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1、工业废水中PH值操作规程 1. 适用范围本方法适用于饮用水，地面水及工业废水pH的测定 。2 引用标准水和废水监测分析方法 （第四版增补版）3 方法原理pH值测量常用复合电极法。以玻璃电极为指示电极，以Ag/AgCl等为参比电极合在一起组成pH复合电极。利用pH复合电极电动势随氢离子活度变化而发生偏移来测定水样的pH值。复合电极pH计均有温度补偿装置，用以校正温度对电极的影响，用于常规水样监测可准确至0.1pH单位。较精密的pH值应与水样的pH值接近。4 仪器4.1 SevenEasy实验室pH计。4.2 磁力搅拌器。4.3 50ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯。5 药品及试剂 用于校准仪器的标准缓
2、冲溶液，按表1规定的数量称取试剂，溶于25水中，在容量瓶内定容至1000ml。水的电导率应低于2us/cm,临用前煮沸数分钟，赶除二氧化碳，冷却。取50ml冷却水，加一滴饱和氯化钾溶液，测量pH值，如pH在67之间即可用于配制各种标准缓冲溶液。pH标准溶液的配制 标准物质 pH（25） 每1000ml水溶液中所含试剂的质量（25）基本标准酒石酸氢钾（25饱和 ） 3.557 6.4gKHC4H4O6邻苯二甲酸氢钾 4.008 10.12Gkhc8H4O4磷酸二氢钾+磷酸氢二钠 6.865 3.388Gkh2PO4+3.533gNa2HPO4四硼酸钠 9.180 3.80gNa2B4O710H2
3、O6 采样及贮存要求 最好现场测定。否则，应在采样后把样品保存在04，并在采样后6小时内进行测定。7 分析步骤 7.1 按照仪器使用说明书进行准备。7.2 将仪器温度补偿旋钮调至待测水样温度处，pH值相差不超过2个pH单位的标准溶液校准仪器。从第一个标准溶液中取出两个电极，彻底冲洗，并用滤纸边缘轻轻吸干。再浸入第二个标准溶液中，其pH值约与前一个相差3个pH单位。如测定值与第二个标准溶液pH值之差大于0.1pH单位时，就要检查仪器、电极或标准溶液是否有问题。当三者均无异常情况时方可测定水样。水样测定：先用蒸馏水仔细冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入水样中，小心搅拌或摇动使其均匀，待读数稳定
4、后记录pH值。8 数据处理 测定的结果 （PH值应取最接近于 0.1PH单位，如有特殊要求时，可根据需要及仪器的精确度确定结果的有效数字位数）9 精确度和准确度要求 PH小于6时重复性0.1，再现性0.3，PH69重复性0.1.再现性0.2，PH大于9重复性是0.2再现性0.5 。10 注意事项10.1 由于不同复合电极构成各异，其浸泡方式会有所不同，有些电极要用蒸馏水浸泡，而有些则严禁用蒸馏水浸泡电极，须严格遵守操作手册，以免损伤电极。10.2 测定时，复合电极（含球泡部分）应全部进入溶液中。10.3 为防止空气中二氧化碳溶入或水样中二氧化碳逸去，测定前不宜打开水样瓶塞。10.4 电极受污染时，可用低于1mol/L稀盐酸溶解无机盐垢，用稀洗涤剂（弱碱性）除去有机油脂类物质，稀乙醇、丙酮、乙醚除去树脂高分子物质，用酸性酶溶液（如食母生片）除去蛋白质血球沉淀物，用稀漂白液、过氧化氢除去颜料类物质等。10.5 注意电极的出厂日期及使用期限，存放或使用时间过长的电极性能将变劣。3
