《【2017年整理】实验一 有机实验一般知识及熔点测定(预习指导)》由会员分享，可在线阅读，更多相关《【2017年整理】实验一 有机实验一般知识及熔点测定(预习指导)（18页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、1实验一 有机实验一般知识及熔点测定预习指导一、实验目的1了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的操作。2掌握微量法测定沸点的方法。3掌握温度计的较正。4学习实验室规则、安全事故的预防及处理、预习报 告和实验报告的写法。 二、实验原理1熔点的测定严格地说，所谓熔点指的是在大气压力下化合物的固一液两相达到平衡时的温度。通常纯的有机化合物都具有确定的熔点，而且从固体初熔到全熔的温度范围( 称熔程或熔距) 很窄，一般不超过 0.51 。但是，如果样品中含有杂质，就会导致熔点下降、熔距变宽 。因此，通过测定熔点，观察熔距，可以很方便地鉴别未知物，并判断其纯度。显然，这一性质可用来鉴别 两种具有相近或相同熔点
2、的化合物究竟是否为同一化合物。方法十分简单，只要将这两种化合物混合在一起，并观测 其熔点。如果熔点下降，而且熔距 变宽，那必定是两种性质不同的化合物。需要指出的是，有少数化合物，受热时易发生分解。因此，即使其纯度很高，也不具有确定的熔点，而且熔距较宽。 测定熔点的方法有毛细管法和显微熔点测定法。用悌勒熔点测定管测 定熔点是实验室中常用的一种测定熔点的方法。此外，还可采用显微熔点测定仪或数字熔点仪。其中，用显 微熔点测定仪测定熔点具有使用样品少、可测高熔点样 品、可 观察样品在受热过 程中的变化等特点。化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点时，开始有2少量液体出现，此后，固液两
3、相平衡。继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后， 继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加 热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过 2，只有这样，才能使整个熔化 过程尽可能接近于两相平衡条件， 测得的熔点也越精确。2沸点的测定沸点即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与外界大气压相等时，液体开始沸腾，此 时液体的温度即是沸点。液体化合物均具有其蒸气压，且蒸气 压只与外界温度有关。温度越高，蒸气压越大，当蒸气 压增大到与外界 压力相同时，液体内部会有大量气泡逸出，即沸腾。若大气 压力有变化，那么令液体化合物的蒸气压达到一定大气压力时的温
4、度也发生变化。即沸点随大气压力变化而变化。三、试剂及器材1器材：齐列（Thiele）熔点测定管（又称提氏管、 b 形管）；水银温度计（250）；酒精灯；酒精喷灯；已洗净烘干的 810 mm 软质薄壁玻璃管、铁架台、 试管夹、沸点管、火柴、长玻璃管(60 cm) 、表面皿（中号）、切口 软木塞、胶塞、橡皮圈。2试剂：二苯胺、苯甲酸、水 杨酸。液体石蜡（导热液）。 （-萘酚、萘、 -萘酚可供备用）。无水乙醇。四、主要试剂及产品的物理常数样品名称 熔点/ 样品名称 熔点 /二苯胺 54-55 蒽 216.2-216.4水杨酸 159 萘 80.5苯甲酸 122.4 p-二硝基苯 174-萘 酚 96
5、 o-苯二酚 105乙酰苯胺 114 p-苯二酚 173-174五、实验内容与基本操作3第I部分 有机化学实验一般知识一、有机化学实验的目的和基本要求（一）有机化学实验的目的1通过有机化学实验实践，使学生熟悉有机化学实验的一般知识，掌握有机化学实验的基本操作技能。培养独立实验的能力。2通过合成实验，使学生学会一些重要有机物的制备、分离和提 纯方法，加深对典型有机化学反应的理解。3学会正确观察实验现象，合理处理实验数据、准确描绘仪器装置简图、撰写实验报告、查阅化学手册以及设计演示实验的初步能力。4养成实事求是的科学态度和良好的实验习惯，培养独立分析问题和解决问题的能力。（二）机化学实验的基本要求
