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1、毕业设计（论文）材料之二（2）本科毕业设计( 论文) 开题报告题目： 甲缩醛高沸点溶剂的制备课 题 类 型： 设计 实验研究论文学 生 姓 名： 潘成强学 号： 3100404146专 业 班 级： 化工 101学 院： 生物与化学工程学院指 导 教 师： 许茂东开 题 时 间： 2014 年 3 月 8 日 2014 年 3 月 8 日一、毕业设计（论文）的内容及研究意义1.1 论文内容本课题主要完成甲缩醛高沸溶剂的制备，以绿色溶剂甲缩醛替代其他毒性有机溶剂，寻找溶剂配方。通过与叔丁醇、四氢呋喃、松节油、硅油互溶，考察不同溶剂对甲缩醛溶解量，然后按照评价原则，确定最佳溶剂配方。1.2 论文意
2、义目前在化工生产中，反应介质、分离过程和配方中都会大量使用挥发性有机溶剂，如石油醚、苯等芳烃、醇、酮、卤代烃等。苯系溶剂毒性较高、污染严重，而甲缩醛溶解能力优异，水溶性良好，粘度低，毒害性低。在高效溶剂性能方面表现较好的特性。因而，对甲缩醛高沸溶剂的研制，从生产到使用对环境不产生污染，是绿色环保型溶剂，其现实意义非常重大。二、毕业设计（论文）研究现状和发展趋势（文献综述）2.1 溶剂2.1.1 溶剂的概述溶剂是一种可以溶化固体，液体或气体溶质的液体，继而成为溶液。在日常生活中最普遍的溶剂是水。而所谓有机溶剂即是包含碳原子的有机化合物。溶剂通常拥有比较低的沸点、容易挥发或是可以由蒸馏来去除，从而
3、留下被溶物。 因此，溶剂不可以对溶质产生化学反应它们必须为惰性。溶剂可从混合物萃取可溶化合物，最普遍的例子是以热水冲泡“咖啡”或“茶”。溶剂通常是透明、无色的液体，他们大多都有独特的气味。2.1.2 溶剂的作用溶剂在胶粘剂中的作用很大，有的作为聚合反应的介质，使反应缓和，温度易于控制；有的用以纯化单体和助剂；有的用以溶解基料成为胶粘剂的一个组分；有的用于稀释胶粘剂达到一定的粘度，有利于浸润，便于涂布施工；有的用作调节胶粘剂的挥发速度；有的用来防止凝胶增加贮存稳定性，有的用作粘接前表面清洁处理剂；有的用来直接粘接某些热塑性塑料制品；有的可用来降低成本，提高效益。2.1.3 溶剂的分类有机溶剂是一
4、大类在生活和生产中广泛应用的有机化合物，分子量不大，常温下呈液态。它存在于涂料、粘合剂、漆和清洁剂中。有机溶剂是能溶解一些不溶于水的物质（如油脂、蜡、树脂、橡胶、染料等）的一类有机化合物，其特点是在常温常压下呈液态，具有较大的挥发性，在溶解过程中，溶质与溶剂的性质均无改变。 有机溶剂的种类 ：有机溶剂的种类较多，按其化学结构可分为 10 大类：1芳香烃类：苯、甲苯、二甲苯等； 脂肪烃类：戊烷、己烷、辛烷等； 脂环烃类：环己烷、环己酮、甲苯环己酮等；卤化 烃类：氯苯、二氯苯、二氯甲烷等；醇类： 甲醇、乙醇、异丙醇等； 醚类：乙醚、 环氧丙烷等；酯类：醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯等；酮类：丙酮、甲
5、基丁酮、甲基异丁酮等；二醇衍生物：乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚等；其他：乙腈、吡啶、苯酚等。 1）酸性溶剂；这类溶剂给出质子的能力强于接受质子的能力，如甲酸、硫酸等。2）碱性溶剂：接受质子的能力较强的溶剂，如乙二胺(NH CH CH NH )等。 223）两性溶剂：即给出质子和接受质子能力相当的溶剂，如水、甲醇、乙醇等。 4）惰性溶剂：既不能给出质子也不能接受质子的溶剂，如苯、氯仿等。 2.2 甲缩醛溶剂的研究现状甲缩醛经氧化可获得纯度高达 70% 的甲醛 ；而传统的甲醇氧化法得到2甲醛的纯度只能达到 55% 。高纯度的甲醛可以用于生产一种性能优良（强度、3韧性、刚度、弹性、耐火）
