【2017年整理】实验四核磁共振

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1、1实验四 核磁共振物理学院 物理系 00004037 贾宏博同组：00004038 孙笑晨 00004039 朱海涛实验日期：2003 年 4 月 10 日1 实验目的掌握稳态核磁共振现象的原理和实验方法，测量氟核和氘核的 g 因数，求出其磁矩。2 实验原理2.1 g 因数根据经典电磁理论， 1，其中 为核磁矩， 为角动量， 为原子核电荷，2Nqpmpq为核的质量。 称为回磁比。但实验测得数据与理论不符，于是引入一个 g 因Nm/p数：（4-1）2Nqg2.2 磁化强度矢量 在外磁场中的运动M单位体积核的磁化强度矢量以 表示， ，在外磁场中 中，*iM0B（4-2）0dBt以频率 绕 进动。M

2、02.3 弛豫时间2.3.1 宏观理论当体系偏离热平衡状态时， 的 z 分量（静磁场方向的分量）按如下规律趋于热平衡M值 ：0（4-3）01()zzdMtT1 因为激光打印机可能无法分辨黑体，故矢量一律以带顶箭头表示。2称为纵向弛豫时间，反映沿外加磁场方向整个样品的磁矩恢复到平衡值需要的时间。又1T称自旋晶格弛豫时间。而 的 x, y 分量也按下述规律趋于零：M， （4-4）21xxdtT21yydMtT称为横向弛豫时间，起源于自旋粒子与邻近的自旋粒子之间的相互作用，又称自旋2自旋弛豫时间。2.3.2 量子描述上下能级粒子差数 相对于热平衡值 的大小，随时间 t 的增加按指数规律以时间常n0n

3、数 趋于 0。每一个核磁矩由于处于近邻其他核磁矩或所加的顺磁性物质的磁矩造成的局1T部磁场略有不同，它们的进动频率也不完全一样。如果某个 t=0 时刻所有核磁矩在 x-y 平面上的投影位置相同，则经过时间 后，这些核磁矩在 x-y 平面上的投影位置将均匀分布，2T完全无规。2.4 Bloch 方程式与共振吸收假设外场和弛豫作用对 同时存在作用且互不干扰，则有 Bloch 方程式：M（4-5）0211()()xyzdBijktTT 取一新坐标系 ，与旋转磁场以同一频率旋转，设 和 是 在 平面上yz uvMxy的分量。则当 时，会有稳态解。 和 分别被称为色散信号和吸收信0duvtt号。在外加磁

4、场的频率等于 在磁场 中的进动频率时，出现共振吸收。MB2.5 磁能级与磁共振由于磁矩的空间取向是量子化的，所以磁矩与外场的相互作用也是不连续的，形成等距分裂的能级，相邻能级的能量差为 。当垂直于恒定磁场 的平面上同Eh0B时存在一个射频场，其频率满足（4-6）最基本的02Bf此时将发生磁偶极共振跃迁。2.6 共振吸收的信号饱和与线宽设 为动态平衡时上下能级的粒子差数， 为受激辐射与受激吸收的跃迁概率，有snP3（4-7）012snPT系统吸收的电磁波能量是与 呈正比的，当 时将完全饱和，看不到吸收现象。因sn1PT此为了观察到较强的共振吸收信号，就要求跃迁概率 小和自旋晶格弛豫时间 小，1T

5、而跃迁概率 与 呈正比，所以要求射频场 小。P21B1B当射频场 不是很强时，吸收谱线半宽度为（4-8）2T3 实验仪器永久磁铁、50Hz 可调交变线圈、 频率计、示波器、待测样品、边线振荡器（与样品探头做在同一装置）4 实验方法、内容和数据4.1 用掺 FeCl3 的纯水样品观察质子的核磁共振现象并校准永久磁铁的磁感应强度 ，给0B出 的范围和减小误差的方法。0B4.1.1 观察共振信号并确定磁场最均匀的位置连接线路，开始可以将 50Hz 交变线圈磁场（扫场信号）的幅度调大些，样品放好，调节边限振荡器的频率直至示波器上出现共振信号。移动样品盒在木座上的左右位置，当发现共振信号的波形在样品位置

