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1、模块二 试样采集方法,一、固态物料的采样 二、液态物料的采样 三、气态物料的采样,一、固态物料的采样,工业生产战线上各个行业的生产，对于原材料分析、生产工艺过程控制分析、产品质量检定的采样的分析方法大多都有国家或行业标准。尚无国家或行业标准的，要根据采样理论和行业生产实际，制订企业标准。不同行业、不同工厂的不同对象的采样方法大同小异。这里以商品煤采样方法为例，综合介绍采取不均匀固态物料平均试样的一般原则和方法。 1.物料堆中采样 从商品煤堆中采样时，子样数目按规定计算确定见表3-2及表3-3。然后，根据煤堆的不同形状，将子样数目均匀地分布在顶、腰、底的部位上。底部应距地面0.5m。顶部采样时，
2、先除去表层0.1 m，沿和煤堆表面垂直方向挖深度0.3m的坑，在坑底部取样5。 表3-2 灰分小于20%的商品煤应取子样数,表3-3 灰分大于20%的商品煤应取子样数,一、固态物料的采样,工业生产中散装的固体原材料或产品，可按类似方法取样，其分析化验单位及子样数目可按有关规程确定。对于袋（或桶）为一件。多少件为一个分析化验单位，视不同产品而定。对于袋装化学肥料，通常为 50件以内，抽到5件； 51100件，每增10件，加取1件； 101500件，每增50件，加取2件； 5011000件，每增100件，加取2件； 10015000件，每增100件，加取1件。 例如，若某批化学肥料为2000件，则
3、应抽取的件数为 5+51+82+52+10146件 从物料堆的各部位随机抽取规定量的件数。然后用再取样钻如图3-2所示，由包装袋的一角斜插入袋内（或桶中），直达相对的另一角，旋转180后，抽出，乱出取样钻槽中物料，作为一个子样。,一、固态物料的采样,2.物料流中采样 由运输皮带、链板运输机等物料流中采样时，大都是使用机械化的自动采样器，定时、定量连续采样。对于商品煤，采取子样的数目，应根据计划灰分，按规定确定见表3-4。表3-4中是以1000t为一个分析化验单位，若分析化验单位不足1000t时，子样数目可以根据实际发运量，按比例减少。但是不得少于表3-3中所示数目的1/3个，每个子样的质量不少
4、于5。 如果煤量超过1000t，则实际应采子样数目按式（3-18）计算： （3-18） 式中 m实际应采子样数目，个； N表3-4所示的子样数目，个； M实际应发量或交货批量，t。,一、固态物料的采样,表3-4 商品煤物料流子样数,从物料流中采样时，确定子样数目后，根据物料流量的大小及有效流过时间，均匀地分布采样时间，调整采样器工作条件，一次横截物料流的断面采取一个子样。也可以分两次或三次采取一个子样，但是必须按左右或左、中、右的顺序进行，采样的部位不得交错重复，在横截皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带，不允许悬空铲取样品。,一、固态物料的采样,3.运输工具中采样 由火车中采样时，每个分析化
5、验单位应采取子样数目，按产品计划灰分和车皮容量确定。 对于灰分小于或等于20%的商品煤，不论车皮容量大小，均按如图3-3所示，沿斜线方向采取3个子样。对于灰分含量大于20%的商品煤，车皮容量为30t，按如图3-3所示采取3个子样；车皮容量为40t或50t，按如图3-4及图3-5所示采取4或5个子样。 斜线的始末端点离车角为1m，其余各点应均分斜线，并且各车皮斜线方向一致。 商品煤装车后，应立即从煤的表面采样。如果用户需要核对时，可以挖坑至0.4m以下采样。 每个子样的最小质量，应根据煤的最大粒度，按规定确定见表3-5。如果一次采出的样品质量不足规定的最小质量时，可以在原处再采取一次，与第一次合