6、 ，并有广阔的应用前景（汽车配件、家具、机器、建筑、医学、玩具、装饰品）的缩醛树酯 。因而，甲缩醛做为一种重要的化4工原料日益被人们重视。它的合成方法，成为新兴的研究课题。关于甲缩醛合成方法的文献报道，国内甚少，国外也不多见。较详细的是来自日本旭化成工业株式会社的一份研究报告 。综合各种报道，在甲缩醛合成的研究中，共同5点是原料的选择都以甲醛和甲醇为原料；不同点是催化剂和合成工艺的选择。对于甲醇和甲醛合成甲缩醛这类缩醛反应，曾经使用无机盐（如硫酸、盐酸） ，以及路易斯酸（如三氯化铁、三氯化铝等） 做催化剂。但这些催化6 7剂分离回收困难，腐蚀性强且催化活性也不高。日本旭化成公司采用阳离子交换树
7、脂 、结晶硅酸铝 等固体酸性催化剂，已在工业生产中获得应用。8 1092.3 甲缩醛的优缺点及用途优越的物性：沸点低，蒸汽压高，气味小，待别易汽化挥发，挥发后不留痕迹。优越溶解性：甲缩醛是两亲型，在极性和非极性，烷烃和芳烃、醚和酮醛酯、卤代烃中都有较好溶解性，可做相溶剂。优越安全性：甲缩醛在化学品中毒害性是最低的一类，微毒级，从生产到使用对环境不产生污染，是绿色环保型溶剂。除多元醇醚类外，其它有机溶剂毒性一般远大于甲缩醛。优越经济性：甲缩醛的上游原料是煤和天然气，我国是煤炭大国，资源丰富。而其它大多溶剂是上游原料是石油，石油成本远大于煤，其成本具有经济性。同时甲缩醛密度较卤代烃小（如二氯乙烷）
8、是卤代烃替代品，单位成体低。缺点：沸点低，挥发速度快，易燃，有一点特殊性气味。研究甲缩醛的用途 11，在杀虫剂配方中，甲缩醛对拟虫剂菊脂的溶解性好，成本低，可替代含氯溶剂。在“皮革上光剂” 、 “汽车上光剂”配方中的应用。在皮革上光剂中，甲缩醛可以改善各种蜡的溶解性，提高质量，挥发快，使用方便。在汽车上光剂配方中，甲缩醛的水溶特性，对提高乳化蜡的稳定性起很大作用。在空气清新剂配方中 12，甲缩醛可使用香精的溶解性大大改善，减少乙醇的用量，提高清新剂的香味，减少VOC的排放。在“彩带”配方中，原配方中采用F11 溶剂；采用甲缩醛作溶剂，可达到溶解性好、挥发性快的作用，获得较理想的效果。在“电子设
9、备清洁剂”配方中，目前生产中大多采F11及F113作主要原料，随着氟里昂的禁用，亦将被甲缩醛所替代。甲缩醛优良的溶解性使它特别适合于作为油漆及清漆、胶水与粘结剂、油墨及各种气雾剂产品中作为添加剂，令它们获得优良的均匀相。在粘合剂方面的应用，甲缩醛可用于脂、蜡、硝基纤维、天然树脂、松香、妥尔油、大多数合成树脂、聚苯乙烯、醋酸乙烯聚合物及共聚物、聚酯、丙烯酸酯、偏丙烯酸酯、聚胺树脂、环氧树脂、氯化橡胶等作定量溶解用。在燃烧助剂方面应用，甲缩醛中含42%的氧，氢碳比高，在汽柴油中溶解性好，添加8-10%的甲缩醛可使油品完全充分燃烧，大大降低发动机的积碳，降低成本。2.4 甲缩醛在柴油、汽油中的应用和
10、发展机动车辆的排放已成为世界各大城市的主要污染源。相比汽油车 ，针对13柴油车排污（特别是碳烟）治理的技术较少，难度较大，且效果较差。为降低柴油机排放，需要对发动机的硬件进行改进或者重新设计制造。目前在用的早期生产的柴油机数量庞大，因此对发动机的燃油进行改质，对新、旧机型都有益，对改善发动机的排放意义将更大。改质措施之一的燃油添加剂技术已日益受到重视 燃油添加剂种类不同，其作用也不尽相同 。有关研究表明：含氮14 15化合物作为柴油添加剂对清除表面（例如燃烧室表面及燃油喷嘴表面）的沉积物具有良好的作用；含氧添加剂有利于抑制微粒物质的生成，降低柴油机尾气排放的微粒及烟度 。16分析了纯甲缩醛、甲
11、缩醛与柴油混合燃料的理化特性，针对甲缩醛易挥发的特点，探讨了其作为柴油的添加剂供油系统所需采取的措施。在DF2135型柴油机上，未对燃料系统做任何改动，进行了甲缩醛的掺烧试验，考察了混合燃料中甲缩醛的浓度以及供油提前角对发动机排放和热效率的影响。试验结果表明：在柴油中添加5% 到10% 的甲缩醛可使发动机的碳烟排放明显下降，并使热效率有所提高。注意项：甲缩醛氧含量高，是比较理想的柴油燃料添加剂，但沸点较低，为防止燃料汽化确保发动机正常运行，需对发动机的供油系统进行针对性的改造。2.5 甲缩醛的发展趋势对比：与醇、醚、丙酮等混溶 ，能溶解树脂和油类，溶解能力比乙醚、17丙酮强；和甲醇的共沸混合物
