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1、1,透射电子显微镜（TEM）,2,随着人们对微观粒子运动的深入认识，用于显微镜的一种新的照明源 电子束被发现了。,显微镜的分辨率与光的波长有关，波长越小，分辨率越高；由于太阳光波长较大，因此光学显微镜的分辨率一直不高。于是，人们用很长时间寻找波长短，又能聚焦成像的光波。X射线和射线虽然波长短，但不能聚焦。,电子显微镜的理论基础,3,电子波的波长取决于电子运动的速度和质量 初速度为0，自由电子从零电位达到电位为U (单位为v)的电场时电子获得的能量是eU，根据能量守恒原理：,对于电子来说，这里, m 是电子质量kg， v 是电子运动的速度ms-1，普朗克常数 h =6.62610-34JS，e为
2、电子的电荷=1.60210-19C,德布罗意公式：,4,由上述两式整理得：,结论：电子波波长与加速电压U成反比，加速电压越高，电子运动速度v越大，越短。 超高压的电子显微镜其电子束的波长更短，所以会有更高的分辨率。,当电子速度较低时（电子速度v 远远小于光速C 时），m接近电子静止质量m0。,5,将常数m0和e代入上式，并注意到电子电荷 e 的单位为库仑， h的单位为Js，我们将得到： nm 表5-1不同加速电压下的电子波长,不同加速电压下的电子波波长见表5-1。目前TEM常用加速电压在100kV-1000kV，电子波波长范围在0.00371nm-0.00087nm。比可见光短了约5个数量级。
3、,5,6,透射电子显微镜TEM,放大倍数:20x370kx 点分辨率:049nm 线分辨率:0.34nm 加速电压：20kv120kv FEI电子光学有限公司,7,透射电镜：是以波长极短的电子束作为照明源，用电子透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。,1、透射电镜的工作原理和特点,8,透射电镜主要由四部分组成（1）电子光学系统(镜筒)（2）电源系统 （3）真空系统 （4）操作控制系统 其中电子光学系统(镜筒)是主要组成部分。为保证机械稳定性，各部分以直立积木式结构搭建。,1、透射电镜的工作原理和特点,电子枪,聚光镜,物镜,样品室,放大镜,电子光学系统,观察室,9,电子光学
4、系统（镜筒）一般由电子枪，聚光镜、物镜、中间镜和投影镜等电子透镜、样品室和荧光屏组成。,电子光学系统（镜筒）,电子枪,聚光镜,物镜,样品室,放大镜,电子光学系统,观察室,10,基于对机械稳定性的考虑，透射电镜的镜筒一般是直立积木式结构（自上而下）：电子枪，聚光镜，样品室、物镜、中间镜和投影镜，荧光屏和照相装置。,成像系统,照明系统,电子枪,图像观察和记录系统,11,根据这些装置的功能不同，可将电子光学部分（镜筒）分为照明、成像及图像观察和记录三个系统。 （1）照明系统：电子枪、聚光镜 （2）成像系统：样品室、物镜、中间镜和投影镜 （3）图像观察和记录系统：荧光屏和照相装置,透镜电镜:是以电子束
5、透过样品经过聚焦与放大后所产生的物像， 投射到荧光屏上或照相底片上进行观察。,12,电子显微镜的工作原理：,透射电镜，通常采用热阴极电子枪来获得电子束作为照明源。 热阴极发射的电子，在阳极加速电压的作用下，高速穿过阳极孔，然后被聚光镜会聚成具有一定直径的束斑照到样品上。 具有一定能量的电子束与样品发生作用，产生反映样品微区厚度、平均原子序数、晶体结构或位向差别的多种信息。,透射电子显微镜光学结构示意图,13,透过样品的电子束强度，其取决于样品微区厚度、平均原子序数、晶体结构或位向差别的多种信息，经过物镜聚焦放大在其平面上形成一幅反映这些信息的透射电子像。 经过中间镜和投影镜进一步放大，在荧光屏
