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1、2009-08,,2.6.2 脉冲萃取塔的开发设计,朱明乔 浙江大学化工系,2009-08,,目 录,一、课题的提出 二、解决课题的初步方案 三、实验中碰到的问题 四、实验过程中问题的解决 五、实验结果和讨论 六、放大设计 七、生产运行 八、展望 九、论文和成果,2009-08,,一、课题的提出,课题背景 己内酰胺，锦纶-6单体 拉西（Raschig）法工艺为主，占90% 生产工艺路线简介 分离精制苯萃取，巨化集团公司锦纶厂含有510%己内酰胺的残液排放掉，既污染了环境，又损失了己内酰胺产品 技术指标 残液处理能力：600L/h 残液分离要求：6.4%（wt）降到1%以下,2009-08,,二
2、、解决课题的初步方案,ASPEN PLUS流程模拟软件 工厂原有的分离方案及技术改造失败的原因剖析 国内外的研究及分离技术的调研 萃取率提高的关键问题提出提高传质效率 工业化过程中的基础数据获得及放大规则确立的方案,2009-08,,三、实验中碰到的问题,液液平衡数据的设计和测定方法 脉冲萃取塔的小试设计和加工 脉冲发生器的设计和加工 小试实验流程的建立 进出物料组成的确定 小试脉冲萃取塔性能测试点的分布 中试实验流程的建立和试验方案,2009-08,,四、实验过程中问题的解决(1),液液平衡数据 实验条件创造 实验点的分布 分析方法确定 脉冲萃取塔小试 脉冲筛板及连接 脉冲筛板柱和填料柱 脉
3、冲发生器的选择与改进 实验流程,2009-08,,四、实验过程中问题的解决(2),脉冲萃取塔小试 实验点 性能测试 脉冲萃取塔中试 中试方案确定,2009-08,,五、实验结果和讨论(1),液液平衡研究结果,2009-08,,五、实验结果和讨论(2),液液平衡研究结果,2009-08,,五、实验结果和讨论(3),液液平衡研究结论 （1）测定了7套与己内酰胺残液回收有关的液液平衡数据：20、30、40下己内酰胺-水-苯体系；20、30下己内酰胺-水-硫酸铵-苯体系；pH=2、4下己内酰胺-水-硫酸铵-硫酸-苯体系。其中后6套体系未见文献报道。 （2）在温度2040范围内，温度升高对己内酰胺萃取回
4、收有利。 （3）在pH=26范围内，pH升高对己内酰胺萃取回收有利。 （4）在己内酰胺水溶液中加入硫酸铵，对己内酰胺萃取回收有利。,2009-08,,五、实验结果和讨论(4),脉冲萃取塔小试结果 脉冲筛板萃取塔液泛试验 脉冲筛板萃取塔操作稳定性考察 萃取比对己内酰胺水溶液萃取效果的影响 脉冲筛板萃取塔操作性能测试正交试验,2009-08,,五、实验结果和讨论(5),脉冲萃取塔中试操作现象,2009-08,,五、实验结果和讨论(5),脉冲萃取塔中试操作稳定性考察,2009-08,,五、实验结果和讨论(6),脉冲筛板萃取塔表观传质单元高度关联,2009-08,,六、放大设计(1),在设计萃取塔时，
5、系统的相平衡数据、两相的物性参数，以及萃取操作的温度、两相始末浓度与流量，通常都是已知的。设计计算的内容是使所确定的塔径与塔高，满足化工工艺对生产能力和分离效能的要求。塔径的放大对液体力学状况的影响很小，故计算液泛流速时不必考虑塔径的大小。但塔径增大加剧了流浪分布不均匀与逆向混和，因此从模型塔测得的传质单元高度，用以计算工业塔时，须按下式校正（经验）：,工业塔的传质单元高度，m；,模型塔的传质单元高度，m；,工业塔的直径，m；,模型塔的直径，m。,2009-08,,六、放大设计(2),实验得到：,2009-08,,六、放大设计(3),1、塔径计算 2、有效塔高计算 3、塔内部件设计及加工 塔板
6、设计 分离段设计 脉冲系统设计 4、脉冲系统结构,2009-08,,生产装置,2009-08,,脉冲系统结构,2009-08,,七、生产运行,2009-08,,八、展望,国际上已有专业性的溶剂萃取期刊定期出版，而且每23年有一次世界性的溶剂萃取国际学术会议（ISEC）在不同国家轮流举行。 随着能源和资源利用、生物和医药工程、环境工程和高新材料开发的进展，以及对传统化工萃取技术的改造，脉冲萃取塔的应用将会更多。 溶剂萃取具有处理能力大、选择性好、操作方便、能耗较低和回收率高等优点。 专利的推广及带动新型萃取技术的开发,2009-08,,九、论文和成果(1),项目 己内酰胺生产装置废液回收中试项目
7、，作为巨化集团公司2001年重点技术攻关项目，列入2001年公司科研开发计划（巨化集团公司） 巨化5kt/a己内酰胺装置废液回收中试研究课题，作为浙江省重点攻关项目列入2001年省科学技术研究计划项目（省科技厅）,2009-08,,九、论文和成果(1),专利 用于萃取的脉冲塔，申请日：2003,04, 30，授权日：2005,05,18，专利号：ZL 03 1 16771.3，证书号：208964。 用于萃取塔的脉冲发生器，公开号2477245，专利号：ZL 01 2 21114.1，申请日：2001,04,12，授权日：2002,02,20。 用于脉冲萃取的筛板塔， 公开号 2477247，
