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1、,烟草及烟草制品总挥发酸的测定连续流动法 于瑞国1，王蕾1，孟广宇2，郝庭亮2，李荣1 （1.澳华达国际香料（广州）有限公司 广州 510530） （2.将军烟草集团有限公司 济南 250100）,1.1烟草中的挥发酸,1.1.1烟草中的挥发酸主要是含碳原子数小于10的有机酸 1.1.2乙酸和甲酸是烟叶挥发酸中的主要挥发酸，次要挥发酸是丙酸、-呋喃酸、苯甲酸、-甲基丁酸、-甲基戊酸和其它许多酸类,1.2烟草中挥发性酸类物质对烟草品质的影响,1.2.1影响烟气的香味 许多挥发性有机酸都具有特殊的气味，燃吸进入烟气中，影响烟气的香味特征 1.2.2影响烟气的酸碱度，进而影响烟气的吃味特征 1985
2、年国际癌症研究机构（IARC）提出，当烟气的酸碱性变时，非质子化烟碱的挥发性气相中的烟碱比例也随之改变，从而影响烟气的吃味特征2。,2003年我国主要烟区烤烟C3F总挥发酸,1.3烟草总挥发酸的测定方法,1.3.1烟草总挥发酸的传统测定方法是水蒸气蒸馏、酸碱滴定法 1.3.2光度法报道较少 1.3.3酸类物质与KI、KIO3在常温下反应生成单质碘显色45，H+ 减少的量与单质碘增加的量成比例对应关系,1.4显色反应机理,I- + IO3- + H+ I2 + H2O I- + I2 I3-,2、CFAKI、KIO3光度分析方法的优化,2.1 KI、KIO3分光光度法的优化 2.2 CFA流路系
3、统的优化 2.3 与经典方法的比对实验,2.1 KI、KIO3分光光度法的优化,2.1.1 KI-KIO3分光光度法测定波长的确定 2.1.2 时间对显色反应灵敏度的影响 2.1.3 试剂浓度的优化和初始酸度对标准曲线的影响,2.1.1 KI-KIO3分光光度法测定波长的确定,显色反应的吸收曲线 最大吸收波长：350nm,2.1.2 时间对显色反应灵敏度的影响,随着反应时间的增加，吸光度也增加，5分钟即达到稳定平台，10分钟后趋于稳定。结合连续流动分析方法的开发，在确保一定的灵敏度的条件下，为了获得较快的测定速度，显色反应的时间选定为13分钟。,吸光度时间曲线,2.1.3 试剂浓度的优化和初始
4、酸度对标准曲线的影响,2.1.3.1KI、KIO3试剂的浓度对显色反应的影响类似，在一定的浓度范围内灵敏度达到高水平平台，且基本保持不变，浓度过高或过低都会降低灵敏度，同时由于I-容易与I2结合成I3-，降低显色反应的灵敏度，所以KIO3应过量 2.1.3.2显色反应是酸催化的氧化还原反应，一定的初始酸度有助于提高显色反应的灵敏度，并且能为显色反应提供稳定的基线， 10mg/l乙酸溶液和50ul/l的磷酸溶液都能达到这个目的，但 选用10mg/l乙酸溶液，标准曲线的线性相关性明显改善，相关系数从0.98931提高到0.99389,KI-KIO3分光光度法标准曲线,2.2 CFA流路系统的优化,
5、2.2.1 试剂、样品流量的选择 2.2.2 蒸馏温度的选择 2.2.3 工作曲线及最低检出限 2.2.4 干扰的消除 2.2.5 重复性 2.2.6 回收率,2.2.1 试剂、样品流量的选择,2.2.1.1恒流蠕动泵泵速一定的条件下，试剂和样品的流量由泵管的内径决定，从灵敏度、线性范围和进样频率的角度考虑，本次实验选用0.3mol/l KI溶液、0.014 mol/l KIO3溶液、10mg/l乙酸溶液，流速分别为1ml/min、8ml/min、8ml/min，即摩尔比为0.03：0.0112：0.000167。 2.2.1.2二次进样的流速选用0.23ml/min，可以括宽工作曲线的线性范
6、围，满足对大部分样品的测定需求,2.2.2 蒸馏温度的选择,2.2.2.1蒸馏温度小于120时，蒸馏的效率较低，显色反应的灵敏度差 2.2.2.2蒸馏温度高于145 时，样品的分离较差，峰高增加，线性范围变窄，带过增加，降低了进样频率 2.2.2.3标准浓度与样品在同等条件下进行蒸馏，在保证回收率的前提下，选用135 的蒸馏温度，能得到满意结果,2.2.3 工作曲线及最低检出限,工作曲线的峰高与标准溶液的浓度呈良好的线性关系，线性方程为Y=0.1918*+0.0001016，相关系数为0.9995，由于仪器取样的精确度高，在线蒸馏、二次进样时烟草样品的浓度得到稀释，因此连续流动分析的线性范围为
7、0-5mg/g，最低检出限为0.012mg/g。,2.2.4 干扰的消除,2.2.4.1该显色反应的紫外吸收特征明显，CFA流路的在线透析和在线蒸馏装置可以有效地去除烟草萃取液中的有色基团，避免了萃取液本身的紫外吸收 2.2.4.2 磷酸、甘油存在的条件下135对试样进行蒸馏，试样中非挥发性酸类成分被有效的分离，降低了显色反应的干扰 2.2.4.3 10mg/l乙酸溶液可有效的避免空气中的CO2在溶液中的溶解电离，提供稳定的本底信号 2.2.4.4 KI溶液容易被空气中的O2氧化生成单质碘，会产生干扰，降低检测的灵敏度，同时不利于清洗，产生带过，因此KI溶液要新鲜配制 2.2.4.5 使用调节
8、中性的二次重蒸水配置试剂,2.2.5 重复性实验,对某一浓度的标准乙酸溶液平行测定9次，其变异系数为1.82%，说明该方法的重复性较好。,2.2.6 回收率,2.2.6.1烤烟的平均回收率97.8；白肋烟平均回收率100.1；香料烟的平均回收率101.6 2.2.6.2烤烟的回收率偏低是由于其挥发性有机酸主要以甲酸和乙酸组成，而深色烟草（白肋烟、香料烟）的挥发性有机酸除甲酸和乙酸外还含有较高的-甲基戊酸、异己酸和苯甲酸等。有机酸的构成不同导致了显色反应灵敏度的差异性。 2.2.6.3试验结果与文献报道吻合1，表明方法可适用于不同类型的烟草挥发性有机酸测定。,2.3 与经典方法的对比实验,经典的
9、水蒸气蒸馏酸碱滴定法的测定结果要稍低于连续流动分析的测定结果，这主要是水蒸气蒸馏的方法蒸馏温度较低，烟草的挥发性有机酸容易与水产生共沸，蒸馏效率低。流动分析方法采用135在线蒸馏时，对样品的每一个液流片段均达到了半汽化状态，可以有效的分离烟草中的挥发性酸类物质，测定的结果要高于100水蒸气蒸馏的结果。而且测定结果的精密度也要优于传统方法的结果。,3、总结,3.1采用在线蒸馏的方法代替传统的水蒸气蒸馏，简化了样品的前处理； 3.2分析能力强，一小时可测定30-40个样品，试剂耗用少。 3.3灵敏度高，检出限为0.012mg/g。 3.4有较好的线性关系，线性范围宽（0.012-5.0mg/g）。 3.5精度高，回收率理想 3.6选择性好，测定过程中干扰少。,谢谢！,
