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1、国际标准 ISO3696 第一次版本1987-04-15国际标准化组织分析实验室使用的水-规范和实验方法参考编号 ISO 3696：1987（E）国际标准化组织 版权2000数据处理服务，2000前言ISO（国际标准化组织）是国家标准体系的一个世界性联盟（ISO 成员体系）。起草国际标准的工作通常是通过ISO技术委员会来执行。每个对技术委员会组织的主题感兴趣的成员，都有权利成为委员会的代表。国际组织，政府性质和非政府性质的，与ISO相关的，都可以参与。国际标准ISO3696 由技术委员会ISO/TC 47，化学部，起草。使用者应注意所有国际标准时常更换版本，所以在这里任何参考其它国际标准的内容
2、都是最新版本的，除非有其它说明。第3页分析实验室使用的水-规范和实验方法1. 领域和适用范围2. 此国际标准针对用作有机化学分析的三个等级的实验室用水，详细说明了规范和相应的实验方法。此标准不适用于用做有机微量分析的水，用作表面活性剂分析的水，或用作生物或医用分析的水。 说明针对某些用途（比如用作特定分析方法或测试中的水要求已经消毒或者无热源或者指定表面张力），可能必需有附加的特定测试和进一步净化或者其它的处理。2.说明材料应为通过视觉判断是清洁且无色的液体。3. 类别此国际标准包含一下三种等级的水：1等级 基本上无溶解或者胶体离子和有机污染物，适合最严格的分析规范包括那些高精度液体套色板；应
3、通过对2等级水的进一步处理产生（比如反渗透或者用过滤器消电离作用通过孔径为2m的隔膜过滤器来去除特定物质或者通过熔融石英仪器二次蒸馏）。2等级无机，有机和胶质成分和适于灵敏度分析用途，包括原子吸收光谱法（AAS）和判定在质量追踪当中的要素；应由比如多重过滤，或用过滤器消电离作用来产生。3等级适用于大多数实验室湿法化学操作和试剂溶液准备；应该通过比如单独过滤，消电离作用或者反渗透产生。除了其它特殊说明，应该用于普通分析操作。说明-假设最初始的原料水是可饮用水和较为纯净的。如果在任何一个方面有严重的污染，就可能需要做一些预处理。4. 要求材料应满足表格里适当的要求。测试要求应该通过第7条里特定的方
4、法来执行。表格要求参数1级2级3级测试方法PH值 25 包含的范围导电性能ms/m 25,最大可氧化物质氧气（O）含量mg/l,最大值在254nm的吸光率和1cm的光学距离，吸光率单位，最大值110时蒸发后残留物，mg/kg,最大值硅含量 mg/l,最大值不适用（见说明1）0.01（见说明3）0.01不适用（见说明3）0.01不适用（见说明1）0.1（见说明2）0.080.0110.025.0到7.50.50.4不做要求2不做要求见条款7.1见条款7.2见-条款7.3见-条款 7.4见-条款7.5见-条款7.6说明：1 因为对高纯度水的pH值测量带来的困难，和对所得值的准确性的质疑，对1级和2
5、级水pH值的限制不做要求。2 1级和2级水的传导性值适用于经过精处理的水；在储藏期间，象空气中的二氧化碳和玻璃容器中的碱金属这样的成分是可能溶解掉的，也导致了传导性的改变。3 对1级水里可氧化物质和蒸发后残留物的限制不做要求，因为满足在这个纯度下测试带来的困难。但是1级水的质量通过满足其他规定和它的准备方法来保证。5取样按照具体要求，应从用于检测的容器中取出不少于2升的具有代表性的材料样品。说明此样品不用于1级和2级水传导性测试（见7.2.1.1） 样品应放在合适，清洁，密封的容器里，做水样品单独保存，样品应把容器装满。应避免容器被以任何的方式受到污染。 被老化的容器，（比如：在盐酸溶液里，c
