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1、二、环境监测与分析部分水的浊度的测定浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。水中含有泥土、粉砂、微细有机物、无机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水样呈现浊度。水的浊度大小不仅和水中存在颗粒物含量有关，而且和其粒径大小、形状、颗粒表面对光散射特性有密切关系。测定浊度的方法有目视比色法、分光光度法、浊度仪法等。一、实验目的和要求（1）掌握利用浊度仪测定废水浊度的方法。（2）复习第二章有关浊度的内容，了解浊度测定的其他方法及各自的特点。二、实验原理测量悬浮于水或透明液体中不溶性颗粒物质所产生的光的散射程度，并定量表征这些悬浮颗粒物质的含量。三、实验仪器SGZ 数显浊度仪。本仪
2、器采用国际标准 ISO7027 中规定的福尔马肼（Formazine）浊度标准溶液进行标定，采用 NTU 作为浊度计量单位。四、测量准备（1）开启仪器背后右下角的电源开关，预热 30 min。（2）用不落毛软布擦净试样瓶上的水迹和指印，如不易擦净可用清洁剂浸泡，然后再用清水冲洗干净。（3）准备好校零用的零浊度水及配制校准用的福尔马肼标准溶液。（4）用一清洁的容器采集好具有代表性的样品。五、测量步骤（1）将零浊度水倒入试样瓶内到刻度线，然后旋上瓶盖，并擦净瓶体的水迹及指印，同时应注意启放时不可用手直接拿瓶体，以免留上指印，影响测量精度。（2）将装好的零浊度水试样瓶，置入试样座内，并保证试样瓶的刻
3、度线应对准试样座上的白色定位线，然后盖上遮光盖。（3）稍等读数稳定后调节零位后旋钮，使显示为零。（4）采用同样方法装置校准用的标准溶液，并放入试样座内，调节校正钮，使显示为标准值。（5）重复（2） 、 （3） 、 （4）步骤，保证零点及校正值正确可靠。（6）放入样品试样瓶，等读数稳定后即可记下水样的浊度值。六、注意事项操作过程中使用洁净的样瓶、正确的操作方法，认真去除气泡，确保仪器的工作条件。水的色度的测定纯水是无色透明的，当水中存在某些物质时，会表现出一定的颜色。溶解性的有机物、部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。pH 值对色度有较大的影响，在测定色度的同时，应测量溶液的 pH 值。天然
4、和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度，对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。一、实验目的和要求（1）掌握稀释倍数法测定废水色度的方法。（2）复习第二章有关色度的内容，了解色度测定的其他方法及各自的特点。二、实验原理将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，以此表示该水样的色度，并辅以用文字描述颜色性质，如深黄色、棕黄色等。三、实验仪器25 mL 具塞比色管，其标线高度要一致。四、实验步骤（1）取 100150 mL 澄清水样置于烧杯中，以白色瓷板为背景，观察并描述其颜色种类。（2）分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取 25 mL 分别置于 25 mL比色管中，管底部衬一白瓷板
5、，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。五、注意事项如测定水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定；如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。水的色度一般是指真色。化学需氧量的测定化学需氧量（COD Cr）是指在强酸性并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的 mg/L 来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。一、实验目的和要求（1）掌握容量法、库仑滴定法测定化学需氧量的原理和技术。（2）复习第二章有关有机污染物综合指标的含义及测定方法。二、重铬酸钾法（COD Cr）（
6、一）原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，微波加热消解，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。（二）仪器（1）WMX 微波密封消解 COD 速测仪。（2）酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。（三）试剂（1）重铬酸钾标准溶液（c1/6K 2Cr2O7=0.2000 mol/L）：称取预先在 120烘干 2 h 的基准或优质纯 K2Cr2O7 9.806 g，溶于约 500 mL 水中，边搅拌边慢慢加入浓硫酸 250 mL，冷却后移入 1000 mL 容量瓶内，稀释至标线
7、，摇匀。放置4 h 以上后，如液面降至刻度以下，则用蒸馏水补稀至刻度，再充分摇匀，即可使用。（2）试亚铁灵试液：称取 1.485 g 邻菲啰啉（C 12H8N2H2O） 、0.695 g 硫酸亚铁（FeSO 47H2O）溶于水中，稀释至 100 mL，贮于棕色瓶中。（3）硫酸亚铁铵标准溶液c(NH 4)2Fe(SO4)26H2O0.042 mol/L：称取 16.6 g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20 mL 浓硫酸，冷却后移入 1000 mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取 5.00 mL 重铬酸钾标准溶液于 150 mL 锥形瓶
8、中，加水稀释至 30 mL 左右，缓慢加入 5 mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 2 滴试亚铁灵指示液（约 0.10 mL） ，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。按下式计算硫酸亚铁铵溶液浓度： 0.25.cV式中： 硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L；c硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL。V（4）硫酸硫酸银催化剂：于 500 mL 浓硫酸中加入 5 g 硫酸银，放置13 d，不时摇动使其溶解。（5）硫酸汞：结晶或粉末。（四）测定步骤（1）用直吹移液管吸取水样 5.00 mL 置于消解罐中，准确加入 5.00 mL 消解液和 5.00 mL 催化剂，摇匀。注意加入各种溶
