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1、模块一 定量分析的一般步骤,主要内容,一、采样,二、样品处理,三、样品的测量,四、分析结果的表示与评价,分析采样是实施具体分析过程的第一步，其正确与否将直接影响到最终的结论。由于分析测试的目的是从小样本中获得的数据来表征对象全体的无偏信息，这就要求所采集的样本必须首先能代表对象全体，即采样必须有代表性。 获得有代表性采样的一种简单方式是随机采样如图1-1所示 。,一、采样,1.样品的制备 以固体样品为例，样品的制备包括样品的破碎和缩分。采集的固体样品通常并不均匀，且样品量相对较大，不适于直接用于定量分析。对采集的样品首先要经过多次的破碎、研磨、过筛，使样品颗粒达到一定的粒径，以此来保证样品总体
2、的均匀性。 对于研磨均匀的样品要进行缩分，以获得可进行定量分析的最小量。常用的缩分方式是四分法，其做法是将样品混匀后堆为锥形，然后压为圆饼，通过中心将其分为四等份，弃去对角的两份，将保留的两份继续缩分，直至达到一定的量。样品制备的一般过程如图1-2所示。,二、样品处理,二、样品处理,2. 样品的预处理,从样品制备过程中获得的样品通常包含待测组分和其它的杂质，它们的存在形式往往也很复杂，在进行定量分析之前，通常要将此样品进行分解，使待测组分定量分析之前，通常要将此样品进行分解，使待测组分定量地转入到溶液中，并设法消除各种可能存在的干扰，这一过程通常称为样品的预处理。,对样品进行预处理的方式有很多
3、，通常要根据样品的形态和分析的目的的选择合适的预处理方式。对于无机固体样品，通常采用溶解法和熔融法对样品进行分解。溶解法采用的溶剂有水、酸、碱和混合酸，样品与溶剂作用后发生氧化还原反应从而使其溶解。例如，盐碱通常可用于溶解纯金属类样品，也可溶解以碱土金属为矿石。熔融法通常采用某些固体化合物作为熔剂，使其与样品在高温下熔融，再用水或酸浸取融块。,对于有机固体样品，通常可采用干式灰化法和湿化消化法。干式灰化法是将样品置于马弗炉中高温分解，待有机物燃烧完后将留下的无机物残渣以酸提取制备成分析试样。湿式消化法将硝酸和硫酸混合物作为溶剂与样品一同加热煮解。,三、样品的测量,样品的测量应该兼顾分析的准确度
4、与速度两个方面。当待测组分含量较高时，要求测量的准确度也较高。例如，当组分含量在50%100%的范围内时，要求测量的相对误差为0.01%1%的范围内时，对准确度的要求可放宽至相对误差为2%10%，此时宜采用仪器分析法。 分析速度也是实际分析过程中需要考虑的问题。例如，现代化的化工厂通常是大规模的连续生产，其中每一个工段的产品质量是否合格都将直接到整个工厂的正常运转，这就需要采用快速的分析方法，以便在短时间内测定中间产品的组分含量，为工况的调整提供参数。,四、分析结果的表示与评价,1.分析结果的表示形式 样品中的待测组分的实际存在形式有时会与其测量形式不同，这就会涉及到分析结果的表示形式的问题。
5、例如，当铁矿石中的铁为待测组分时，其可能的存在形式有FeO、FeO等。而在实际的分析过程中，有时是将样品中所有存在形式的铁都转化为Fe，故测量结果通常是以Fe含量的形式来表示。 然而，有时也会遇到特别注重样品中某种存在形式的情况，此时应将测量结果以需要的表示形式的方式来表示。如上例中，分析结果也可以用FeO或FeO等的形式来表示。,四、分析结果的表示与评价,2. 分析结果的表示方法 对于固体样品，分析结果通常以质量分数表示，如下： （1-2） 式中 （B）为待测组分B的质量分数； m（B）为待测组分的质量； m（S）为样品的质量。 当m（B）和m（S）的单位一致时，（B）通常以百分数的形式表示。当目标组分的含量非常低时，可用gg, ngg和pgg来表示。 对于液体样品，分析结果通常是以待测组分的物质的量浓度来表示，有时也以质量分数、体积分数等来表示。 对于气体样品，分析结果通常以体积分数表示。,四、分析结果的表示与评价,3. 分析结果的评价 定量分析通常涉及多个步骤，每一个步骤都会引入一定的误差，而这些误差最终会传递到最后的结果中。因而，如何评价每一个步骤的误差及最终结果的可信度，是定量分析所必不可少的一个步骤。,图 片,图 片,