6、1认真预习预习有机化学理论、实验教材中的有关知识，明确 实验目的，弄清 实验原理，熟悉实验步骤，找出注意事 项和成功关键，写出 预习报 告。每次 实验要求必须提前十分钟到，由老师检查预习报告并签字， 预习不合格者当次不得进行实验。且从总成绩中扣去 0.5 分。2规范操作实验时要遵循实验教材、听从老师指导， 规范操作，仔细观察，认真记录，积极思考。如出现异常现象，应分析原因或重做实验，得出正确结论，努力提高分析、推理和联想的实验能力。3注意安全实验时必需穿实验服，严格遵守安全守则，弄清 电、火、毒气、烧伤烫伤等的4防备和救护。不能擅自更改实验步骤、 药品用量，也不能随意温和药品。如遇意外事故，应
7、立即报告实验老师。4厉行节约爱护实验室内的各种仪器和设备，节约用药品、水、 电。不得将实验室内的任何东西带出实验室外，如有破损，必 须填写培偿清 单后换取新仪器。 实验室如丢失了公用仪器药品，当次 实验每人赔一份。每次 实验 完毕，当次 发放的仪器洗净还回， 经老师检查后方可离开。 5遵守纪律实验室内不得高声喧哗，不能随意在实验室内走动，中途不得擅自离开。 实验未完不得早退。否则，酌情扣分。6保持整洁（1）公用台药品、器材，用完之后放回原处，药品盖好瓶盖；天平砝 码放回盒内，天平扫净，两盘 放一边，废物扔到废渣桶内。（2）实验桌面要求仪器摆放整齐，实验过程中和结束时实验桌面和水槽、抽风筒等要擦
8、净，毛巾用肥皂洗净（分两块，干 净的一块用来擦手）。 实验 开始前，将擦桌子的毛巾洗净，桌面擦干净后折成小方 块放在右上角。（3）实验室实验室清洁包括地板、公用台、黑板、公用水槽、铁架台、公用仪器、废物清理。清洁 做完须经余老师检查 ，合格后方可离开。7写好报告大家准备一个实验记录本，用以记录实验现象、 实验数据等。 实验完毕时，5产品和实验记录经老师检查、签字后方可离开。上一次实验报告下次实验时交，交上的报告附上预习报告和原始记录（三样装订在一起）。报告要求条理清楚，结论正确，字迹工整，绘图规范。 二、有机化学实验安全知识（一）实验室的安全守则1实验前认真检查仪器是否完好，装置是否正确2实验
9、时，不得擅自离开岗位3易燃易爆药品应远离火源4发生危险时，应根据情况及时处理5熟悉常用安全器材的放置地点和使用方法（二）事故的预防与处理1火灾（1）预防：在操作易燃溶剂时要特 别小心：应远离火源；勿置敞口容器中用明火加 热（热浴）；不能直接加热（水浴或油浴等）装置不能漏气，从蒸馏装置出来的尾气应远离火源，最好用橡皮管引入下水道或室外回流或蒸馏 低沸点易燃液体 时，要加止暴 剂，防止暴沸，注意烧瓶内液体量不能超过 2/3，加热速度宜慢不宜快，也不能直接加热不得把燃着或带火星的火柴梗或 纸条乱扔乱掷，也不能丢入废物缸中。（2）、火灾的处理一方面要防止火势扩展，熄灭其他火源、拉开 电闸、搬开易燃物质
10、；另一方面要灭火。实验室灭火常采用隔绝空气的办法。桌面酒精打翻用混毛巾包裹；油类着火用沙或灭火器；电器着火应切断电源；衣服着火，切勿奔跑，应6立即往地上打滚。2爆炸的预防（1）凡使用蒸馏装置，要注意加止暴剂，体系不能密闭；（2）易燃易爆物质要远离火源；（3）乙醚等醚类蒸馏前必须除尽过氧化物；（4）对于一些易爆固体如金属炔化物、三硝基甲苯，不能重压或撞击；（5）卤代烷勿与金属钠钾接触。3重毒的预防（1）实验过程中，有毒物质不能溅到皮肤上，操作要规范；（2）对可能产生有毒气体的实验，一定要注意毒气的吸收处理或在通风橱内进行实验。4灼伤的处理（1）酸灼伤皮肤或眼睛时，先用大量水冲冼，然后用 5%的稀
