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1、第2章 气凝胶热学力学特性及表面修饰机理2.2.2.1 DMA测试原理动态热机械分析仪（DMA）被广泛用于材料的粘弹性能研究，可获得材料的动态储能模量，损耗模量和损耗角正切（tan ）等指标。 DMA8000主要是用来测量样品在一定条件温度、时间、频率、应力或应变、气氛和湿度等综合条件下的动态力学性能。 DMA8000用于研究材料在交变应力（或应变）作用下的应变（或应力）的响应、蠕变、应力松弛和热机械性能等测试。图2.4为DMA8000实物图。图2.4 DMA8000实物图DMA使一定几何形状的样品产生一个正弦形变。这样，样品能够经受一个可控的应力或应变。如果应力一定，那么样品将产生一定程度的
2、形变。形变的大小与样品的刚度有关。里面的电动机产生正弦波，并通过驱动轴传送到样品上。驱动轴的柔度及用来固定驱动轴的稳定轴承显著地影响测试效果。由DMA8000的驱动系统示意图（图2.5）可知，这种设计既不需要弹簧也不需要气动轴承装置来支撑驱动轴，使仪器有更低的柔度。同济大学 硕士学位论文 气凝胶保温隔热材料的制备及力学热学性能研究 图2.5 DMA8000轻质驱动系统DMA测量样品的刚度和阻尼，即模量和tan delta。因为仪器引入了一个正弦力，模量可以表示成同相部分（即储能模量）和异相部分（即损耗模量），如图2.6所示。储能模量（E或G）可以衡量样品的弹性行为。耗能模量与储能模量的比值就是
3、tan delta（即损耗角正切）。它可以测量材料的能量损耗，它是材料摆脱能量的能力的量度，被称为相位角的正切。它告诉我们材料吸收能量的能力。它随着材料的状态（即温度）和频率的变化而变化。图2.6 正弦应力与应变的关系、相位滞后和形变2.2.2.2 DMA夹具的选择及测试模式DMA8000配置了六种常用的夹具用于多种形变模式测试（图2.7），囊括了测试材料所需的所有类型。通常，根据待测样品的特性、尺寸以及用途等来选择适合的夹具。 单悬臂梁弯曲模式：对于大多数高聚物条状样品Tg前后的常规性能测试是非常适合的，也可选用试料夹测试粉末状或粘质样品。 双悬臂梁弯曲模式：特别适用于低硬度的样品，例如很小
4、自由长度的特薄薄第2章 气凝胶热学力学特性及表面修饰机理膜等。 弯曲模式：常常用于测试薄膜、纤维或条状样品（在只施加静态力的条件下，可测条状样品的膨胀性能）等。 压缩模式：通常用于测试高聚物泡沫材料、凝胶体或者天然材料，例如面包、肉块和糖果等。压缩模式也可以在恒定应力下进行TMA测试。 剪切模式：适用于测试低硬度材料，例如橡胶、压力感应粘合剂、沥青、焦油，或者测试固化性能如环氧树脂等。 三点弯曲模式：用于刚性材料模量的精确测试，例如复合材料、Tg以下的热塑性塑料、固化树脂等。这种模式简便易行，对于质量控制是非常有用的。图2.7 DMA8000测试模式示意图2.2.2.3 DMA8000性能指标DMA可以测量较大的温度范围，配有高温炉的DMA8000测量的温度范围可达-190600。加热速率为020/min（通常取为10/min），冷却速率为040/min。测量的频率范围在0300Hz之间（取决于不同的样品）。能够测量的动态位移在01000m之间。测量的弹性模量范围为1031016Pa，解析度为0.0001Pa。驱动力的范围在010N之间，解析度为0.002N。压缩和拉伸模式下测试时，样品尺寸10mm；采用三点弯曲模式时，样品长度应在20.0 45.0mm之间。5
