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1、1苯甲酸的重结晶实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通 过 重结晶可以使它与杂质分离，从而达到分离提纯的目的。温度/ 25 50 95苯甲酸在水中的溶解度/g0.17 0.95 68实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、AgNO 3 溶液、蒸馏水实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。实验步骤：一、热溶解取约 0.5g 粗苯甲酸晶体置于 100mL 烧杯中，加入 50mL 蒸馏水。在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加
2、热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。二、热过滤将准 备好的 过滤器放在铁架台的铁圈上， 过滤器下放一小 烧杯。将烧 杯中的混合液趁 热过滤。 （过滤时可用坩埚钳夹住烧 杯，避免 烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。三、冷却结晶将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出 。（在静置冷却的同 时，再准备好一个过滤器）。四、过滤洗涤将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。取 2mL 滤液于一支试管中， 检验其中的氯离子。用适量蒸 馏 水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗 涤液，并 检验其中是否还存在氯离子。注意事项：加热后的
3、烧杯不要直接放在实验台上，以免 损坏实验台。使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使 烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免引入氯离子。讨论：该实验为什么在粗苯甲酸全溶后， 还要加少量蒸馏水？答：因溶液过滤时溶液与环境的温差较大，易使苯甲酸晶体提前析出，滞留在过滤器中，故需在过滤前适当稀释。被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前 结晶析出。为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶？答：静置条件是为了得到均匀而较大晶体。急速冷却 滤液形成的 结晶很小，表面 积大，吸附的2杂质多。冷却
4、结晶时，是不是温度越低越好？答：因为温度过低，杂质也有可能会 结晶出来，苯甲酸晶体容易包裹杂质。如何证明混在苯甲酸中的氯化钠已被除净？答：用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，取一 烧杯收集 n 次洗涤后的液体，滴加几滴硝酸银溶液，观察是否有沉淀 产生。若无，则氯化钠被除尽。附：苯甲酸 别名: 安息香酸 分子式 C 7H6O2；C6H5COOH 外观与性状 鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味 分子量: 122.13 蒸汽压: 0.13kPa/96 闪点：121 熔点: 121.7 沸点：249.2 溶解性: 微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、四氯化碳 等有机溶剂。密度: 相对密度(水=1)1.27；相对密度(空气=1)4.21 稳定性: 稳定 主要用途: 用作制药和染料的中 间体，用于制取增塑 剂和香料等，也作为钢铁设备的防锈剂 苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯 、酰卤、 酰胺、酸酐等，都不易被氧化。 最初苯甲酸是由安息香胶干 馏或碱水水解制得，也可由马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化 剂存在下用空气氧化甲苯制得；或由 邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂，也可作染色和印色的媒染剂。