8、专利号：ZL 01 2 21108.7，申请日：2001,04,12，授权日：2002,02,20。,2009-08,,九、论文和成果(2),奖励 用脉冲筛板塔回收残液中的己内酰胺小试，通过鉴定，浙科鉴字2000379，2000.9。 己内酰胺装置废液回收中试技术，通过巨化集团公司评审，填补国内空白。 脉冲筛板塔回收废液中己内酰胺技术改造项目，获巨化集团公司2001年度科技进步一等奖、省科技进步二等奖等。 论文 Xie F.Y., Zhu M.Q., Liu J.Q., He C.H. Extraction of Caprolactam from Ammonium Sulfate Soluti
9、on Using Pulsed Packed Column , Chinese J. Chem. Eng.(Special Issue), in press,2009-08,,九、论文和成果(3),He C.H., Liu J.Q., Xie F.Y., Zhu M.Q. Recovery of Caprolactam from Waste Water in Caprolactam Production Factory using Pulsed-sieve-plate Extraction Column, Chinese J. Chem. Eng., in press HE Chaohong,
10、 ZHU Mingqiao LIU Jianqing, and XIE Fangyou. Scale-up Effect of Pulsed Sieve-Plate Column for Recovering Caprolactam from Waste Water, Proceedings of CKCSST01, Oct. 31-Nov.2 2001, Hangzhou China ZHU Mingqiao, HE Chaohong, LIU Jianqing, and XIE Fangyou. Extraction of Caprolactam from Ammonium Sulfate
11、 Solution Using Pulsed Packed Column Proceedings of CKCSST01, Oct. 31-Nov.2 2001, Hangzhou China,2009-08,,九、论文和成果(4),效益 以该研究成果为核心技术的己内酰胺脉冲筛板塔回收残液技改项目，回收己内酰胺年新增经济效益120多万元；排放废水中的COD从原110000mg/l降至60000 mg/l，年减少COD排放800t/a以上，年减少处理费用100多万元，有较好的经济效益和环保效益。 其它研究的影响 2001国家自然科学基金：批准号，20176049；从植物中高效地提取分离黄酮类化合
12、物的基础研究，20022004 2002年国家自然科学基金申请及省自然科学基金申请：己内酰胺合成的绿色催化研究 中石化其它的绿色催化研究,2009-08,,THANK YOU!,2009-08,,生产工艺路线比较,分子筛,+H2SO4 -(NH4)2SO4,+NH2OH+H2SO4 - -(NH4)2SO4,+H2O2+NH3 TS-1,+O2,+O2,+H2O H-ZSM-5,+O2,+3H2 Ru催化剂,+3H2,苯,苯,环己烷,环己烯,环己醇,环己醇,环己酮,环己酮,环己酮肟,环己酮肟,己内酰胺,己内酰胺,尼龙66,尼龙66,尼龙6,尼龙6,Classical route,New rou
13、te,2009-08,,精制分离流程简图,硫铵萃取塔,粗油萃取塔,苯来自蒸苯塔,去蒸苯塔,硫铵溶液,粗油,2009-08,,2009-08,,2009-08,,2009-08,,脉冲筛板萃取塔液泛试验,2009-08,,脉冲筛板萃取塔操作稳定性考察,2009-08,,萃取比对己内酰胺水溶液 萃取效果的影响,2009-08,,操作性能测试正交试验,2009-08,,操作性能测试正交试验,正交表应用计算表如下表所示。,2009-08,,L9（34）正交表应用计算表（以表观传质单元高度HTUoxp为试验目标）,2009-08,,正交试验结论,通过极差分析和单因素分析可知，在试验范围内，当料液流量适中即qF=6.2L/h，脉冲频率较大、脉冲振幅较大，两者可用脉冲强度来衡量，萃取比适中，可选择试验范围任何一点，此时所得到的传质单元高度HTUoxp较小，而萃取比Rm对传质单元高度HTUoxp的影响较小。,2009-08,,正交试验结论,脉冲强度影响较大 表观传质单元高度HTUoxp的模型
