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1、中文题目：结晶蒜氨酸制备及其工艺设计 英文题目：The Preparation and Design of Crystallization Alliin,吉林大学学士学位毕业论文答辩,学院：生物与农业工程学院 专业：食品科学与工程 答辩人： 指导教师：,目录,研究目的意义 国内外研究现状 实验内容 创新点 结论,研究目的意义,研究目的： 通过对蒜氨酸的提取、分离、纯化、精制的系统研究，建立蒜氨酸提取、分离、纯化、精制工艺,研究意义： 蒜氨酸制品具有抗氧化、消除自由基、降低血糖、调节血压等作用，若其可以在工厂间大批量生产，那么将对人类的健康发展做出一定的贡献。,开发一种可以节约材料、提高产能、适
2、合工厂大批量生产的方法,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计 The Preparation and Design of Crystallization Alliin,目录,研究目的意义 国内外研究现状 实验内容 创新点 结论,蒜氨酸提取分离的国内外研究现状,余刚、乔旭光等参考Stoll方法合成 S烯丙基L半胱氨酸亚飒（即蒜氨酸）。 该方法不仅存在化学污染，产品成本较高，而且与天然的蒜氨酸有较大区别。,Hughes等人使用丝氨酸和烯丙基硫醇作为原料，使用组织培养技术获得了蒜氨酸。 该方法获得蒜氨酸产量较小，且成本很高，仅适用于实验室研究。,国内外有关天然蒜氨酸分离纯化研究的报道较少 1909年Rundq
3、uist首次报道从大蒜中分离得到蒜氨酸。 1993年内山茂等采用REHPLC制备纯化蒜氨酸 。 1999年Poman用甲酸和甲醇提取鲜蒜中蒜氨酸，提取液经阳离子交换树脂吸附，氨水洗脱后结晶，得到蒜氨酸 。,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计 The Preparation and Design of Crystallization Alliin,目录,研究目的意义 国内外研究现状 实验内容 创新点 结论,工艺流程图,新鲜大蒜,打浆,浸泡去皮,微波灭酶,乙醇提取,粗提液,过滤离心,提取液,粗提液,过硅胶柱,洗脱液I,洗脱液II,乙醇洗脱,水洗脱,浓缩物,减压浓缩,结晶,调节,pH,重结晶,实验内容,原料
4、大蒜的预处理,探索乙醇溶液的浓度对蒜氨酸提取率的影响,蒜氨酸提取工艺的优化,蒜氨酸的纯化,蒜氨酸的精制,大米食味品质评级方法研究 The Study of Rice Eating Quality Rating Method,原料大蒜的预处理,大蒜的处理,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计 The Preparation and Design of Crystallization Alliin,首先将新鲜大蒜放在蒸馏水中浸泡，15分钟后取出并将其蒜皮去除，然后准确称量大蒜80g，之后将大蒜放在微波炉中，调至中高火档，微波2分钟对其进行灭酶操作。然后将灭酶后的大蒜放在研钵中对其进行捣碎操作，再把捣碎后的大
5、蒜倒于打浆机中，进行打浆操作20分钟。,实验内容,原料大蒜的预处理,探索乙醇溶液的浓度对蒜氨酸提取率的影响,蒜氨酸提取工艺的优化,蒜氨酸的纯化,蒜氨酸的精制,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计 The Preparation and Design of Crystallization Alliin,探索乙醇溶液的浓度对蒜氨酸提取率的影响,蒜氨酸的提取,紫外测量,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计 The Preparation and Design of Crystallization Alliin,将大蒜浆体平均分至四个100mL的烧杯中，并对其编号，分别用浓度为0%、20%、40%、80%的乙醇溶液对其浸
6、泡，料液比为1：4。在20下浸泡24h后，分别对四个样品溶液进行过滤操作，之后将滤液分别用4000r/min的离心机进行离心操作20min，收集上清液，并将滤渣分别混合，再次浸泡，重复以上操作3次,探索乙醇溶液的浓度对蒜氨酸提取率的影响,蒜氨酸的提取,紫外测量,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计 The Preparation and Design of Crystallization Alliin,对于蒜氨酸含量的测量，本实验选择的是茚三酮比色法。实验原理：蒜氨酸与茚三酮在弱酸条件下共热反应可以生成蓝紫色物质，其颜色的深浅与蒜氨酸的质量浓度有关。操作过程：用移液枪分别从四个烧杯中吸取400L的粗体液
7、置于四个具塞试管中，再分别加1.2mL的蒸馏水，依次加入400L的茚三酮指示剂和磷酸缓冲溶液。将四个试管放入100的恒温水浴锅中加热15分钟，然后用蒸馏水稀释至刻度线，静置10分钟后在紫外可见分光光度计下测量其紫外吸收光谱。,探索乙醇溶液的浓度对蒜氨酸提取率的影响,蒜氨酸的提取,紫外测量,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计 The Preparation and Design of Crystallization Alliin,1号,2号,3号,4号,探索乙醇溶液的浓度对蒜氨酸提取率的影响,蒜氨酸的提取,紫外测量,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计 The Preparation and Design of
