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1、 认 识 实 习实习报告西北大学化工学院 化学工程与工艺竹奔 2010115013指导老师：张小里1实习地点：渭河煤化工集团有限责任公司实习时间：7 月 2 日7 月 6 日二实习工厂概况陕西渭河煤化工集团有限责任公司（简称渭化集团）是我省“八五”时期建设的大型化工企业，是我国现代煤化工发展和新一代煤气化技术应用的先行企业。企业创建于 1988 年 7 月，时称陕西省渭河化肥厂：1999 年 12 月。渭河化肥厂“债转股”框架协议签订；2000 年 7 月，在陕西省渭河化肥厂基础上进行改制，成立陕西省煤化工集团有限责任公司，同时组建陕西渭河煤化工企业集团。渭化集团以世界先进的洁净煤气化技术为龙
2、头，以烟煤为原料，组合运用国内外先进成熟的专利技术、生产工艺和装备，主体生产装置中的化肥。生产装置年生产能力为 30 万吨合成氨、52 万吨尿素，醇醚生产装置年产能力为 20 万吨甲醇、11 万吨二甲醚。两套装置的前段系统和公用装置等密切关联，可灵活调整产品和产量，市场竞争适应能力较强。目前，企业产品已形成了优质氮肥、清洁能源、高纯气体、煤化工助剂等四大类 10 多个品种。渭化集团及所属企业总资产 38 亿元，控股或相对控股 14 家子公司，在册员工 1700 多人。2007 年，实现销售收入 12.1 亿元，利润总额 1.45 亿元。渭化集团先后通过了国际质量治理体系认证、环境治理体系认证和
3、职业健康安全治理体系认证。2008 年又通过了“AAAA 标准化良好行为企业”和省安全标准化二级企业认证审核。公司主导产品“渭河牌”尿素是“国家免检”产品和“中国名牌产品” 。同时，企业还先后获得了陕西省文明单位、陕西省文明单位标兵、陕西省绿色企业、全国环保“百佳工程” 、全国精神文明建设先进单位、全国企业文化建设先进单位等多项荣誉。三.实习各车间的主要单元操作过程及其特点采用日本东洋工程公司的 ACES（Advanced Process for Cost and Energy Saving，意为先进的节能节资工艺） ，简言之，ACES 是CO2汽提和全循环相结合的尿素生产工艺，从能耗上说，A
4、CES 工艺与改良型 CO2汽提法、NH3 汽提法以及等压双循环法（IDR）等先进工艺水平相当，也是先进尿素生产工艺。ACES 尿素生产装置的主要特点.采用高的 NH3/CO2摩尔比和较高的合成回路操作压力和操作温度，实现了合成回路高的 CO2转化率和较高的 CO2汽提率的统一。.合成回路设置两台甲铵冷凝器，1 号甲铵冷凝器用来付产0.49MPa（g）低压蒸汽，2 号甲铵冷凝器甲铵生成热用来直接用来加热汽提塔出口尿液，最终使能量利用的效率相对提高。.同 CO2汽提法装置相比较，ACES 装置设置了高压分解吸收系统，以减少 NH3和 CO2的大量损失。.尿液加工采用真空予浓缩蒸发缩合法工艺。.合
5、成回路甲铵液的循环采用高位重力自然循环而减少了动力消耗。工艺系统本装置是以来自氨装置的液氨和气态二氧化碳为原料，设计日产 1760MT/D 粒状尿素。其工艺流程可分为以下六个工序来叙述：.合成工序本工序是尿素生产的核心。来自氨装置的液氨、气态二氧化碳和装置内回收的甲铵液，在这里进行反应而合成尿素。来自合成氨装置的新鲜液氨，经氨给料泵升压后进入氨与热器，用蒸汽冷凝液予热，以 17.7MPa、51.1进入合成塔底部。来自氨装置的二氧化碳，经压缩机一段入口分离器，分离出其中的液滴，经过一段、二段、三段冷却、分离进入四段升压约 18.2MPa，进入汽提塔底部，供汽提用。合成塔的操作条件为压力 17.1