6、并为一个子样。,一、固态物料的采样,表3-5 商品煤采样量与粒度关系对照,如果商品煤中，粒度大于150mm的块状物（包括煤矸石、硫铁矿）超过5%时，除在该点按表3-5规定采取子样外，还应将该点内大于150mm的块采出，并破碎后用四分法缩分，取出不少于5并入该点子样内。 从汽车、马车或矿车中采样的原则及方法和上述从火车中采样相同。但是，它们容积较小，每个分析化验单位的商品煤可装的车数远远超过应采取的子样数目，所以不能由每个车中采取子样。在这种情况下，一般是将所应采取的子样数目平均分配于一个分析化验单位的商品煤所装的车中，每隔若干车采取1个子样。例如，有商品煤900t，计划灰分为14%。如果汽车运
7、载量为4t，应装225车，按规定应采取子样数目为25个，所以应该是225259即每隔8车采取子样1个。,二、液态物料的采样,1. 自大贮存容器中采样 自大贮存容器中采样，一般是在容器上部距液面200mm处采子样1个，在中部采子样3个，在下部采子样1个。采样工具可以使用装在金属架上的玻璃瓶。但是，最好是使用特制的采样器。如图3-6所示为液态石油产品采样器。 液态石油产品采样器是一支高156mm，内径126 mm， 底厚51 mm，壁厚810 mm的金属圆筒。有固定在轴1上 和筒的内径完全吻合、并能沿轴翻转90的盖。盖上面有 两个挂钩（图中2及3），挂钩3上装有链条，用以升降采 样器；挂钩2上也装
8、有链条，用以控制盖的开闭，盖上还 有一个套环，用以固定钢卷尺。 采样时，装好钢卷尺，放松挂钩2上的链条。借挂钩3 上的链条将采样器缓缓沉入物料贮存器中，并由钢卷尺观测沉入的深度。然后放松链条3，拉紧链条2打开盖，则样品进入采样器，同时有气泡冒出。当停止冒泡时，表明采样器已盛满。放松链条2，借链条3提出采样器，由此采得一个子样，倾于样品瓶中。 对于有腐蚀性的物料，应使用不受物料腐蚀的采样工具。一般可以用玻璃瓶或陶瓷瓶。 由不太深的贮存器中采样时，可以使用直径约20 mm的长管，插至容器底部后，塞紧管的上口，抽出采样管，转移样品于样品瓶中。,二、液态物料的采样,2. 自小贮存容器中采样 自小贮存容
9、器中采样的工具多用直径约20 mm的长玻璃管或虹吸管，按一般方法采取，应抽取子样的件数，一般规定为总件数的2%5%，但是不得少于2件。 3. 自槽车中采样 自槽车中采样的份数及体积，根据槽车的大小及每批的车数确定。通常是每车采样一份，每份不少于500mL。但是当车数多时，也可以抽车采样。抽车采样规定，总车数多于10车时，抽车数不得少于5车。 4. 自输送管道中采样 对于输送管道中流动的液态物料，用装在输送管道上的采样阀采样如图3-7所示。阀上有几个一端弯成直角的细管，以便于采取管道中不同部位的液流。根据分析的目的，按有关规程，每隔一定时间，打开阀门，最初流出的液体弃去，然后采样。采样量按规定或
10、实际需要确定。,三、气态物料的采样,气态物料的采样，根据不同情况和分析项目，用不同方式采取不同形式的样品。在一定的时间间隔内采取的气体样品，称为定期试样；在生产设备的一定部位采取的气体样品，称为定位试样；自不同对象或同一对象的不同时间内采取的混合气体样品，称为混合试样；用一定的采样装置在一定时间范围内采取的气体样品，或者一个生产循环中（或一个生产周期内）采取的可以代表一个过程（或循环）的气体样品，称为平均试样。 常用的气体采样装置一般由采样管、过滤管、冷却器及气样容器等四部分组成如图3-8所示。采样管用玻璃、瓷或金属制成，可根据需要选用。过滤管内装有玻璃丝，用于除去气体中可能含有的机械杂质。对
11、于被采气体温度高于200C时，须使用冷却器。气体容器视气体条件和分析要求而定，有时可以将采样管直接和气体分析仪器连接。 自气体管道中采样时，可以将采样管插入管道的采样点部位至管道直径的1/3处，用橡皮管和气样容器连接。自气体容器中采取静止的气态物料时，可以将采样管安装在气体容器的一定部位上，用橡皮管和气体容器连接。 工业生产中的气体通常有常压（等于大气压或低正压及低负压）、正压及负压等三种状态。对于不同状态的气体，应该用不同方法采样。,三、气态物料的采样,1.常压状态气体的采样 采取常压状态气体样品，通常使用封闭液采样法。如果采取气样的量较大，可以选用如图3-9所示的采样瓶。如果采样气样量较小