6、上得到三级放大的最终电子图像，还可将其记录在电子感光板或胶卷上。 透镜电镜和普通光学显微镜的光路是相似的。,14,普通光学显微镜与TEM工作原理的比较,15,表1 光学显微镜与透射电镜的比较,16,（1） 照明系统(电子枪、聚光镜) 照明系统的作用： 提供照明源，控制其稳定度、照明强度和照明孔径角； 选择照明方式(明场或暗场成像)。,照明系统的组成： 电子枪； 聚光镜。,17,电子枪,电子枪是一种静电透镜，它能使阴极发射的电子会聚，得到一个小于100m的电子束斑。其重要性仅次于物镜。决定像的亮度、图像稳定性和穿透样品的能力。所以相应地要求其亮度、发射稳定度和加速电压都要高。最常用的加速电压为5
7、0-100kV，近来超高电压电镜的加速电压已达数千kV。,18,聚光镜 由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳极后，逐渐变粗，照射到试样上仍然过大。 聚光镜的作用：聚光镜大多是磁透镜，其作用是将来自电子枪的电子束汇聚到被观察的样品上，并通过它来控制照明强度、照明孔径角和束斑大小。 高性能透射电镜都采用双聚光镜系统。这种系统由第一聚光镜(强激磁透镜)和第二聚光镜(弱激磁透镜)组成。,19,（2）成像系统(物镜、中间镜、投影镜和样品室),物镜,物镜、中间镜和投影镜现也都采用磁透镜。它们和样品室构成成像系统，作用是安置样品、放大成像。,TEM分辨率的高低主要取决于物镜。 物镜是透射电镜
8、的核心，它获得第一幅具有一定分辨本领的放大电子像。这幅像的任何缺陷都将被其他透镜进一步放大，所以透射电镜的分辨本领就取决于物镜的分辨本领。因此，要求物镜有尽可能高的分辨本领、足够高的放大倍数和尽量小的像差。磁透镜最大放大倍数为200倍，最大分辨本领为0.1nm。,20,(2)中间镜和投影镜 中间镜和投影镜的构造和物镜是一样的，但它们的焦距比较长。其作用是将物镜形成的一次像再进行放大，最后显示到荧光屏上，从而得到高放大倍数的电子像。这样的过程称为三级放大成像。,物镜和投影镜属于强透镜，其放大倍数均为100倍左右，而中间镜属于弱透镜，其放大倍数为020倍。三级成像的总放大倍数为： MT = MO
9、MI MP 其中MO、MI、MP分别是物镜、中间镜和投影的放大倍数。,21,三级成像系统的电子光路图,22,电子枪,聚光镜,物镜,样品室,放大镜,电子光学系统,观察室,23,样品室位于照明系统和物镜之间，其作用是安装各种形式的样品台，提供样品在观察过程中的各种运动，如平移(选择观察区域)、倾斜(选择合适的样品位向)和旋转等。,(3)样品室,透射电镜样品非常薄，约为100200nm，必须用铜网支撑着。常用的铜网直径为3mm左右，孔径约有数十m，如图所示。,24,在透射电镜上装载3mm直径的试样的装置称为样品台。使样品在物镜极靴内能平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。,双样
10、品,样品台前端为样品杆，前端装载夹持铜网样品或直接装载直径为3mm的圆片薄晶样品。,25,3 .图像观察和记录系统(荧光屏和照相装置) 透射电镜中电子所带的信息转换成人眼能感觉的可见光图像，是通过荧光屏或照相底板来实现的。人们透过铅玻璃窗可看到荧光屏上的像。,26,观察和记录系统,27,TEM的主要性能指标：,（1）分辨本领分辨率，点分辨率和线分辨率（首要指标） 在电子图像上能分辨开的相邻两点在试样上的距离点分辨率 电子图像上能分辨出的最小晶面间距线分辨率或晶格分辨率,（3）放大倍数：指电子图像相对于试样的线性放大倍数 电镜的低倍放大倍数需要与光学显微镜相衔接。,（2）加速电压：指电子枪中阳极