6、(HCI)1mol/l, 煮过至少2个小时的容器,然后在蒸馏水里煮2次，每次1小时）由硼硅酸盐玻璃做成，也可以当作合适的惰性塑料容器（比如聚乙烯或聚丙烯），但样品不会因为存储受到影响，特别是可氧化物质和吸光度，这是满足要求所必要的。6 储藏 储藏期间对水的污染可能主要来自于可溶性要素的分解，来自玻璃或者塑料容器或者对存在于实验室空气中的二氧化碳的吸收和其他杂质。 处于这个原因，建议不对1级和2级水储藏，按照要求立即适用准备的水。 不过，2级水可以在合理数量下和适当，密封，惰性气体，密封，并充满容器的情况进行预备，容器先要经过同等级水的完全清洁。3级水的储藏基本不会有问题，但是容器和储存条件应该
7、与2级水储藏要求一样。推荐为特定等级的水准备专门的存储容器。7。测试方法此条规定的鉴定有必要在无尘，纯空气中进行以及对样品和测试部分污染适当的防范措施7.1 pH测量7.1.1 设备 普通实验设备和pH测试计，带一个玻璃测量电极和一个Ag/AgCI 指示电极。7.1.2 程序 校准pH测试计（7.1.1）按照厂家的说明，用带有pH值 范围从4.0到8.0的缓冲溶液。 把实验样品的一部分转移到一个合适的容器里，然后把水的温度调至251范围。接入电极来测定pH值。7.2 传导性测量7.2.1 设备普通实验设备以及7.2.1.1 锥形瓶，有防水管且含自带显示粒状苏打石灰。7.2.1.2 带电池可反复
8、使用的电导计，有内嵌式电池，自动散热功能，用在1级和2级水的测量。说明-如果器具是一个带嵌入式热交换器，而不能自动散热，要能在测试中把水的温度调到251才合适。7.2.1.3用于3级水测量的电导计7.2.2 程序7.2.2.1 1级水和2级水 使用电导计（7.2.1.2），自动散热至251，来测量导电性。7.2.2.2 3级水 把样品的400ml倒入瓶里（7.2.1.1），插入防水管，把水的温度调节到251。按照厂商操作说明书，用电导计（7.2.1.3）来测量导电性。7.3 可氧化物限定测试 说明- 限定与可氧化物一样，表示成 每升氧气毫克量，2级和3级水分别为0.08和0.4。7.3.1 试
9、剂用2级水准备下列试剂溶液。7.3.1.1 硫磺酸，溶液里大约1mol/l 7.3.1.2 高锰酸钾，标准滴定液，c(1/5KMnO4)=0.01mol/l7.3.2 程序7.3.2.1 测试部分1000ml2级水或者200ml3级水。7.3.2.2 测试 加10ml硫磺酸溶液（7.3.1.1）和1.0ml标准高锰酸钾滴定液（7.3.1.2）到测试部分（7.3.2.1），一起煮沸5分钟。留意测试混合物的颜色没有完全改变。7.4 吸光率测量7.4.1 设备普通实验室设备以及7.4.1.1 分光计，有连续变异选择器，或者7.4.1.2 分光计，有不连续变异选择器，装有提供最大传输量的过滤器,间隙为
10、254nm.7.4.1.3 光学电池，用同样硅材料，路径长度为1cm和2cm.说明-如果提供的分光计灵敏度不够，使用路径长度较大的光学电池可能会提高灵敏度。7.4.2 程序用部分样品装满2cm光学电池（7.4.1.3）。把工具调整到相对于在1cm光学电池里同样的水零吸光率以后，用分光计（7.4.1.1）测量光学电池的分光率，此时波长大约为254nm，或者用装有适用过滤器的分光计（7.4.1.2）。7.5 加热到110蒸发残留物判定7.5.1 设备普通实验室设备以及7.5.1.1旋转式蒸发器，带容量为250ml的长颈瓶。7.5.1.2 蒸汽浴7.5.1.3 杯子，用铂金，硅或者硼硅酸盐，容量为1