12、时，可以选用如图3-10所示的气样管。 2.正压状态气体的采样 气体压力远远高于大气压力的为正压气体。正压气体的采样装置简单，可以采用上述常用气体采样工具进行。气体容器也可以采用橡皮气囊。如果气压过大，则应注意调节采样管旋塞或在采样装置与气样容器之间加装缓冲瓶。 3.负压状态气体的采样 气体压力远远低下大气压力的为负压气体。当负压不太高时，可以用由气泵减压法采样。抽气泵减压法所用抽气泵，可用如图3-11所示的流水真空泵，也可以用机械真空泵。若气体负压过高，则气样容器应使用如图3-12所示抽空容器。抽空容器一般是0.53L容积的厚壁、优质玻璃瓶或管，瓶或管上有旋塞。采样前将其抽至内压降至813k
13、Pa以下。,模块三 样品的制备,按上述方法采取的样品，数量很大且不均匀。必须经过一定程序的加工处理，才能制得具有代表性的供分析用的试样。 制备样品的目的是根据不同样品、不同检测项目、不同测试方法的要求，将数量大、粒度较大的母样加工成粒度符合要求的检测试样。在加工过程中，要充分保证试样的真实性：第一，要保证送到检测人员手中的试样能真正代表原始的母样；第二，要保证测试人员得到的样品有高度的均匀性，从样品中称取十几毫克到数百毫克用于测试，所得的物化参数结果能代表检测样品及母样，即能代表被取样品的大宗物料的真实情况。因此，样品制备是很严谨、细致又重要的工作。试样制备一般要经过烘干、破碎、筛分、混合、缩
14、分、研磨等步骤。,模块三 样品的制备,1.样品烘干 样品过于潮湿，使研细、过筛发生困难（产生沾黏或堵塞现象）必须先将样品烘干。 少量样品可在干燥箱中干燥。一般物料 可在温度为105110下烘干2h。对易分 解的样品，如煤粉、含结晶水的石膏等，应 在温度为5560下烘干2h。 大量样品可在空气中干燥。即把样品放 在胶合板、塑料布或洁净的混凝土地面上， 摊成一个薄层，并经常翻动，在室温下放置 几天，使其逐渐风干。,模块三 样品的制备,2.破碎 破碎分为粗碎，用颚式破碎机将样品碎至d4mm；中碎，用磨盘式破碎机或对辊式破碎机将样品碎至d0.8mm。破碎时应注意以下几点。 （1）在破碎样品前，每一件设
15、备、用具都要用刷子刷净，然后用欲处理的样品洗刷12次后，弃去，方可进行正常工作。 （2）破碎过程中尽量减少小块试样和粉末 的飞溅。 （3）样品中坚硬以破碎的部分不能随意丢 弃，必须继续破碎使其全部过筛，否则造成 某种成分损失。,模块三 样品的制备,3.筛分 在试样破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止。但要注意，不能强制过筛或丢弃，未通过筛孔的粗粒，需再次粉碎至能自然过筛为止。 4.混匀 经破碎、过筛后的样品，其粒度分布和化学组成仍不均匀，须经混合处理。 （1）锥堆法（也叫铁铲法） 大量物料可用此法。将样品在干净、光滑怕地板上堆成一个圆锥体，用平
16、铲交互地从样品堆相对的两边贴底逐堆铲铲起，堆成另一个圆锥体。操作时要注意使每铲铲起的样品不应过多，并且要撒在新堆锥体的顶部。如此反复，来回翻倒数次，即可混合均匀。 （2）掀角法 少量物料可用掀角法（也可用混样器）混匀。此法用于少量细碎样品的混匀。将样品放在光滑的塑料布上，先提起塑料布的两个对角，使样品沿塑料布的对角线来回翻滚，再提起塑料布的另外两个对角进行翻滚，如此调换，翻滚多次，直至样品混合均匀。其实实验室在球磨机中磨细样品时也是混匀样品的过程。,模块三 样品的制备,5.缩分 制样过程中的缩分的目的是在不改变物料平均组成的情况下缩小试样量。这样可以大大减小制样的工作量，提高工作效率。没有必要将实验室样品全部加工成分样试样。随着样品的磨碎，样品的可靠质量减少，所以可不断进行缩分。缩分的方法有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。 （1）锥形四分法 将混匀的样品堆成圆锥形，然后用铲子或木 板将锥体顶部压平，使其成分圆锥台。在锥台上过圆心按十字形分为四等份，取其任意对角的两等份，再将剩余的两等份混
