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1、2.1 气体和溶剂在合成中的作用气体在合成和制备中或是用作原料参与化学作用，或是用作载气与保护气氛，或是两者兼而有之。溶剂效应是指因溶剂而使化学反应速率和化学平衡发生改变的效应2.2气体除杂净化的方法1 化学除杂 2 气体的分级分离净化 3 吸附分离和净化气体除杂净化的主要对象1 除去液雾和固体颗粒 2 干燥 3 除氧 3 除氮气体干燥的途径一是让气体通过低温冷阱，使气体中的水分冷冻下来，以达到除去水分的目的；二是让气体通过干燥剂，将水分除去。2.3 溶剂溶剂的主要类型1 质子溶剂 2 质子惰性溶剂 3 固态高温溶剂质子溶剂是指能够接受或者提供质子的溶剂选择溶剂的原则1 反应物充分溶解 2.反
2、应产物不与溶剂作用 3 使副反应最少 4 易于使产物分离相似相溶原理：可以运用固体理论得到的一般原理来估计同一种溶剂中不同溶质的相对溶解度，或者同种溶质在不同溶剂中的相对溶解度规则溶液是指一种偏离理想溶剂的溶液，该溶液有一个有限的混合热，但它有与理想溶液相同的熵值。溶剂的拉平效应和区分效应将各种不同强度的酸拉平到溶剂化质子水平的效应称为拉平效应能够区分酸或者碱的强弱的作用称为区分效应非水溶剂在无机合成中的应用1 水溶液中难以生成化合物的制备 2 无水盐的制备 3 异常氧化态特殊配位化合物的制备 4控制制备反应的速度 5 提高制备反应的产率3.1化学气相沉淀法是利用气态或者蒸汽态在气相或者气固发
3、生化学反应，生成固态沉积物的技术把所需要的沉积物质作为反应源物质，用适当的气体介质与之反应，形成一种气态化合物，这种气态化合物借助载气运输到与源区不同的沉积区，再发生逆反应，使反应源物质重新沉积出来，这样的反应过程称为化学运输反应高温的获得方法1 电阻炉 2 感应炉 3 电弧炉低温源1 制冷浴 2 相变制冷浴 3 液化气体的使用和贮存人造金刚石的合成机理1 溶剂论 2 纯催化论 3 催化溶剂论 4 固相转化论分子密度：每单位容积内的平均分子数平均自由气体中的一个分子在与该气体中其他分子发生两次连续碰撞之间所进行的平均距离单分子层形成的时间：指一新离解的表面被一个分子厚度的气体层覆盖所需的时间1
4、 软化学的含义在温和条件下进行的反应如先驱物法，水热法，溶液凝胶法局部化学反应，流变相反应，低热固相反应等称之为软化学方法 2，先驱物法是为了解决高温固相反应法中产物的组成均匀性和反应物的传质扩散所发展起来的节能的合成方法。其基本思路是首先通过准确的分子设计合成具有预期组分，结构和化学性质的先驱物再在软环境下进行对先驱物的处理进而得到预期的材料。其关键在于先驱物的分子设计与制备。3，先驱物法的特点与局限，特点 1 混合的均一化程度化告 2 阳离子的摩尔比准确 3 反应温度低不适用情况 1 两种反应物在水中溶解度相差很大 2 生成物不是以相同的程度产生结晶 3 常生成过饱和溶液4，分解压和超电压
5、当外加电源对电池两极所加电压低于这个反电压数值时，电流不可能正常通过，电解过程就不能进行。这个最低电压数值称为理论分解电压。它随电极反应不同而不同。理论分解电压等于反向电压而实际开始分解的电压往往要比理论分解电压大一些，两者之差称为超电压。5 光化学的优点 1，光是一种生态学上非常清洁的试剂 2 反应条件温和 3 安全因为反应在室温货低于室温的条件下进行 4 可缩短合成路线6 微波合成特点微波加热的最大特点是可以在被加热物体的不同深度同时产生热，也正是这种体加热作用使得加热速度快且均匀缩短了处理材料所需要的时间节省了能源7 由于微波具有较强的穿透能力能深入到样品内部首先使样品中心温度迅速升高达到着火点并引发燃烧合成，并沿径向从里向外传播使整个样品几乎是均匀的被加热最终完成烧结反应8 自蔓延高温合成该法是基于放热化学反应的基本原理首先利用外部热量诱导局部化学反应形成化学反应前沿接着化学反应在自身放出热量的支持下继续进行进而燃烧波蔓延至整个体系最后合成所需的材料。7.1从溶液中生长晶体的基本原理是将原料溶解在溶解中，采取适当的措施造成溶液的过饱和，使晶体在其中生长从溶液中生长晶体的方法1 降温法 2 流动法 3 蒸发法 4 凝胶法 5 点解溶解法