11、00ML.7.5.1.4 烤箱，温度可控范围为 1102.7.5.2 程序7.5.2.1 测试部分把实验样品倒1000ml导入一个柱塞头量筒。7.5.2.2 测定 将100ml测试溶液灌入清洁干燥的旋转式蒸发器（7.5.1.1）然后在抵押下使用蒸汽浴（7.5.1.2）提取。当水蒸发并加入足量的测试液时，直到整个测试液蒸发到大约50ml。 把残留液倒入杯（7.5.1.3）中，预先在温度控制在1102范围内的烤箱里加热2小时。在干燥器里冷却，称重为0.0001g。用2个大约5ml样品溶液来实现转换。 当使用蒸汽浴时，要把余下的残留都全部蒸干。把杯和残留物从蒸汽浴转移到烤箱，温度控制在1102，放置
12、大约2个小时。然后把杯从烤箱里取出，放入干燥器里冷却至室温，重量接近0.0001g。重复加热的程序，冷却和称重，直至2次连续称重差距不超过0.0002g. 7.5.3 结果表示方法在110蒸发和加热后的残留物，用毫克/公斤表示，在数字上与被干燥至等值的残留物物重一致，用毫克表示。7.6 电抗二氧化硅限定测试说明-此限定与硅含量相同，用毫克每升表示，分别是0.01的1级水的SiO2和0.02的2级水。7.6.1 试剂7.6.1.1二氧化硅，标准溶液1（浓缩）称1g细磨纯二氧化硅沙(SiO2的99.9%)，最近点0.0001g，分别在110温度下干燥，放入铂杯（7.5.2.3）中。加入4.5g 乙
13、酸钠（无水Na2CO3），用一个干的，底部光滑的玻璃棒完全混合搅匀。把混合液倒在杯的中间，使液面平滑，让液体覆盖大约直径为30mm的范围。再用0.5g碳酸钠倒在混合液上面，然后轻轻的把粘在玻璃棒上的微粒刷进杯子。用铂金盖把杯子盖住，放到回热炉（7.6.2.3）中，温度控制在300-400摄氏度。加热混合液，温度逐渐持续升高10分钟或者直到完全溶解。把杯子从回热炉里取出，不加入任何微粒，轻轻旋动杯子。让溶液冷却，把杯子里由于加热全部黏到盖子底部的微粒洗入杯中，然后用热水把熔体溶解。冷却，把溶液倒入一个有1个刻度的1000ml的测量体积的洗净瓶里，稀释溶液到刻度的位置，然后混合。把溶液倒入用来储存
14、的塑料瓶子里。 1ml这样的标准溶液含有1mgSiO2.7.6.1.2 二氧化硅，标准溶液。(稀释)把5.0ml整分部分的二氧化硅标准溶液（7.6.1.1）倒入一个容量为1000ml有一个刻度的洗净瓶里，稀释到最大刻度，然后混合。1ml标准溶液含有0.005mg SiO2。在需要使用时准备该溶液。7.6.1.3 钼酸铵，50g/l溶液用80ml的水和20ml硫磺酸把粉末状钼酸铵溶解，得到混合液，不用加热。储放在一个塑料瓶里。4周以后倒掉溶液，否则会出现分解的现象。7.6.1.5 硫磺酸，c(H2SO4)大约2.5mol/l一边搅拌，一边小心地加入135ml硫磺酸溶液，Q1.84g/ml，水要足够产生1000ml溶液。储放在一个塑料瓶里。7.6.1.6 草酸，50g/l溶液7.6.2 设备 普通实验室设备以及7.6.2.1 杯，用铂制作，容量大约250ml7.6.2.2 匹配奈斯勒比圆柱形容器，容量为50ml7.6.2.3 回热炉，可以把温度控制在300-40范围。7.6.2.4 水洗器，温度大概可以控制在60.7.6.3 程序7.6.3.1 测试部分 取 520ml1级水或者270ml2级水。7.6.3.1 测试
