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1、,材料显微结构,相结构、晶体结构（非晶）：晶粒度，缺陷 晶界、取向,TEM SEM EDS EELs XRD Raman ,成分结构、化学成分分布,电子结构、化学键 电子分布,调 控,性 能,两点说明： 不拷贝课件 考试的内容一定在所讲的内容里 -就是课堂反复强调的内容,参考书,电子显微镜的分类,扫描电子显微镜 扫描电镜是反射电子束成像，图像是三维 透射电子显微镜 透射电镜是透射电子束成像，图像是二维 扫描隧道显微镜：利用隧道电流效应 原子力显微镜：利用原子力效应,电子显微镜的功能,形貌象 晶体学结构(多晶电子衍射, 单晶电子衍射) 成分组成与分布(能谱) 电子结构(电子能量损失谱),EDX,
2、EELS,HAADF,透射电子显微镜,CCD,电子显微镜的结构,电子光学系统,电子显微镜的应用,材料 半导体 医学 农学 环境,涵盖所有的研究领域,电子显微镜发展的现状与未来,电子显微镜中的一些特殊技术: 高分辨象 微衍射 会聚束衍射 电子全息 透射扫描模式 原位研究与分析,ZrO2 nanoparticles,配备附件的功能,能谱: 定量化学成分比 成分的面分布与线分布 电子能量损失谱 电子结构 能量过滤 HAAD探头: Z 衬度象,未来的发展,三维重构技术 超高分辨技术 (0.05 nm) 原位研究技术(insitu) 原子成像技术(Z contrast),图象(形貌, 电子衍射谱, 高分
3、辨像),分析图象产生的原因,建立图象与显微结构之间的关系,解释图象产生的原因,本课的内容,第二章 样品的制备,复型式样: 复制表面形状样品,二. 粉末样品制备,铜网(Al, Mo, W, .) 支持膜,3mm,微 栅：带有微孔的碳支持膜,方法一：胶与粉末样品的混合,研磨(乙醇, 水) 超声波分散 滴样品,方法二：粉末样品的制备,切片样品的制备,切片机,Ultramicrotome for ultrathin sectioning and facing of biological and industrial specimens examined by TEM,SEM or AFM,截面样品的制
4、备(界面样品, 单晶样品.),1. 对粘样品,衬底,样品,界面位置,样品的切割,2mm,2mm,3mm,2.5mm,500 m,机械预减薄 Mechanical Pre-thinning Goniometer disc mount is used for precision XTEM specimens Produces high quality parallel-sided thin samples while reducing the chance or sample damage,增大薄区面积 Larger thin area with thick rims 尤其适合脆性材料 Fragi
5、le samples easier to handle 缩短离子减薄时间 Reduces ion milling times 准确定位减薄位置 Locating the region of interest to be thinned Larger thin area in the center surrounded by thick rim helps in handling the fragile specimens Direct preparation of TEM specimens,Dimpling,Dimple Grinder Application,10m,8m,2m,6m,4m
6、,4m,6m,8m,10m,Dependence of transparency colors vs. thickness in a dimpled Si (100) single crystal,离子减薄仪,增大薄区面积 Larger thin area with thick rims 尤其适合脆性材料 Fragile samples easier to handle 缩短离子减薄时间 Reduces ion milling times 准确定位减薄位置 Locating the region of interest to be thinned Larger thin area in the
7、 center surrounded by thick rim helps in handling the fragile specimens Direct preparation of TEM specimens,凹坑仪,500 m,Disk Cutting,70-100 m,Disk Grinding,Not to scale,5 m,Dimple Grinding,Not to scale,Ion Milling,Ion beam,Ion beam,1.,2.,3.,4.,* Drawn not to scale,离子减薄仪,第三章 透射电子显微镜的结构,一. 透镜的分辨率,完全分开,可