11、碳酸氢钠洗涤（2）碱灼伤皮肤或眼睛时，先用大量水冲冼，然后用饱和硼酸洗涤三、有机化学实验常用仪器和装置（一）有机化学实验常用普通玻璃仪器（见教材 P12-13）（二）有机化学实验常用标准接口玻璃仪器（见教材 P15）使用标准磨口仪器的注意事项：（1）保持磨口清洁，不能沾上沙、灰尘和棉絮；（2）洗涤时不得用去污粉刷洗；（3）仪器用毕，立即拆卸洗净，各分开存放；（4）安装和拆卸装置时不能歪斜；7（5）常压下使用磨口仪器，一般不需要涂润滑脂，以免溶入， 污染反应产物。但在减压蒸馏时为保证气密性必需涂，在处理有机盐和强碱时为保护磨口不被腐蚀也必需涂。四、常用玻璃仪器的洗涤、干燥和保养1仪器的洗涤：（1
12、）用水刷洗：可洗去不溶性杂质和尘土。加一半水用试管刷或烧瓶刷刷洗。（2）用去污粉刷洗：可洗去油污。用水润湿，内留少部分水，用湿刷子醮一些去污粉刷洗。注意，试管不允许几支一起刷洗，洗至倒置只有一 层均匀水膜为止。（3）用酸洗：盐酸可洗去碳酸盐、金属氧化物；硝酸可洗去银或铜镜。（4）用铬酸洗液洗：有强氧化性，去污能力较强。注意不能弄到手上， Cr（VI）有毒，用过的要倒入另一回收瓶中，不能倒入水槽。（5）用草酸洗：洗去 MnO2。P14。（6）用废有机溶剂洗：胶状或焦油状有机物用废乙酸、乙醇、丙酮、四 氯化碳等浸泡除去。浸泡时要加塞子。（7）用超声波清洗器：利用声波的振动和能量清洗仪器，既省时又方
13、便，特别适用于一些人工无法清洗的物品。2仪器的干燥：（1）晾干：在仪器不需严格无水时可采用（2）烘干：约 105，0.5-1h，但有刻度的和滴管不能烘。磨口在烘干前必须擦净凡士林，磨口烘干时要分开放置，但又要注意配套，旋塞和仪器要用棉线系好。一般要求无水珠，先上后下，开口朝上。（3）烤干：擦干仪器外壁，试管口先向下后向上；烧杯、蒸发皿等可放在石棉网上烤干。（4）吹干：P14 ，先将水 沥干，加入少量丙酮或乙醇摇洗并倾出，通冷风 1-2 分8钟，再用热风吹干，再用冷风使其逐渐冷却。（5）快干法：用少量低沸点无毒有机溶剂如乙醇、乙醚、丙酮淋洗一遍后倒出，再晾干或吹干。3常用仪器的保养：（1）温度计
14、：温度计水银 球处的玻璃很溥，不能当搅拌棒使用；使用时应注意量程；不能长时间 放在高温溶 剂中，否则水银球变形，影响读数的准确性；不能骤热骤 冷（2）分液漏斗活塞和盖子不能随便交换；每次使用后，应冲洗干净，在活塞和盖子的磨砂口间垫上纸片，以免日久难于打开；烘干时，必须擦尽凡士林，必 须拆开烘，但要注意配套。五、实验预习、实验记录和实验报告的基本要求1预习报告实验名称姓名： 学号： 班级： 日期：一、实验目的：二、实验原理：（主反应、副反应）三、主要试剂、产物物理常数、用量和 规格四、主要装置图：（用铅笔，按比例，画 规范）五、用流线图表示出简要的实验步骤：9六、注意事项：七、成功关键：八、粗产
15、品的纯化原理： （合成实验有）九、作业：2原始记录（1）基本操作实验实验题目样品 初测熔点 第一次 第二次 第三次尿素 初熔、全熔肉桂酸 混合物 （2）合成实验实验题目时间 步骤 现象 备注产品外观： 形态、形状、颜色、气味等产品质量： 3、实验报告：实验名称姓名： 学号： 班级： 同组人： 日期： 室温： 气压：一、实验目的：10二、实验原理：（主反应、副反应）三、主要试剂、产物物理常数、用量和 规格四、主要装置图：（用铅笔，按比例，画 规范）画当时 使用的五、用流线图表示出简要的实验步骤和现象六、注意事项：七、成功关键：八、实验结果与讨论：含原始记录及产率计算、数据处理、 结果分析及讨论等
16、九、粗产品的纯化原理： （合成实验有）十、作业六、有机化学实验的一些常用基本操作1加热和冷却：（1）加热：在有机化学实验中为了被免有机物的燃烧、分解和爆炸，为了被免仪器因受热不均而炸裂，我 们一般不使用直接加热，很多时候还不能用明火加热。直接加热：空气浴。沸点大于 80 度时可采用，但受 热仍不均，故不能用于回流低沸点易燃液体或减压蒸馏。间接加热：选用一些传热介质，使受热均匀而且温度在所控制的范围内。如水浴、油浴、沙浴等。可以有明火。热浴：用热水、热油、热沙等加热，不能有明火的，如蒸馏乙醚。水浴：100 时适用，但注意用金属钠、钾时决不能在水浴上 进行，以免发生意外。油浴：适用 100-250，反应要达到的温度最好比油浴液温度低 20左右。常11用的油有：甘油：可加热到 140-150，温度过高时则会分解植物油：如菜油，可加热到 220
