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1、01 二氧化铅含量测定1 方法原理在硝酸溶液中，二氧化铅可定量的氧化过氧化氢，而剩余的过氧化氢又被高锰酸钾定量氧化，根据高锰酸钾溶液的用量，计算出二氧化铅的含量。2 试剂和溶液 硝酸(GB/T 626化学试剂 分析纯)：1+1 溶液。 过氧化氢(GB/T 6684化学试剂 分析纯)：1+40 溶液。 草酸钠（GB/T 1254）基准试剂。 高锰酸钾(GB/T 643)化学试剂 分析纯： 标准溶lmoKMnOC/1.0)51(4液。 3 分析步骤3.1 高锰酸钾标准溶液配制)配制称取 3.30g(精确至 0.01)高锰酸钾，溶于 1050ml 蒸馏水中，缓和煮沸20min30min，于暗处放置
2、7，用耐酸滤过漏斗(G3)或玻璃棉过滤，滤液保存于棕色磨口瓶中。)标定称取在 105110干燥 2的基准草酸钠 0.2(精确至 0.0001)，溶于 50ml 蒸馏水中，加 8ml 浓硫酸，用 的高锰酸钾溶液滴定至近终点时，加lmoKMnOC/1.0)51(4热至 7080，继续滴定至溶液呈浅紫红色保持 30。按以上方法同时做试剂空白试验)计算高锰酸钾标准溶液浓度 按公式计算：)51(4n 10)2(4OCNaMVmKOC式中：称取草酸钠的质量，； m消耗高锰酸钾溶液的体积，ml；V草酸钠的摩尔质量， ；)21(4OCNaMmolg/高锰酸钾 标准溶液。loKn/1.053.2 二氧化铅测定称
3、取全部通过 120 目筛试样 0.4g(准确至 0.0001g)，于 250ml 三角杯中，加 1+1 硝酸15ml，用移液管准确加入 10ml 5ml 1+40 过氧化氢溶液，在轻轻摇动下溶解 30min，使试样溶解完全(试样中含有活性炭等填加剂不易判断时，可仔细观察无小气泡发生即示溶解完全)，用高锰酸钾标准溶液滴定至呈浅红色(30s 不变)。lmoKMnOC/1.0)51(4按以上方法同时同条件做试剂空白试验3.3 分析结果的表述二氧化铅含量以质量百分数表示，按公式计算：mVCX1096.)(0 式中：C 一高锰酸钾标准溶液的实际浓度，mol/l；V 一空白高锰酸钾标准溶液的用量，ml；V
4、 一试样高锰酸钾标准溶液的用量，ml；m 一试样质量，g；0.1196 一与 1ml 高锰酸钾标准溶液 相当的二氧化铅的lmoKMnOC/0.1)5(4质量，g。2 氧化铅含量测定1 方法原理试样中氧化铅易溶解于稀醋酸溶液中，所生成的二价铅离子，在PH5-PH6的溶液中，以醋酸钠和六次甲基四胺溶液做缓冲剂，二甲酚橙为指示剂，EDTA络合滴定之2 试剂和溶液 乙酸(GB/T 676 化学试剂 分析纯)：5溶液，5ml 冰乙酸与 95ml 水混合。 氨水(GB/T 631 化学试剂 分析纯)：1+1 溶液。 乙酸钠(GB/T 694 化学试剂 分析纯)：20溶液，称取 20g无水醋酸钠溶于98ml
5、 水中加 1ml2ml 冰乙酸调溶液至 PHPH。 六次甲基四胺(GB/T 1400 化学试剂 分析纯)：20溶液。 二甲酚橙：0.5溶液，加二滴氨水。 EDTA： 标准溶液。 lmoOHNaC/05.)2(821402.1 标准溶液 EDTA 配制) 配制称取 18.6g 乙二胺四乙酸二钠，加热溶解于 500ml 含有 1氧氧化钠的水中，用快速滤纸过滤于 1000ml 容量瓶或磨口瓶中，用水稀释至 1000ml 混匀) 标定称取 0.4g(准确至 0.0001g)纯铅(含铅 99.99以上)于 300ml 三角烧杯中，加 15ml 1+4 硝酸溶液，低温加热溶解后，蒸发出去大部分酸，用水洗杯
6、壁，加热赶尽氮氧化物，取下稍冷加水至 100ml，用 1+1 氨水调正至溶液产生氢氧化铅沉淀又恰好溶解，加 5ml 20乙酸钠溶液，3ml 20六次甲基四胺溶液，三滴 0.5二甲酚橙指示剂，在溶液的PHPH用配制的 标准溶液 EDTA 溶液滴定至lmoOHNaC/05.)2(82140溶液由紫红色变为亮黄色，)计算EDTA 标准溶液对氧化铅的滴定度 T，按公式计算： VmT072.1式中：m 一称取纯铅的质量，g；VEDTA 标准溶液的用量，ml；1.0772 一铅换算成氧化铅的系数。2.2 分析步骤称取 3g(准确至 0.0001g)全部通过 120 目筛试样，于盛有 60ml 5醋酸的 2
7、50ml 烧杯中，搅拌溶解 30min，以慢速滤纸过滤于 250ml 容量瓶中，用 5的醋酸溶液洗净烧杯和残渣中的铅离子(整个过程残渣不得暴露于空气中，避免金属铅的氧化)，并冼至刻度处，摇匀。残渣保留分析硫酸铅。用移液管吸取 25ml 于 250ml 三角杯中，加水稀释至80ml100ml 用 1+1 氨水调溶液至 PH3PH6，加 5ml 20%醋酸钠溶液，3ml 20六次甲基四胺溶液，三滴 0.5二甲酚橙指示剂，用 标准lmoOHNaC/05.)2(82140溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色2.3 分析结果的表述氧化铅含量 X 以质量百分数表示 按公式（）计算： （）2110VmT式中：T