8、能产生的Ariy斑,完全重合,刚好分辨出,透镜的分辨率：,: 光波的波长 n: 介质的折射率 孔径角,=,二. 电子的波,h: 普朗克常数 P=mv : 动量,U:加速电压,三. 电子与物质的相互作用,照明系统,成像系统,记录系统（CCD, TV),电源系统 真空系统,透射电子显微镜的构成,五. 电子枪,七. 电磁透镜,景深：物平面在轴向被允许的最大移动距离,主平面,像平面,物平面,主平面,像平面,物平面,焦长：像平面可移动的最大距离（移动引起的像畸变小于透镜的像差）,八: 像的畸变,球差:透镜的中心区域与边缘 对光波的会聚能力不同,Cs :球差系数,色差: 光源的波长不单一,Cc :色差系数
9、,像散: 透镜几何形状不对称,f : 像散系数,第四章 电子衍射,一. 单晶电子衍射,二 简单晶体学知识,阵点：原子或原子团抽象为一个几何点 点阵：几何点既阵点在空间上午周期排列 阵胞：在空间选取最小的平行六面体,晶体的特点是原子或原子团在空间进行周期排列,a,b,c,a,b,晶胞的选取,布拉菲点阵（Bravais),Face-centered cubic crystal (FCC),Body-centered cubic crystal (BCC),Hexagonal close-packed crystal(HCP),晶面和晶向指数,晶 面：连接同一层阵点平面 晶面间距：相邻两层平行晶面的
10、距离,晶面指数（ Miller指数)：,X: a , Y: 2b, C: 3c,1,(6 3 2),晶向和晶向指数,晶 向：晶体中任何一条连接阵点的直线 晶向指数：,电子衍射,(h k l),(h k l),(0 0 0),四 倒易点阵,倒易矢量：点阵的单位矢量的模长是原点阵的倒数 方向与原点阵面垂直,a b c,a* b* c*,a,b,c,a*,b*,c*,倒易点阵,倒易矢量与原矢量的关系,倒易矢量大小,）,倒易点阵晶胞的体积,1 V,V*,=,倒易矢量,倒易矢最重要的两个特点,正空间点阵和倒空间点阵的关系,五 布拉格（Bragg）公式,（1912年）,衍射强度,衍射强度,布拉格公式意义：
11、 1: 选择反射 d 2：产生衍射的极限条件 n /2dsin n /2d=1 sin =1 =2d 衍射的极限分辨率是入射波长的一半 3：衍射晶面指数 2d sin =n 2(d/ n)sin = 2dh k l sin = ,爱瓦尔德球作图法,k=1/,e beam,产生衍射的条件-结构因数,衍射束的强度,结构因数,当 Fh k l =0时， 即使满足布拉格公式也没有衍射束-结构消光,电子衍射的基本公式,单晶电子衍射谱的标定,晶带定理,晶带轴: 两个以上不在同一平面上晶面的交线,所有的晶面的法向都垂直有晶带轴,晶带:平行于某一晶带轴的所有晶面,晶带定理 u v w :,单晶电子衍射谱的标定
12、,相应斑点的晶面指数(h k l) 晶带轴u v w,单晶电子衍射谱的标定(已知晶体结构),r1,r2,1. 计算面间距 R dh k l= L,2. 最短边原则 r1 r2 r3,r3,3. 锐角原则 90o,r1,r2,r3,Cu,Cu FCC Fm3m 0.36nm,多晶电子衍射,E-beam,产生衍射的条件-结构因数,衍射束的强度,结构因数,当 Fh k l =0时， 即使满足布拉格公式也没有衍射束-结构消光,FCC,BCC,相机常数的测定,R dh k l= L =K,利用多晶衍射环进行物相鉴定,测量数据,ASTM卡片值,-Fe bcc,(American Society of Te
13、sting Materials, 美国材料实验协会),磁转角的测定,010,001,g 001,001,010,未知晶体结构的标定,简单单斜倒易点阵,误差最大在3%,(h k l),高阶劳厄斑测量样品厚度,孪生的电子衍射,调制(modulation)结构的电子衍射,在晶体基本周期结构的基础上， 叠加有另一种周期结构， 既调制结构,晶体取向关系的测定,菊池(S. Kikuchi)衍射花样,选区电子衍射 selected area electron diffraction (SAED),微衍射 ( -衍射） Nanomicro-diffraction,第三章: 透射电子显微镜显微象,结论: 原子序
14、数越大, 散射本领越大,一. 质厚衬度(contrast)象,临界厚度,电子在样品中传播时,仅有一次散射,二. 衍衬导论,基本假设: 透射束与衍射束之间不发生相互作用 样品对电子束没有吸收 柱体近似 双束条件,衍衬象运动学理论:,明场(BF)像与暗场(DF)像:,When we form images in TEM, we either form an image using the central spot, or we use some or all of the scattered electrons. The way we choose which electrons form the image is to insert an aperture into the back focal plane of the objective lens, thus blocking out most of the diffraction pattern except that which is visible through the aperture. We use the external drives to move the aperture so that either the direct electrons or some scattered ele