11、相对于灯丝的电压（决定电子束的能量，通常指最高加速电压） V高，则穿透力强，可直接观察较厚的样品（一般V = 50100 kV） 对于金属薄膜样品，V 至少大于 100 kV，最好 1000 kV（超高压电镜）,28,日本电子（JEOL）200KV高分辨率透射电镜,主要技术指标： 电子枪：LaB6（六硼化镧） 点分辨率：0.23 nm 线分辨率：0.14 nm 加速电压：100200kV 束斑尺寸：1.0-25 nm 放大倍数： 高倍：2000-1,500,000 低倍：50-6,000,华南师范大学实验中心,29,2、TEM样品制备 电子束的穿透能力不大，这就要求要将试样制成很薄的薄膜样品。
12、 电子束穿透固体样品的能力，主要取决于加速电压和样品物质的原子序数。加速电压越高，样品原子序数越低，电子束可以穿透的样品厚度就越大。透射电镜常用的50-100kV电子束来说，样品的厚度控制在100-200nm为宜。 试样通常置于有支持膜的载网上，支持膜要求很薄和均匀（20nm），有较高的强度，“透明”。（如火棉胶膜、聚乙烯醇缩甲醛膜、碳膜等） 透射电镜的试样载网很小，直径一般约3mm，所以试样的横向尺寸一般不应大于1mm。,30,TEM的样品制备方法: 支持膜法 复型法 投影法 超薄切片法 高分子材料必要时还要: 染色 刻蚀,31,TEM的样品制备方法 （1）支持膜法 粉末试样和胶凝物质水化浆
13、体多采用此法。一般做法是将试样载在一层支持膜上或包在薄膜中，该薄膜再用铜网承载。,32,支持膜材料必须具备下列条件：本身没有结构，对电子束的吸收不大；本身颗粒度要小，以提高样品分辨率；本身有一定的力学强度和刚度，能忍受电子束的照射而不致畸变或破裂。 常用的支持膜材料有：碳、火棉胶、聚醋酸甲基乙烯酯、氧化铝等。,33,支持膜上的粉末试样要求高度分散，可根据不同情况选用分散方法。,34,a-墨汁(1:10)；b-ZnO；c-白垩颗粒；d-聚苯乙烯塑料球6000 支持膜法透射电镜图像,a,b,c,d,35,（2） 投影 用真空镀膜机把重金属以一定的角度沉积到试样表面上去，以提高衬度。 当试样表面存在
14、凹凸起伏的表面形貌时，面向蒸发源的区域沉积上一层重金属，而背向蒸发源的区域会被凸出部分挡掉，沉积不上金属层，从而形成对电子束透明的“阴影区”，使图像反差大增，立体感加强。,36,（3）超薄切片法 高分子材料用超薄切片机可获得50nm左右的薄样品。如果要用透射电镜研究大块聚合物样品的内部结构，可采用此法制样。 用此法制备聚合物试样时的缺点是将切好的超薄小片从刀刃上取下时会发生变形或弯曲。为克服这一困难，可以先将样品在液氮或液态空气中冷冻；或将样品包埋在一种可以固化的介质中。选择不同的配方来调节介质的硬度，使之与样品的硬度相匹配。经包埋后再切片，就不会在切削过程中使超微结构发生变形。,包埋剂：邻苯
15、二甲酸二丙烯酯、MMA/BMA均聚或共聚物、环氧树脂等。 由于切片为等厚度，衬度很小，一般须经染色处理（包埋前）,37,超薄切片机,38,（4）复型法,主要用于厚度大而无法切片的样品（如电子束不能投射或易受影响） 方法是将表面轮廓复型，观察复型膜。 不足之处：只能研究表面的形貌特征，不能研究其结构和成分分布。 常用方法：火棉胶一级复型（负复型）、碳膜一级复型（正复型，须重金属投影）、塑料膜-碳膜二级复型（负复型）,39,试样,塑料膜,塑料膜一级复型,剥离困难 负复型，反映复型膜的厚度差,火棉胶醋酸异戊酯溶液,试样,重金属 投影层,正复型,碳膜,碳膜,碳膜一级复型,40,塑料膜,重金属投影层,碳膜,二级复型的碳膜,塑料膜碳膜二级复型,负复型 图像的浮雕特征与试样相反,用醋酸纤维素膜（简称AC纸）或火棉胶等塑料进行第一次复型，然后在其与试样接触的表面再制作碳膜复型（用重金属投影后蒸发碳层）。,试样,41,（5）染色和蚀刻 大多数聚合物由轻元素组成。在用质厚衬度成象时图象的反差很弱，因此，由超薄切片得到的试样还不能直接用来进行透射电镜的观察，还需要通过染色或蚀刻来改善衬度。,所谓染色 用一种含重金属的试剂对试样中的某一相或某一组分进行选择性的化学处理，