6、MPa、温度 190、NH3/ CO2（摩尔比）4.0、H2O / CO2 (摩尔比)0.64。在合成塔内。来自甲铵冷凝器的甲铵脱水合成尿素，未冷凝的 CO2和液氨反应生成尿素，其 CO2单程转化率 68%。.净化工序从合成回路来的合成尿液，在这一工序经减压和加热，把其中的甲铵分解，并和过量的氨一起分解和分离出来。尿液被净化至含尿素69wt%、含氨 0.4wt%,然后进行浓缩工序。分离出的气体在相应的回收系统加以冷凝和吸收。.浓缩工序尿液在净化工序分离掉未转化的 NH3和 CO2后，送往浓缩工序，进行进一步减压和加热，将其浓缩至 99.8wt%(含少量缩二尿),送至造粒塔造粒。.造粒工序以浓缩
7、工序来的浓度为 99.8wt%、温度为 138的熔融尿素，经液位调节阀与三通阀，送往造粒塔塔顶的旋转式造粒装置，经造粒喷头喷淋，熔融尿素与从塔底上升的空气气流接触而冷却，固化成粒状的尿素产品。在塔底，由刮料机收集到塔底皮带上，经称重后送去包装系统。.回收工序净化工序分离出来的 NH3和 CO2，在本工序用工艺冷凝液加以吸收，以甲铵液的形式返回合成工序重新利用。含少量 NH3的惰性气体在洗涤塔中最终洗涤后放空。.工艺冷凝液处理工序在浓缩工序将尿液浓缩至 99.8%，蒸发出来的所有水蒸气连同夹带的尿素雾滴、气氨和二氧化碳，在真空发生系统的表面冷凝器，冷凝成工艺冷凝液。该工艺冷凝液的 13%用低压吸
8、收泵送往洗涤塔作为吸收剂，其余被送往工艺冷凝液汽提塔进行处理。处理后的冷凝液含Ur1PPm，NH31PPm，送往尿素界区。以工艺冷凝器汽提塔出来的气体，被送往净化工序的低压分解器，回收热量和其中的 NH3、CO2。1工艺原理1.尿素的合成 .合成反应液氨和气体 CO2合成尿素分两步进行。第一步是 NH3和 CO2生成氨基甲酸铵（简称甲铵）2 NH3（l）+ CO2 (g) NH2COONH4(l) + Q1 (1)这是一个可逆的强放热反应，速度较快，容易达到化学平衡，若放出的热量能及时移走，这一强放热反应能自发进行，并能进行到底。第二步是液态甲铵脱水生成尿素NH2COONH4(l) CO（NH
9、2）2（l） + H2O (l) Q2 (2)这是一个可逆的微放热反应，速度较慢，需较长的时间才能到达化学平衡，即使达到化学平衡也不能使全部的甲铵脱水生成尿素，因而这个反应是合成尿素的控制反应，而且此反应必须在液相中才能进行尿素生成。该反应温度在 160190，压力在 110250 大气压条件下转化率为 5070%左右，反应达到平衡约需 1 小时。尿素合成的总反应式为：2 NH3（l）+ CO2 (l) CO（NH2）2（l） + H2O (l) + Q (3)此反应是放热缩体的可逆反应，由于总反应热 Q=Q1-Q2较大，故反应不仅能自热平衡，而且还有部分热量可供外用。尿素合成反应的化学平衡在
10、一定条件下，尿素合成反应（3）达到化学平衡时，衡常数可表示为：K (4) 式中 K 为平衡常数，CO（NH2）2、H2O、NH3、CO2分别为平衡时溶液中尿素、H2O、CO2、NH3 的摩尔浓度。尿素合成反应进行时的程度可用 CO2转化率表示。式中：X CO2CO2 的转化率1.365尿素分子量（60）与二氧化碳分子量（44）之比。实际生产中，CO2 转化率是依据合成塔出口反应液成份分析结果计算的。在一定条件下，反应达到平衡时的 CO2转化率称为平衡转化率，平衡转化率也就是在该条件下反应所能达到的极限程度。工艺条件不同，平衡转化率不同，ACES 工艺中，在 NH3/ CO2为 4.0，H2O
11、/ CO2为 0.64，压力 17.1MPaG 条件下，CO2 单程转化率即实际转化率为 68%。通过平衡常数 K，用三种关系式可求平衡转化率 x:K (6)K (7) K (8) 其中（6）式用来计算 NH3/ CO2为 2 时的转化率， （7）式用于计算在过剩氨量和回收甲铵液的各种温度下反应的平衡转化率， （8）式用于实际生产过程计算。式中 a液相中 NH3/ CO2摩尔比；b液相中 H2O / CO2摩尔比;c溶液中游离 CO2的摩尔数；x平衡转化率。除此之外，尿素生产中 CO2平衡转化率还可用经验公式、半经验公式以及算图计算。下面举出的两个公式互有一些差异，但尚可满足工业计算的要求，式
