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1、药物化学实验报告模板实验室间：2013 年 10 月 28 日 天气： 晴 温度：22 25扑炎痛的合成一、实验原理 COHOCH3+SOCl2吡 啶 催 化 COlOCH3+HCl SO2HONHCOH3 NaONHCOH3NaOH2COlOCH3+NaONHCOH3 COOCH3 NHCOH3二、主要试剂及仪器原料名称 规格 用量 摩尔数 摩尔比阿司匹林 药用级 9g 0.05 1氯化亚砜 CP， bp.78.8d=1.638 5ml 0.05 1 （主要仪器装置手绘）连 接 气 体 吸 收 装 置进 水出 水三、实验步骤1、步骤（以流程图形式体现）：1.1 乙酰水杨酰氯的合成搭建实验装置
2、按顺序依次加入磁子、阿司匹林、氯化亚砜和吡啶水浴加热监测反应终点蒸除溶剂封装备用1.2 扑炎痛的合成搭建实验装置. .药物化学实验报告模板实验室间：2013 年 10 月 28 日 天气： 晴 温度：22 25四、实验操作记录：时间点 操 作 现象变化、温度及解释15:00 150ml 单颈瓶，加装冷凝管及气体吸收装置，反应瓶置于带磁力搅拌器的水浴锅中15:10 往反应瓶中依次加入沸石 2 粒、阿司匹林 9g，氯化亚砜 5ml，搅拌瓶口有白雾，可能为氯化亚砜挥发形成15:18 往反应体系中滴加 1d 吡啶，并开始水浴加热 产生大量白雾，可能是.16:10 反应液澄明、微黄，可能氯化亚砜不纯；水
3、浴温度 t 外 =80. . . . . .五、实验结果获得白色晶体 5g，总收率 y=44%六、结论通过本次实验，学会了用氯化亚砜制备酰氯的方法；掌握了有害气体 HCl 和 SO2 的吸收方法和操作；熟悉了酯化反应的方法及无水条件下的操作技能。七、讨论1、由羧酸制备酰氯的方法很多，实验室及工业上常用氯化亚砜或草酰氯作为酰化试剂，本次实验采用氯化亚砜作为酰化试剂对阿司匹林的羧酸基团进行酰化。由于酰氯遇水极易水解，故在制备过程中需要无水操作，所用仪器及试剂均需要做干燥处理。另外用氯化亚砜酰化，会产生氯化氢及二氧化硫等有毒气体，该两种物质在水中的溶解度极大（氯化氢为500:1，二氧化硫为 40:1） ，故我们采用水作为气体的吸收介质。注意：吸收气体用的漏斗不可全部没入液面以下，以防止倒吸。2、酯化反应方法很多，本次实验采用酰氯与酚钠盐缩合而成，主要是因为酚羟基的活性，八、课后思考题1、答：.2、答：.