9、液时，移液管不能接触消解罐内壁，避免破坏内壁光洁度，造成分析误差。（2）旋紧密封盖，注意使消解罐密封良好，将罐均匀置放入消解炉玻璃盘上，离转盘边沿约 2 cm 圆周上单圈排好，设置好消解时间，进行消解。（3）消解结束后的消解罐，罐内反应液高温并有压力，应置冷或用冷水冷却后，才能打开密封盖，将反应液转移到 150 mL 锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消解罐帽 23 次，冲洗液并入锥形瓶中，控制体积约 30 mL，加入 2 滴亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。（五）计算 012280(,/)CrVCODmgL式中： 硫酸亚铁铵标准
10、溶液浓度，mol/L；c滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL；0V滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL；1水样的体积，mL；2氧（1/2 O）摩尔质量，g/mol。8（六）注意事项（1）对于化学需氧量小于 50 mg/L 的水样，应改用 0.1000 mol/L 重铬酸钾标准溶液。回滴时用 0.021 mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液。（2）消解后，反应液中重铬酸钾剩余量应为加入量的 1/54/5 为宜。（3）用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检出试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论 CODCr 值为 1.176 g，所以溶解 0.4251 g 邻苯二甲酸氢钾（HOOCC 6H4C
11、OOK）于重蒸馏水中，转入 1000 mL 容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为 500 mg/L 的 CODCr 标准溶液。用时新配。（4）COD Cr 的测定结果应保留三位有效数字。（5）每次实验时，应对硫酸亚铁铵滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。水中铬的测定分光光度法在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为 540 nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。本方法最低检出浓度为 0.004 mg/L，使用 10 mm 比色皿，测定上限为 1 mg/L。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。一、
12、实验目的和要求（1）掌握用分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法；熟练应用分光光度计。（2）复习第二章第六节中测定铬的各种方法，比较其优缺点。二、六价铬的测定（一）仪器（1）分光光度计、比色皿（10 mm） 。（2）50 mL 具塞比色管、移液管、容量瓶等。（二）试剂（1）丙酮。（2） （1+1 ）硫酸：将硫酸缓缓加入到同体积水中，混匀。（3） （1+1 ）磷酸：将磷酸与等体积水混合。（4）0.2% （m/V ）氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠 1 g，溶于 500 mL 新煮沸放冷的水中。（5）氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO 47H2O）8 g，溶于 100 mL水中；称取氢氧化钠 2.4
13、 g，溶于新煮沸冷却的 120 mL 水中。将以上两溶液混合。（6）4% （m/V ）高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾 4 g，在加热和搅拌下溶于水，稀释至 100 mL。（7）铬标准储备液：称取于 120 干燥 2 h 的重铬酸钾（优级纯）0.2829 g，用水溶解，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每 mL 储备液含 0.100 mg 六价铬。（8）铬标准使用液：吸取 5.00 mL 铬标准储备液于 500 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每 mL 标准使用液含 1.00 g 六价铬。使用时当天配制。（9）20% （m/V ）尿素溶液：称取尿素 20 g，溶于水并稀释至
14、 100 mL。（10）2% （m/V ）亚硝酸钠溶液：将亚硝酸钠 2 g 溶于水并稀释至 100 mL。（11）二苯碳酰二肼溶液（显色剂）：称取二苯碳酰二肼（C 13H14N4O）0.2 g，溶于 50 mL 丙酮中，加水稀释至 100 mL，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。（三）测定步骤（1）水样预处理：对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份水样，加入除显色剂以外的各种试剂，以 2 mL 丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。水样
15、中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将 Cr6+还原为 Cr3+，此时，调节水样 pH 值至 8，加入显色剂溶液，放置 5 min 后再酸化显色，并以同法作标准曲线。（2）标准曲线的绘制：取 9 支 50 mL 比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 和 10.00 mL 铬标准使用液，用水稀释至标线，加入（1+1）硫酸 0.5 mL 和（1+1）磷酸 0.5 mL，摇匀。加入 2 mL 显色剂溶液，摇匀。510 min 后，于 540 nm 波长处，用 1 cm
16、 比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。（3）水样的测定：取适量（含 Cr6+少于 50 g）无色透明或经预处理的水样于 50 mL 比色管中，用水稀释至标线，以下步骤同标准溶液测定。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得 Cr6+含量。（四）计算 6/mCrgLV（ ）式中： 从标准曲线上查得的 Cr6+量，g；m水样的体积，mL。V三、总铬的测定（一）仪器同六价铬的测定。（二）试剂（1）硝酸、硫酸、三氯甲烷。（2） （1+1 ）氢氧化铵溶液：将氢氧化铵与等体积水混合。（3）5% （m/V ）铜铁试剂：称取铜铁试剂 C6H5N(NO)ONH4 5 g，溶于冰冷水中并稀释至 100 mL。临用时现配。（4）其他试剂同六价铬的测定试剂 1、2、510。（三）测定步骤（1）水样预处理：一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定。对含有大量有机物的水样，需进行消解处
