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1、实验十二：乙醇-环己烷体系温度- 组成图的绘制实验十三： 电热补偿法测定 KCl 溶解热效应2.1 实验目的及要求1.用电热补偿法测定 KCl 在不同浓度水溶液中的积分溶解热。 2.通过用电热补偿法测定硝酸钾在水中的积分溶解热，用作图法求 KCl 在水中的微分冲淡热、积分冲淡热和微分溶解热。 3.复习溶解过程热效应的几个基本概念。 4.掌握电热补偿法测定热效应的基本原理。 5.了解如何从实验所得数据求 KCl 的积分溶解热及其它三种热效应。 6. 了解影响本实验结果的因素有那些。2.2 实验准备1.溶解热测定装置（一体化） ZR-2J配置：量热器（含加热丝、杜瓦瓶、保温杯（1 个） 、搅拌磁子
2、（1 个） ） 、精密数字温度温差仪、数字恒流源、接口一体化设计、配套试验软件（仅 1 张） （含通讯线） 、计算机一台2.烧杯 250ml(1 个)，称量瓶 1 只（2040mm） 、毛笔（1 支） 、停表（1 只）3.准备药品：KCl（30g） ，蒸馏水（ 250g）2.3 实验原理物质溶解于溶剂过程的热效应称为溶解热。它有积分溶解热和微分溶解热两种。前者指在定温定压下把 1 摩尔溶质溶解在 n0 摩尔的溶剂中时所产生的热效应，由于过程中溶液的浓度逐渐改变，因此也称为变浓溶解热以 Qs 表示。后者指在定温定压下把 1mol 溶质溶解在无限量的一定浓度的溶液中所产生的热效应。把溶剂加到溶液使
3、之稀释，其热效应称为冲淡热。它有积分（或变浓）冲淡热和微分（或定浓）冲淡热两种。溶解热(Q S)可由实验直接测定，其它三种热效应则通过 QSn0 曲线求得。 设纯溶剂和纯溶质的摩尔焓分别为 Hm（1）和 Hm（2） ，当溶质溶解于溶剂变成溶液后，在溶液中溶剂和溶质的偏摩尔焓分别为 H1，m 和 H2，m ，对于由 n1 摩尔溶剂和 n2 摩尔溶质组成的体系，在溶解前体系总焓为 H。 H=n1Hm(1)+n2Hm(2) （2.1）设溶液的焓为 H， H=n1H1，m +n2H2，m (2.2)因此溶解过程热效应 Q 为 Q =mixH= H H= n1H 1。m Hm(1)+n 2H 2，m H
4、m(2)=n1mixHm(1)+n2mixHm(2) (2.3) 式中，mixHm (1)为微分冲淡热，mixHm (2)为微分溶解热。根据上述定义，积分溶解热QS 为 （2.4）在恒压条件下，Q= mixH，对 Q 进行全微分 （2.5）上式在比值恒定下积分，得 （2.6）全式以 n2 除之 （2.7）因 （2.8） （2.9）将(2.8)、(2.9)代入(2.7) 得: （2.10）对比(2.3)与(2.6)或(2.4) 与(2.10)式， 以 QS 对 n0 作图，可得图 2-1 的曲线关系。 在图 2-1 中，AF 与 BG 分别为将一摩尔溶质溶于 n01 和 n02 摩尔溶剂时的积分
5、溶解热 QS，BE 表示在含有一摩尔溶质的溶液中加入溶剂，使溶剂量由 n01 摩尔增加到 n02 摩尔过程的积分冲淡热 Qd。 Qd=(QS)n02 - (QS)n01=BG EG (2.11)图 2-1 中曲线 A 点的切线斜率等于该浓度溶液的微分冲淡热。 切线在纵轴上的截距等于该浓度的微分溶解热。 图 2-1 QSn0关系图由图 2-1 可见，欲求溶解过程的各种热效应，首先要测定各种浓度下的积分溶解热，然后作图计算。 2.4 实验图示2.5 实验步骤1.稳压电源使用前在空载条件下先通电预热 15min。 2. KCl 30g。 （已进行研磨和烘干处理） ，放入干燥器中。3.将 8 个称量瓶
