《【2017年整理】铁化合物的制备及其组成的测定(报告)》由会员分享，可在线阅读，更多相关《【2017年整理】铁化合物的制备及其组成的测定(报告)（4页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、铁化合物的制备及其组成的测定实验报告（学时）实验目的：1.了解并掌握铁化合物的制备方法及组成测定方法2.掌握水浴加热、非水溶剂洗涤的方法3.进一步熟练滴定操作方法4.掌握实验结果数据的处理方法实验原理：1. 黄色铁化合物 Fex(C2O4)yzH2O 的制备H2C2O42H2O+Fe(NH4)2(SO4)26H2O Fex(C2O4)yzH2O + (NH4)2SO42. 绿色铁化合物 KxFey(C2O4)zwH2O 的制备Fex(C2O4)yzH2OK 2C2O4H2O+H2O2 Kd Fea(C2O4)bcH2O+ H2OKd Fea(C2O4)bcH2O+ H2C2O42H2O KxF
2、ey(C2O4)zwH2O1. 铁化合物的分析在酸性条件下，高锰酸钾可同时氧化草酸根和二价铁离子：Fex(C2O4)yzH2OH 2SO4 KMnO4 Fe2(SO4)3+ K2SO4+ Mn2+CO2+H2O(5C2O42-8H 2SO42KMnO 4 K2SO4+2 Mn2+7 SO42-+ 10CO2+8H2O)用锌片或锌粉还原高价铁成低价铁：Fe3+Zn Fe2+Zn 2+低价铁与高锰酸钾反应:Fe2+ + KMnO4H 2SO4 5 Fe3+ + Mn2+ K2SO4+H2O用硫氰酸铵来检测三价铁离子：Fe 3+ SCN- Fe (SCN )3(血红色)实验步骤：1. 黄色铁化合物
3、Fex(C2O4)yzH2O 的制备称取 7.5 g H2C2O42H2O 固体溶于 75ml 水中（甲溶液） 。称取 15g Fe(NH4)2(SO4)26H2O 固体溶于 60ml 蒸馏水中，再加约 1.5ml 2mol/L H2SO4 溶液酸化，放在水浴上加热到溶解（乙溶液） 。在搅拌条件下把甲溶液加到乙溶液中，将甲、乙溶液混合后在 水浴加热。静止，待产物沉淀完全后，并冷却到室温以下抽滤，过滤时尽可能将沉淀搅拌后倒在布氏漏斗中央，用蒸馏水分 3 次洗涤产物，再用丙酮分 2 次洗液产物，抽干，将表面皿凹面朝上放在沸水烧杯上，将过滤的沉淀物连同滤纸一起放在表面皿凹面上烘干。烘干程度以成松散粉
4、体为准。烘干后产品放入塑料袋中保存，称重，以备后面实验使用。绿色铁化合物 KxFey(C2O4)zwH2O 的制备称取 2 g 自制的黄色化合物，加入 5ml 蒸馏水配成悬浮液，边搅拌边加入 3.2g K2C2O4H2O 固体。在 水浴下滴加过氧化氢溶液，不能加快，否则会爆沸，此时有棕色沉淀析出。加热至沸，将 3.2g H2C2O42H2O 固体慢慢加入至亮绿色透明溶液，往清液中加入 8ml95乙醇，如产生混浊，微热可使其溶解，放在暗处待其析出晶体并自然冷却到室温，晶体抽滤、用 5ml1：1 乙醇溶液洗涤产物、抽干，装入塑料袋中保存，称重，另用纸包好以免见光组成发生变化，产品以备后实验使用。产
5、物定性试验（1）将 0.5g 自制的黄色化合物配成酸性溶液（2mol/LH 2SO4） 。进行定性分析。加 NH4SCN 溶液检验铁的价态在酸性溶液试验与 KMnO4溶液的作用，观察现象并检验反应后铁的价态。再加 1 片Zn 片，反应后再次检验铁的价态。绿色化合物定性分析可与上述方法相同，并将结果以表格列入相关表格中。黄色化合物的组成测定（）在电子天平上准确称取 0.12-0.15g 的自制产品各两份，分别加入 20ml2mol/LH2SO4 溶液溶解，并稍加热以促使加快溶解（低于 ） ，在 70-80 水浴下用KMnO4 标准溶液滴定至红色为终点。(开始速度放慢些) 。记下消耗的 KMnO4
6、 标准溶液的体积为 。（）在已到终点的上述滴定液中按讲义操作，求出第二次滴定的 KMnO4 标准溶液的体积为 。 （也可用 Zn 片来代替 Zn 粉作还原剂还原高价铁，还原反应结束后将过量的Zn 片用玻璃棒挑出，用少蒸馏水冲洗 Zn 片和玻璃棒上溶液入上述溶液中，再用标准溶液滴定。在还原过程中当酸度不足时可补加mol/LH 2SO4 溶液 ml，以维持溶液的足够酸度） 。将有关数据记录下来以便后期处理，计算该黄色化合物的组成。实验结果与处理铁化合物产量（g）黄色铁化合物 Fex(C2O4)yzH2O65 绿色铁化合物 KxFey(C2O4)zwH2O64a) 铁化合物定性分析取 0.5g 产品
7、配成酸性溶液实验试样 步骤 1 2 3 4试剂 KSCN KMnO4 溶液 KSCN Zn 粉 KSCN黄色铁化合物绿色铁化合物从上表结果中可看出，黄色化合物的铁是正？价，绿色化合物的铁是正？价。b) 铁化合物的组成测定（CKMnO 4=0.0320 mol/L）（1）化学方程式见原理部分，计算公式如下：i. 每克产品含 C2O2-4 mmol 数：样KMnOKnOCWVn44245ii. 每克产品含 C2O2-4 mmol 数：样KMnKnFe cn445iii. 每克产品含 H2Ommol 数：黄色： 18)56(104FeOCnn（2）将有关数据记入下表中：化合物种类 黄色化合物 绿色化
8、合物序 号 1 2 1 2称样重 W/g第一次消耗KMnO4 体积 V1 /ml第二次（与铁）消耗KMnO4 体积 V2/ml草酸根消耗KMnO4 体积 V3/ml每克产品含C2O2-4 mmol 数平均 =24OCn平均 =24OCn每克产品含Fe mmol 数平均 nFe = 平均 nFe=称重： 烘干：每克产品含水 mmol 数摩尔比 :nFe: nH2O24OC化成整数摩尔比:nFe: nH2O24C化合物的可能化学式 K3Fe(C2O4)33H2O五、问题讨论：为什么在制备黄色化合物时，要将甲溶液加入到乙溶液中？为什么要用蒸馏水和有机溶剂洗涤产物？不洗或洗不干净对后续实验有何影响？在制备绿色化合物时，中间生成的棕色沉淀是何物？在制备绿色化合物的最后一步是加入乙醇，使产物析出，能否用蒸发浓缩的方法来代替？对本人实验结果情况进行讨论。六、参考资料：1 南京大学大学化学实验教学组. 大学化学实验M. 北京：高等教育出版社. 2005. 274-2752 南京大学无机及分析化学实验 编写组. 无机及分析化学实验M. 北京：高等教育出版社. 2005. 167-1693 浙江大学.无机及分析化学M. 北京：高等教育出版社， 2005.179-221实验中出现的问题及讨论1学生必须针对实验过程中出现的问题进行讨论。2对实验讲义所涉及的问题进行讨论。