8、EDTA 标准溶液对氧化铅的滴定度，g/ml；VEDTA 标准溶液的用量，ml；V 试液总体积，ml；V 分取试液的体积，ml；m 一试样质量，g。3 硫酸铅含量测定3.1 方法原理硫酸铅在常温下可缓慢地溶解于含有较大浓度氯化钠的溶液中，所生成的二价铅离子，采用 EDTA 铬合滴定之。3.2 试剂和溶液 氯化钠(GB/T 1266 化学试剂 分析纯)：25溶液和 10洗液； 冰乙酸(GB/T 676 化学试剂 分析纯)； 硫脲(GB/T 1400 化学试剂 分析纯)：饱和溶液； 抗坏血酸(GB/T 15347 化学试剂 分析纯)； 以下试剂同氧化铅(7.2.2)的分析。3.3 分析步骤分析氧化
9、铅(7.2.2)保留之残渣立即收集于原杯中，加 150ml 25的氯化钠溶液，连续搅拌溶解 1或搅拌后放置过夜用快速滤纸过滤于 250ml 容量瓶中，加冰乙酸 5ml，用10的氯化钠洗液洗涤烧杯，残渣至无铅离子，并洗至刻度处，摇匀用移液管吸取 25ml 试液，于 250ml 三角杯中，加水稀释至 80ml100ml，用 1+1 氨水调溶液至 PH5PH6，加 5ml 20乙酸钠溶液，3ml 20六次甲基四胺溶液，3ml 饱和硫脲，0.1g 抗坏血酸，三滴 0.5二甲酚橙指示剂，用 lmoOHNaC/05.)2(82140EDTA 标准溶液滴定至溶液变为亮黄色。3.4 分析结果的表述硫酸铅含量
10、X 以质量百分数表示，按公式计算： 2120VmT式中：一 EDTA 标准溶液对硫酸铅的滴定度，g/ml；VEDTA 标准溶液的用量，ml； 一试液总体积，ml；V 一分取试液的体积，ml；m 一试样质量，；7.2.4 水份测定7.2.4.1 分析步骤将极板用分析天平进行称重，然后放入温度 1005的恒温干燥箱内 60min 后，取出放入干燥器内中冷却至室温，立刻用分析天平进行称重，记录烘干前后重量进行计算。7.2.4.2 分析结果的表述吸水量以百分数表示，按公式计算： mX1式中：一极板烘干前重量，；m 一极板烘干后重量，。7.2.5 铁含量7.2.5.1 方法原理在PH4PH6的溶液中二价
11、铁与邻菲罗啉生成橙红色络合物，借此进行比色测定，铅及其他干扰素用EDTA酒石酸掩蔽。7.2.5.2 试剂和溶液 硝酸(GB/T 626 化学试剂 分析纯)1+4 溶液； 酒石酸(GB/T 1294 化学试剂 分析纯)：20%溶液； EDTA：30%溶液，每 100ml 中含 15ml 氨水； 柠檬酸钠(GB/T 6782 化学试剂 分析纯)；30溶液； 盐酸羟胺(GB/T 6685 化学试剂 分析纯)：10溶液； 氨水(GB/T 631 化学试剂 分析纯)：1+1 溶液； 邻菲罗啉：0.1%溶液加热溶解； 铁标准贮存溶液，准确称取 0.1000g 纯金属铁丝（合铁 99.95以上）于100ml
12、 烧杯中。加入 10ml 1+1 硝酸溶液低温加热溶解后，驱除氮氧化物，取下冷却移入 1000ml 容量瓶中，用 7硝酸溶液洗涤并稀释至刻度，摇匀。此溶液 1ml 含 0.0001g 铁； 铁标准溶液：用移液管吸取 10ml 铁标准贮存溶液于 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液 1ml 含 0.00001g 铁。7.2.5.3 分析步骤7.2.5.3.1 标准曲线的绘制在六个 50ml 容量瓶中 依次加入 0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 铁标准溶液，用水稀释至 40ml 加 3ml 10盐酸羟胺溶液用 1+1 氨水调溶液至 PH4PH6 加 5ml
13、0.1邻菲罗啉溶液用水稀释至刻度摇匀在 20以上室温放置 3min。取部分溶液于 3cm 比色皿以试剂空白溶液为参比在 510nm 波长处，依次测量各溶液的吸光度，以铁含量为横座标，相应的吸光度为纵座标、绘制标准曲线。7.2.5.3.2 试样的测定称取 0.5g(准确至 0.0001g)试样，于 100ml 烧坏中，加 1+4 硝酸溶液 10ml，2ml 20酒石酸溶液，加热溶解，用水洗杯微沸除去氮氧化物，冷却。加 5ml 30%EDTA 溶液，5ml 30柠檬酸钠溶液，3ml 10盐酸羟胺溶液，用 1+1 氨水调溶液至 PH4PH6，加5ml 0.1邻菲罗啉溶液，以下操作按绘制标准曲线。以试剂空白溶液为参比，测得的吸光度于标准曲线上查得相应的铁含量。按以上方法同时做试剂空白试验。7.2.5.4 分析结果的表述铁含量 X 以质量百分数表示，按公式计算： %10mX式中：m 一自标准曲线上，查得的铁含量，g；称取试样质量，。