6、依次编号。在台秤上依次称量约 2.5、1.5、2.5、3.0、3.5、4.0、4.0 和4.5g 的 KCl，再至分析天平称出准确数据，把称量瓶一次放入干燥器中待用。4.在台秤上称取 216.2g 蒸馏水于保温瓶中，同时放入搅拌磁子。5.经教师检查后，打开溶解热测定装置，把金属温度探头至于室温中数分钟，根据显示记录环境温度，把探头放入保温瓶内，注意勿与搅拌磁子接触。调节电流值，使IV=2.252.3。6.打开计算机中溶解热系统，调节端口，使绿色指示灯开始发亮，输入环境温度，电流值和电压值。7.开启磁力搅拌器（注意搅拌速度不要太大，适中即可） ，加热水温，同时点击系统中的“开始记录” ，当体系温
7、度高于环境温度 0.5时，系统提示加入第一份样品。依此类推，直至加入第 8 份样品。如使用计算机，请参考以下操作步骤：1.启动软件。2.输入加热电压、加热电流、溶剂质量(W 水 )、每次添加溶质质量(Wi) 以及环境温度,Q-n 数据表其他数据为生成数据。3.选择自动选择通讯端口,或通过手动选择通讯端口, 绿色指示灯亮说明采集成功。4.当实验体系温度高于或等于环境温度时,将显示可以开始实验的提示,反之显示请加热体系温度。5.点击开始记录按扭,实验开始,同时测试系统将每秒钟记录一次加热功率数据，当实验体系温度高于环境温度 0.5时,显示提示请加入第一组样品,当温度再次高于环境温度 0.5时,显示
8、提示请加入第二组样品,以此类推,系统将自动记录实验及 Qs 数据,当完成 10 次,数据记录是系统显示测试完成的提示,并自动停止数据记录。6.点击 Q-T 按钮可以分别显示 Q-T 及 T-T 图。7.实验完成后可以通过点击保存数据按钮保存 Q-n 数据表数据 ,以便以后的数据处理。8.点击确定按钮可以将 Q-n 数据表数据导入实验处理选项中的 Q-n 数据表。9.选择实验数据处理选项,可以对实验记录的实验数据进行处理。10.为了提高数据处理的精度,对已经记录的实验数据进行分组出路,数据原则以实际而定,按住鼠标的左键并移动鼠标,可以对实验数据进行选择,被选中的数据点可以在左边的 n-Q 图中看
9、到。11.点击曲线拟合可以对选中的数据进行拟合回归,并通过选择阶数选项改善其拟合精度。12.拖动 n-Q 图中黄色的图标,到适当位置,并通过调节 n0 微调可以精确定位 n0 坐标。13.点击导出按钮将出现一新的对话框，并在对话框中选择相应的 n0 值点击确定可以将该组的溶解焓、微分溶解焓、以及微分稀释焓的数据。14.点击消隐曲线、消隐回归、消隐切线，可以分别对 n-Q 图中的实验原始点、回归拟合曲线、以及生成的切线进行消隐导入导实验记录表选项的 KNO3 积分溶解焓、微分溶解焓、微分稀释焓表中。15.点击载入数据按钮，选择文件，可以将该文件中的数据导入 n-Q 数据表。16.点击浓度 n01
10、 和浓度 n01 右边的确定按钮，可以将当前 n-Q 图光标所在位置 n0 值进行显示，并自动得出 n01 变化到 n02 积分冲淡热。17.选择实验数据表选项，初始化按钮可以该界面中表和 n-Q 图已经存在得数据进行归零。18.点击打印按钮，出现打印预览界面，按确定打印图表，或按取消按钮返回。2.6 注意事项1.固体 KCl 易吸水，故称量和加样动作应迅速。固体 KCl 在实验前务必研磨成粉状，并在 110烘 1.5h2h，取出放入干燥器中(在实验课前进行 )。2.在实验过程中要求 I、V 保持稳定，如有不稳需随时校正。3.本实验应确保样品充分溶解，因此实验前加以研磨，实验时需有合适的搅拌速