12、中，a 和 b 的定义同前，t 是温度（） 。日本大涿英二等的经验公式：Xco2 平衡 %=0.2616a-0.01945 +0.0382ab-0.1160b-0.0273a(t/100)-0.1030b(t/100)+1.640(t/100)-0.1394 -1.869 (9)我国上海化工研究院提出的经验公式Xco2%=14.87a-1.322 +20.70ab-1.83 b+167.6b-1.217bt+5.908t-0.01375 -591.1 (10)该公式使用范围 t=175190,b=0.21.0,a=2.54.52.影响合成反应的因素及工艺条件的选择 由甲铵及尿素的性质和甲铵脱水
13、生成尿素的化学平衡及反应速度可知，影响尿素合成的主要因素有：原料组成、温度、压力以及停留时间，下面分别讨论：.原料组成的影响氨碳比（NH3/ CO2）提高 NH3/ CO2，还可维持合成塔的自热平衡（液氨气化带走大量热） ，从而有利于控制合成塔操作温度。另外，提高 NH3/ CO2还能防止缩二脲及氰酸等杂质生成，保证产品质量，同时，减轻甲铵对设备的腐蚀作用。但是，NH3/ CO2过高，NH3 的转化率减低，增加回收设备负荷，同时，压缩 NH3的动力消耗也相应增加，回收过剩的公用工程消耗也相应增加。化工生产中，常以蒸汽消耗量最小和合成塔生产能力最大，这两个指标选取适宜的 NH3/ CO2。ACE
14、S 工艺中，NH3/ CO2 选为 4.0。水碳比（H2O / CO2）ACES 工艺中，H2O / CO2 设计值为 0.64。.温度的影响甲铵脱水生成尿素是一个吸热过程，速度较慢，提高温度，甲铵脱水生成尿素的反应速度及平衡转化率增大，有利于尿素的生成。但是，温度太高，转化率反而下降。因此，操作温度一般控制在 188190。.压力的影响从反应角度考虑，提高压力对合成尿素有利。但是，压力也不能过高，这是因为，在较高压力下，尿素合成转化率趋于一个定值，压力再升高，合成转化率变化不大，而压缩原料的压力消耗增加，尿素成本提高。另外，操作压力越高，甲铵对设备的腐蚀越严重，影响汽提效率。因此，操作压力必
15、须高于所选定的操作温度和进塔物料配比下系统的平衡压力。以保证甲铵不离解。过量液氨不气化。ACES 工艺中操作温度为 190，NH3/ CO2为 4.0,H2O / CO2为0.64 时，所采用的操作压力为 17.1MPaG。.停留时间停留时间的选择，既要保证较高的转化率，又要保证较高的生产能力。在 ACES 工艺中设计停留时间为 36 分钟。3流程详述来自氨装置压力为 0.15MPa（A） ，温度 2030的新鲜 CO2气体进入尿素装置。先经二氧化碳压缩机一段入口分离器（FA111） ，分离出其中的液滴后进入一段，出一段后，经过段间冷却、分离后，进入二段，依次进入三段（均经冷却、分离） ，最后
16、进入四段压缩，升到约 18.2MPa（G） ，进入汽提塔（DA101）底部，供汽提用。合成系统所需的防腐空气，由流量调节阀（FV202）控制，送往低压分解器（DA202）用作汽提气。四段出口设置了用于开停车的 CO2放空管线，CO2经压力调节阀（PV153） ，通过 CO2消音器排入大气。合成塔（DC101）的操作条件为 17.1MPa(G)、温度为 190、NH3/ CO2 4.0、H2O / CO2 0.64。塔内设有 9 块塔板，以防止反应液的返混。在合成塔内，来自甲铵冷凝液的甲铵脱水生成尿素，未冷凝的 CO2和液氨反应生成尿素，其 CO2单程转化率 68%。合成反应液借重力沿塔内溢流管流出，经调解阀（HV101）进入汽提塔（DA101）顶部。合成塔液至少控制在溢流漏斗上方一米