6、过于靠左或靠右时幅度明显较小，且尾波明显较少。在中央区域移动时，波形幅度变化不明显，但尾波仍有变化。找到尾波最多的位置，此即永久磁铁磁场最均匀的位置。样品盒右端位置在木座标尺上读数 ，此后每个样品均03.5xcm放此位置。4.1.2 测量永久磁铁的磁感应强度 以及误差0B确定磁场最均匀位置后，逐渐减小扫场信号的幅度，并同时调节边限振荡器的频率使得示波器上始终有共振信号。当扫场信号尽量小（必须保持有共振信号）后，将示波器 x轴时基取为 5ms，细调边限振荡器，使得两个共振峰的间距恰好为 10ms（两个大格） 。记下对应的振荡频率 。因为扫场信号的周期为 20ms，而在一个扫场周期内，每个磁场值0

7、f恰有两次出现，为了保证测得与 对应的 ，必须使 。对应的两个共振0B0B0f0B峰为等间隔并且都是 10ms。而若 ， 为扫场信号的幅度，则每两个共振峰合为一个，间隔变成 20ms，与此对应有两个频率 和 。据此可以估计因扫场信号引起1f24的误差为 ，或 。因为边限振荡器有漂移， 读数取稳定的0f120f100f0f位数 6 位即可，这样 读数误差比 小很多可忽略， 就是 的总误差。0f0f0f， 。0/2fB0f0fMHz1fz2/MHz0/fz0f/2MHzT0/B0/T24.0552 24.0563 24.0540 0.00012 5.2e-6 42.576375 0.564989

8、2.9e-6表 4-1 用掺 FeCl3 的纯水样品校准永久磁铁的磁感应强度 0永久磁铁中心磁场 0(.564980.3)BT4.2 测量氟核和氘核的 g 因数。分别测出聚四氟乙烯和重水的共振频率，由（4-1）和（4-6）式可得（4-9）0/Nfgh取 4.1 步骤中测得值 。0B0(.564980.3)BT。7.625914/NMHzTh相对误差 ， 的测量方法同 4.1 所述。22gfBf4.2.1 用聚四氟乙烯测量氟核的 g 因数，如表 4-2。0/fHz1/fz2/fHz0/fMz0fgg22.6306 22.6454 22.6210 0.0012 5.3e-5 5.2548 5.3e

9、-5 2.8e-4表 4-2 用聚四氟乙烯样品测量氟核的 g 因数氟核 5.2480.3g4.2.2 用重水测量氘核的 g 因数，如表 4-3。0/fMHz1/fz2/fMHz0/fz0fgg3.6925 3.6938 - 0.00013 3.5e-5 0.85739 3.5e-5 3.0e-5表 4-3 用重水样品测量氘核的 g 因数5氘核 0.85739.0g4.3 观察现象4.3.1 观察不掺 FeCl3 的纯水样品和掺了 FeCl3 的水样品磁共振信号的差别。观察发现，与掺了 FeCl3 的水样品相比，纯水样品的信号幅度很小，宽度也很窄，而掺了 FeCl3 的水样品的共振信号幅度明显大

10、于纯水。因为 是磁导率较高的顺磁离子，3Fe它的存在使得其附近局部磁场大大增强，使弛豫时间 和 都大为减小。根据（4-7）式，1T2在 基本一定的情况下， 减小会使跃迁几率 增加，增大与 呈正比的吸收信号的强sn1TP度。且 的减小也会使吸收谱线变宽。2T4.3.2 观察聚四氟乙烯（固体）和氢氟酸（液体）中氟核的共振信号的差别。除氢氟酸样品的共振信号较强为，主要的差别是氢氟酸样品的共振信号有明显的尾波而聚四氟乙烯样品则没有。因为在液体中粒子自旋自旋作用比固体中弱的多，所以横向弛豫时间 要大得多，而尾波的幅度是以 为时间常数衰减的，因此氢氟酸样品的尾波2T2T较明显而聚四氟乙烯样品则没有观察到尾