12、能溶解含氮量高的硝化纤维素；16 时在水中溶解32.3%(WT) ；水在甲缩醛中溶解 4.3%(WT)。甲缩醛与醇类：甲醇、乙醇、异丙醇、二甲醚、乙二醇、二乙二醇、丙三醇溶剂互溶性良好；甲缩醛对杀虫剂原药：胺菊脂原粉、高效抓氰菊脂原粉、右旋胺菊脂、右旋苯氛菊脂的溶解性为全溶；甲缩醛与烃类：石油醚、石蜡油、煤油、汽油溶剂与溶性良好；甲缩醛与表面活性剂：TX-10 、十二烷基苯酸钠互溶性良好；甲缩醛对聚合物的溶解性：与聚丙烯、高压聚乙烯、低压聚乙烯不相溶，与聚醚、硅酮、聚乙烯蜡相溶，与聚乙二醇微溶。展望 ：从甲缩醛以上的溶解特性，它可以作为部分卤素烃溶剂的代用18品；与许多溶剂的互溶性好，很有实用
13、价值，尤其是与LPG、DME 的相溶性比较好，而且沸点低，对提高气雾剂的蒸汽压和雾化率是极有利的；甲缩醛具有优良的水溶性，对开发水基型气雾剂提供了很好的发展前景。由于甲缩醛是甲苯、二甲苯的替代产品，用途十分广泛，而且已被国家有关部门认定为环保溶剂，逐渐替代毒性较高、污染严重的苯系溶剂。各涂料厂家争相采用甲缩醛溶剂新配方，从而给甲缩醛的市场带来了无限商机。甲缩醛与环保、健康领域其他产品相比具有明显的机动性、广泛性、易接受与选择性，市场空间非常大。国内甲缩醛的生产能力为5010 t，而需求量为10010 t，市4 4场缺口大。前几年，我国南方需求量大于北方，近几年，我国北方的需求量大幅度上升，但是
14、北方甲缩醛的生产厂家极少，大部分是从南方运进，每吨会增加几百元的成本。北方生产甲缩醛的原料充足，在北方建设甲缩醛生产项目，可以大大降低产品成本，提高市场竞争力，更是解决北方市场供需矛盾的有利途径。目前甲缩醛产品正处于生命周期中的成长期，市场需求量很大。甲缩醛所处的产业环境中，目前政策与供需为主要机遇。三、毕业设计研究方案及工作计划3.1 论文设计方案本次实验以甲缩醛作为主要溶剂配料，对常见的高沸溶剂配方进行优化改进，并通过对液体石蜡物料的溶解实验，对其不同配方的溶解性，确定某种最佳配方，再进行不同配比对石蜡溶解性能考察。通过对溶解实验数据进行分析，得出其溶解性提高的化学机理，及最佳汽车蜡配方。
15、高效甲缩醛溶剂制备方案：量取一定量的甲缩醛，置于大烧杯中，按一定的比例加入乙醇、松节油、硅油等物料，搅拌一定时间后，静置待用（注意考察有无分层现象） 。将配置好的溶剂，对液体石蜡等物料进行溶解实验，考察此体系对极性和非极性物质的溶解性能，及体系打蜡效果。溶剂制备过程中，主要考察溶剂配料的加入速度、搅拌速度、添加顺序等因素，确定最佳制备工艺条件。3.2 工作计划第一周：查阅论文相关资料了解所做课题的学术背景，下载多篇外文文献，以供参考。第二周：翻译外文文献，指导老师批改初稿，翻译修改。第三周：完成开题报告，从整体上对实验进行规划和整理思路。第四周：指导老师批改开题报告初稿，最后修改，等待周末的开
16、题答辩。第五周：总结并修改开题报告，等待本周末的第二次答辩。第六周：开始准备实验药品及仪器，进一步细化实验步骤。第七周：理论计算本实验甲缩醛与其他物料的最佳配比。第八周：写好实验预习报告，准备实验，注意做好记录，认真对待。第九周：继续上周试验，重复实验。第十周：确定最佳制备工艺条件，实验任务成功完成。第十一周：实验部分完成之后开始整理数据。第十二周：论文初稿完成。第十三周：经老师指导修订后再次对论文整理。第十四周：完成论文，总结心得，熟悉文论内容。第十五周：等待最后论文答辩。第十六周：感谢指导老师的负责和教导。第十七周：毕业。参考文献1 王强. 溶剂的分类方法J. 山西大学学报( 自然科学版), 2007, 11(3): 7-8.2 王淑娟, 陶克毅. 合成甲缩醛催化剂和工艺现状J. 辽宁工学院学报(自然科学版), 2
