m从标准曲线查得或按线性回归方程求得的Fe3+质量，mg& U4 Gc- l; B. # f V所取试样溶液的体积，mL: v a HE* g* n: w8 b! N5 v Y7 允许差5 S: & E! y* J4 R B4 R, V3 K水样中Fe含量为0.12.4mg/L时，平行测定两结果之差不应超过0.040.06mg/L，取平行测定两结果的算术平均值为测定结果。$ q# C