11、度，加入样品时速度要加以注意，防止样品进入杜瓦瓶过速，致使磁子陷住不能正常搅拌，但样品如加得太慢也会引起实验的故障。搅拌速度不适宜时，还会因水的传热性差而导致 Qs值偏低。甚至会使 Qsn0 图变形。4.实验过程中加热时间与样品的量是累计的，因而秒表的读数也是累计的，切不可在中途把秒表卡停。5.实验结束后，保温瓶中不应存在 KCl 固体，否则需重做实验。2.7 数据处理1.根据溶剂的重量和加入溶质的重量，求算溶液的浓度，以 n 表示 2.按 Q=IVt 公式计算各次溶解过程的热效应。 3.将算出的 Q 值进行换算，求出当把 1moKCl 溶于 n0 摩尔水中的积分溶解热 QS。3333 1./
12、KNOKNOs mtMtn320Hn4.将以上数据列表并作 QSn0 图，并从图中求出 n0=80，100，200，300 和 400 处的积分溶解热和微分冲淡热，以及 n0 从 80100，100200，200300，300400 的积分冲淡热。 I= (A); V= (V); IV= (W) i 1 2 3 4 5 6 7 8 2.8 思考题1.本实验的装置是否可测定放热反应的热效应？可否用来测定液体的比热、水化热、生成热及有机物的混合等热效应？ 2.对本实验的装置、线路你有何改进意见？3.测量热效应是在“量热计” 中进行。量热计的类型很多，分类方法也不统一，按传热介质分有固体或液体量热计
13、，按工作温度的范围分有高温和低温量热计等。一般可分为两类:一类是等温量热计，其本身温度在量热过程中始终不变，所测得的量为体积的变化，如冰量热计等;另一类是经常采用的测温量热计，它本身的温度在量热过程中会改变，通过测量温度的变化进行量热，这种量热计又可以是外壳等温或绝热式的等。本实验是采用绝热式测温量热计，它是一个包括量热器、搅拌器、电加热器和温度计等的量热系统，如图 2-2 所示量热计直径为 8cm、容量为 350mL 的杜瓦瓶，并加盖以减少辐射、传导、对流、蒸发等热交换。电加热器是用直径为 0.1mm 的镍铬丝，其电阻约为 10，装在盛有油介质的硬质薄玻璃管中，玻璃管弯成环形，加热电流一般控
14、制在 300mA500mA。为使均匀有效地搅拌，可用电动搅拌器，也可按捏长短不等的两支滴管使溶液混合均匀。用贝克曼温度计测量温度变化。 在绝热容器中测定热效应的方法有两种: 图 2-2 量热器示意图1.贝克曼温度计；2.搅拌器；3.杜瓦瓶；4.加样漏斗；5.加热器(1)先测定量热系统的热容量 C，再根据反应过程中温度变化 T与 C 之乘积求出热效应(此法一般用于放热反应)。 (2)先测定体系的起始温度 T，溶解过程中体系温度随吸热反应进行而降低，再用电加热法使体系升温至起始温度，根据所消耗电能求出热效应 Q。 Q=I2Rt=IUt式中，I 为通过电阻为 R 的电热器的电流强度(A);U 为电阻
15、丝两端所加电压(V);t 为通电时间(s). 这种方法称为电热补偿法。 本实验采用电热补偿法，测定 KNO3 在水溶液中的积分溶解热，并通过图解法求出其它三种热效应。2.9 讨论1.实验开始时体系的设定温度比环境温度高 0.5是为了体系在实验过程中能更接近绝热条件，减小热损耗。2.本实验装置除测定溶解热外，还可用来测定液体的比热，水化热，生成热及液态有机物的混合热等热效应。3.本实验用电热补偿法测量溶解热时，整个实验过程要注意电热功率的检测准确，但实验过程中电压 V 则常在变化，很难得到一个准确值。如果实验装置使用计算机控制技术，采用传感器收集数据，使整个实验自动化完成，则可以提高实验的准确度。
