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1、- 1 -磺胺醋酰钠的合成【目的要求】1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制 pH、温度等反应条件纯化产品的方法。2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。【实验原理】 NH2SO2NH2(C3O)2NaOHp12-3+ NH2SO2NCH3apH7-82SO2NHCO3 H2SO2NCH3aHClp4-5 NaO【实验方法】（一）磺胺醋酰的制备在装有搅拌棒及冷凝管的 100 mL 三颈瓶中，加入磺胺 17.2 g，22.5%氢氧化钠 22 mL，开动搅拌，于水浴上加热至 50左右,PH 值在 12-13。待磺胺溶解后，分次加入醋酐 13.6 mL，77% 氢氧化钠 12.5 mL（首先，加入
2、醋酐 3.6 mL，5 分钟后加 77% 氢氧化钠 2.5 mL；随后，每次间隔 5 min，将剩余的醋酐和 77% 氢氧化钠分 5 次交替加入，每次 2ml） 。加料期间反应温度维持在5055；加料完毕继续保持此温度反应 30 min。反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入 250 mL 烧杯中，加水 20 mL 稀释，于冷水浴中用浓盐酸调至 pH 7，放置 30 min，并不时搅拌析出固体，抽滤除去。滤液用浓盐酸调至 pH 45，抽滤，得白色粉末。用 3 倍量（v/ m）10% 盐酸溶解得到的白色粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色 10 min，抽
3、滤。滤液用 40% 氢氧化钠调至 pH 5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干,干燥.（二）磺胺醋酰钠的制备将磺胺醋酰置于 50 mL 烧杯中，于 90热水浴上，滴加计算量的 40%氢氧化钠至固体恰好溶解，PH 值 7-8，趁热抽滤，滤液转移至小烧杯中，放冷析出结晶，抽滤，干燥，计算收率。备注：将磺胺醋酰制成钠盐时，应严格控制 40% NaOH 溶液的用量，按计算量滴加。- 2 -NH2SO2NHCOH3NaOHNH2SO2NCH3a+ +2O21440.5XX=2.3 g12.54021: :=【实验结果及讨论】1、磺胺醋酰的制备析出磺胺醋酰的量为 4.7g熔点：初熔 180 全熔 1832、磺胺醋酰
4、钠的制备产率为 0 3、实验分析：磺胺醋酰钠的制备失败的可能原因：加入水过多：因所得产品为钠盐，在水中有较大的溶解度，加入过多的水使磺胺醋酰钠被溶解；置水浴溶解加热时间过长氢氧化钠可能已经超过了反应本身所需的量，使磺胺醋酰钠的产量减少【思考题】1、 反应液处理时，pH 7 时析出的固体是什么？pH 5 时析出的固体是什么？10% 盐酸中的不溶物是什么？答：pH=7 时候析出的固体是未反应的磺胺；5 的时候析出的是磺胺醋酰。在10盐酸溶液中磺胺醋酰生成盐酸盐而溶解，而双乙酰磺胺由于结构中无游离的芳伯胺基，不能和盐酸成盐故析出,故 10% 盐酸中的不溶物是双乙酰磺胺。2、 反应过程中，调节 PH在 1213是非常重要的。若碱性过强，其结果磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较少；碱性过弱，其结果磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？答：因碱度过大磺胺双醋酰易水解成磺胺，且易引起磺胺醋酰水解成磺胺；而因碱度过小时，反应过程中易生成较多的 N乙酰磺胺，且磺胺双醋酰分子结构中的 N乙酰基不易水解下来，故碱性过强，其结果磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较少；碱性过弱，其结果磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少