8、Crystallization Alliin,由此我们可以得出结论，当乙醇溶液浓度为20%时最有利于蒜氨酸的提取。,实验内容,原料大蒜的预处理,探索乙醇溶液的浓度对蒜氨酸提取率的影响,蒜氨酸提取工艺的优化,蒜氨酸的纯化,蒜氨酸的精制,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计 The Preparation and Design of Crystallization Alliin,影响蒜氨酸提取率的因素可能会有提取温度（A）、提取时间（B）、料液比例（C）、提取次数（D）。针对这四个因素，实验中采用每个因素设计三个水平，以蒜氨酸的提取率作为评价指标，选取L9（34）表作为正交实验表，进行实验。,蒜氨酸提取工艺
9、的优化,正交实验的设计,统计学分析,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计 The Preparation and Design of Crystallization Alliin,蒜氨酸提取工艺的优化,正交实验的设计,统计学分析,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计 The Preparation and Design of Crystallization Alliin,蒜氨酸提取工艺的优化,正交实验的设计,结果分析,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计 The Preparation and Design of Crystallization Alliin,1号,2号,3号,4号,5号,6号,7号,8号,9号,蒜氨酸提取
10、工艺的优化,正交实验的设计,结果分析,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计 The Preparation and Design of Crystallization Alliin,根据数据可知，在四个因素中，提取次数对蒜氨酸提取率的影响最高，其次为料液的配比，再次为提取的时间，显著性最低的为提取的温度，因此我们可以给出最佳提取工艺为：A1B3C3D3。,实验内容,原料大蒜的预处理,探索乙醇溶液的浓度对蒜氨酸提取率的影响,蒜氨酸提取工艺的优化,蒜氨酸的纯化,蒜氨酸的精制,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计 The Preparation and Design of Crystallization Alliin,
11、蒜氨酸的纯化,减压浓缩,硅胶柱层析,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计 The Preparation and Design of Crystallization Alliin,将所制得的蒜氨酸粗提液在55下经减压旋蒸浓缩器进行减压旋蒸浓缩操作，得到浓缩物。,蒜氨酸的纯化,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计 The Preparation and Design of Crystallization Alliin,本实验选用的是硅胶柱层析的方法对蒜氨酸进行纯化。利用布氏漏斗、抽滤瓶以及循环水式真空泵的组合方式进行柱层析操作。,减压浓缩,硅胶柱层析,蒜氨酸的纯化,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计 The Prepara
12、tion and Design of Crystallization Alliin,首先用蒸馏水对浓缩液进行洗脱，利用-萘酚对其进行检测，若无紫色现象产生，则换成75%的乙醇溶液进行洗脱，并进行收集，直至液体在紫外下检测无蒜氨酸为止。,减压浓缩,硅胶柱层析,实验内容,原料大蒜的预处理,探索乙醇溶液的浓度对蒜氨酸提取率的影响,蒜氨酸提取工艺的优化,蒜氨酸的纯化,蒜氨酸的精制,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计 The Preparation and Design of Crystallization Alliin,蒜氨酸的精制,结晶蒜氨酸,重结晶,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计 The Preparatio
13、n and Design of Crystallization Alliin,将装有浓缩液的三角瓶置于60的恒温水浴箱中放置，每隔一个小时降低4，直至温度降低到25时，发现瓶中慢慢析出了晶体，即为蒜氨酸的粗制品，此时关闭恒温水浴箱的开关，将晶体放置12小时。,蒜氨酸的精制,结晶蒜氨酸,重结晶,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计 The Preparation and Design of Crystallization Alliin,将粗制品取出，加入适量的乙醇使其刚好溶解，之后调节pH至4.86，放入4的冰箱中冷藏，至结晶完全后将其取出，进行过滤操作后将晶体放入恒温干燥箱内烘干。,目录,研究目的意义
14、国内外研究现状 实验内容 创新点 结论,创新点,采用布氏漏斗与抽滤瓶的组合，提高了硅胶柱的工作效率,创新点,利用等电点结合溶剂的重结晶方法，缩短结晶时间,利用微波灭酶的方法，具有高效、经济的特点,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计 The Preparation and Design of Crystallization Alliin,目录,研究目的意义 国内外研究现状 实验内容 创新点 结论,0,结论,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计 The Preparation and Design of Crystallization Alliin,吉林大学学士学位毕业论文答辩（结束）,恳请各位老师批评指正！ 谢谢！,答辩人：刘珏,