11、波。在核磁共振的实际应用中，正是利用核子在不同环境介质下的尾波差异来分辨成像的。4.4 估测聚四氟乙烯的横向弛豫时间 2T先加一定幅度的扫场信号，调整振荡频率至共振频率附近，以吸收信号为 Y 轴，扫场信号为 X 轴输入示波器，作 X-Y 扫描，在共振吸收时，可以得到如右图所示的信号。测量凸出峰的半宽为 2 小格，整个图形宽度为 25 小格。保持扫场信号不变，按 4.1 内容测量上下限频率 和 。则1.6784fMHz2.5803fHz， 。按（4-8）式，可得横向弛豫时间120.5divf7.1fM 2T2 314.850TsfHz5 实验结果和讨论5.1 实验测量结果如下：校准磁场： 0(.

12、564980.3)BT氟核 g 因数： 2g氘核 g 因数： .73.聚四氟乙烯的横向弛豫时间 241Ts65.2 实验中发现电路盒中边限振荡器的频率不是很稳定，会自发漂移降低，速率大约为。利用这一点也可以精确的测得与 对应得 。方法是，先加扫场信0.2/MHzs 0B0f号，得到 大致范围，然后去掉扫场信号，并把振荡频率调到略高于 的位置，然后振荡0f频率会缓慢下漂，同时观察示波器发现共振吸收出现。此法也可把 减小到f以内。.3z5.3 在校准 时，所加的扫场信号应当尽可能的小，但也不是一味的减小。因为当扫场信0B号幅度越小，共振频率范围越来越窄，不易测量，且波形也不稳定，会增大用目视确定波

13、峰间距的偶然误差。所以为了使 测得更准确，扫场信号应尽量减小，但要以能获得稳定0B可观测的波形为下限。6 思考题6.1 实验中不加扫场能否观察到共振信号？为什么？答：理论上即使不加扫场信号，只要将振荡频率严格调至与 对应的共振频率 ，也可0B0f观察到共振信号。但实际上，若磁场 完全固定，对应的共振频率也完全固定，是很难恰B好调整准确。而且由于振荡器的频率漂移和永久磁铁的磁场漂移等因素，即使调整到位也不能获得并观察到稳定的共振信号。所以要加一个扫场信号以获得一个有一定宽度的稳定的共振信号。6.2 存在扫场信号时，如何根据观察到的共振信号的图形确定共振磁场 ？0B答：如 4.1 部分所述。7 实

14、验体会和感想通过本实验，初步掌握了核磁共振的理论和实验技术。坦言之，这个实验我没有预习好，所以实验开始有些不适应。但在实验中充分开展思考分析，逐步完成了各个要求，再加上做实验报告时又重点回顾了一下老师问的几个思考题，深入体会了这个实验的内容和思想。尽管可能以后我所从事的专业与这方面的技术不大相关，但是我认为掌握核磁共振的理论和技术是我作为一个物理系学生的必要的素质，并且核磁共振本身也是非常广泛和重要的应用技术。至于为何没有预习好，可能和我主观上的松懈有关（实话实说） 。在此前的基础物理实验、电子线路实验和近代物理实验（前三次主要是凝聚态和光学的实验）中，实验内容基本都是我比较熟悉掌握的，驾轻就熟。而这次无论从理论上还是实验上都有很多比较深的、需要认真思考的内容。后来我与段家祈老师交流实验的体会后，深刻反省了一下。王老师严谨的治学态度和高深的学术思想水平给我以很好的经验教训，使我以后能够更好的完成各个近代物理实验。